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Titulação
Os métodos volumétricos de análise consistem na medida do volume de uma solução, de
concentração exatamente conhecida (solução padrão), necessário para reagir completamente com
uma espécie que se deseja quantificar (analito).
A titulação consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma
solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que está em um erlenmeyer até que a reação se
complete. Uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da
outra solução é determinada por comparação.
Requisitos para uma reação química ser usada como base de um método volumétrico:
1. A reação entre o constituinte e o reagente titulante deve ser uma reação capaz de ser
descrita por uma única reação bem definida.
2. A reação deve ser rápida.
3. O sistema deve oferecer um meio satisfatório para a sinalização do ponto final.
4. A reação deve processar-se de forma completa no ponto de equivalência.
As análises volumétricas também exigem os seguintes requisitos:
a) recipientes de medida calibrados, incluindo buretas, pipetas e balões volumétricos;
b) balanças analíticas, para pesar quantidades relativamente pequenas com grande precisão;
c) substâncias de pureza conhecida para o preparo de soluções padrão;
d) indicadores visuais ou métodos instrumentais para detectar o fim da reação. Um reagente cuja
quantidade de matéria é exatamente conhecida chama-se de solução padrão.
Padrão primário:
Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão primário, ele pode ser preparado
diretamente, isto é, o reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido em água
destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a um volume definido em balão volumétrico.
Deve ter:
1. Alta pureza (99,9% ou superior)
2. Fácil obtenção, dessecação e conservação.
3. Estabilidade à atmosfera
4. Não deve ser higroscópico.
5. Deve ser bastante solúvel.
6. Baixo custo
7. Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão.
Padrão secundário:
São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e
também são utilizadas como referência em análises volumétricas.
Quando não há disponível um padrão primário, usa-se uma solução padrão secundário com
concentração aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário.
PADRONIZAÇÃO é a titulação realizada para determinar a concentração do titulante para uma
análise.
A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de
padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização. Por isso, essas soluções
podem ser preparadas sem muito rigor com o uso de béqueres, provetas e balanças semi-analíticas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A solução de HCl (padrão secundário) previamente preparada será padronizada pela reação
ácido-base com carbonato de sódio (padrão primário).
2 HCl(aq) + Na2CO3 → 2 NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)
1. Em um erlenmeyer de 250 mL, pese, em balança analítica 0,5000 g de Na2CO3. Você irá
precisar de 3 amostras de carbonato, pois o processo será feito 3 vezes. (Anote o resultado em
massa medido na balança para cada uma das 3 amostras, pois será esse o valor utilizado nos
cálculos).
2. Adicione ao Erlenmeyer 50 mL de água destilada e 5 gotas do indicador alaranjado de
metila.
3. Preencha todo o volume da bureta (25 mL) com a solução previamente preparada de 1,0
mol.L-1 de HCl, observando corretamente o menisco, pois a precisão no volume é fundamental.
4. Agitando-se a solução no de erlenmeyer com um movimento circular constante, goteje
lentamente a solução de ácido sobre a solução de carbonado de sódio, até que o indicador mude de
cor (amarelo para laranja). Tão logo o indicador mude de cor, cesse a adição da ácido e anote o
novo valor correspondente à nova posição do menisco.
5. Repita mais duas vezes.
6. Calcule a concentração exata da solução de HCl.
3. Preencha todo o volume da bureta (25 mL) com a solução previamente preparada de NaOH,
observando corretamente o menisco, pois a precisão no volume é fundamental.
4. Agitando-se a solução no de erlenmeyer com um movimento circular constante, goteje
lentamente a solução de ácido sobre a solução de carbonado de sódio, até que o indicador mude de
cor (incolor para rosa claro). Tão logo o indicador mude de cor, cesse a adição da ácido e anote o
novo valor correspondente à nova posição do menisco.
5. Repita mais duas vezes.
6. Calcule a concentração exata da solução de NaOH