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Volumetria de neutralização

Conceitos
Análise volumétrica refere-se a análise química quantitativa feita pela determinação do
volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para
reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém a
substância a ser analisada. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é
chamada de solução padrão ou solução padronizada.
Titulação – É o procedimento pelo qual uma solução reagente padronizada (reagente
titulante) contida numa bureta, é adicionada gota a gota numa solução problema (objeto
de análise) contida em um erlenmeyer e sob agitação constante, até o ponto final da
titulação (mudança de cor no meio reacionário).
Reações de neutralização ou acidimetria e alcalimetria – Nessa classe estão incluídas a
titulação de bases livres ou de bases formadas por hidrólise de sais de ácidos fracos com
ácido padrão (acidimetria) e a titulação de ácidos livres ou de ácidos formados pela
hidrólise de sais de bases com uma base padrão (alcalimetria). As reações envolvem a
combinação dos íons hidrogênio e hidróxido para formar água. A titulação é conduzida
na presença de um indicador ácido/base, e o final da reação (titulação) é indicada pela
mudança de cor do meio reativo. Esta classe incluí, também, a titulação em solventes
não aquosos, compostos orgânicos em sua maioria.
Solução padrão – Solução padrão é uma solução de concentração exatamente
conhecida, medida através de um padrão primário ou padrão secundário. Uma solução
padrão, é uma solução utilizada como reagente titulante.
Padrão primário – Padrão primário é um reagente que deve satisfazer os seguintes
requisitos:
- Deve ser fácil de obter, purificar, secar (de preferência entre 110 e 120 ºC) e preservar
em estado puro (este requisito não é normalmente obedecido pelas substâncias
hidratadas porque é muito difícil remover completamente a umidade superficial sem
levar à decomposição parcial).
- A substância não deve alterar no ar durante a pesagem. Isto significa que ela não deve
ser higroscópica e não deve se oxidar no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono. A
composição do padrão deve se manter constante durante a estocagem.
- A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outros
testes de sensibilidade conhecida (a quantidade total de impurezas não deve exceder
0,01-0,02%).
- O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem
possam ser ignorados (a precisão da pesagem é, normalmente, de 0,1 a 0,2 mg; logo,
para uma exatidão de uma parte em 1000 é necessário empregar amostras que pesem
pelo menos 0,2 g).
- A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho.
- A reação com solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. O
erro de titulação deve ser desprezível ou poder ser facilmente determinado
experimentalmente com acurácia.
- O número de padrões primários disponíveis é bastante limitado. No catálogo da
empresa \Merck figuram os seguintes reagentes como padrão primário para análise
titulométrica; ácido benzoico, hidrogenoftalato de potássio, carbonato de sódio, cloreto
de sódio, oxalato de sódio, trióxido de arsênio, dicromato de potássio e iodato de
potássio. O U.S. Bureau of Standards fornece os seguintes padrões primário para
titulometria; oxalato de sódio, trióxido de arsênio, hidrogenoftalato de potássio,
dicromato de potássio e ácido benzoico. A seção de Química Analítica da União
Internacional de Química Pura e Aplicada define padrão primário como uma substância
comercialmente disponível com pureza de 100 ±0,02% e como padrão de trabalho uma
substância com pureza de 100 ±0,05%.
Padrão secundário – É um composto que pode ser usado nas padronizações e cujo teor
de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Em
outras palavras, uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do
soluto dissolvido não foi determinado por pesagem do composto dissolvido, mas pela
titulação de um volume da solução com um volume conhecido de uma solução padrão
primário. O padrão secundário deve ser fatorado, isto é, ter seu fator de correção
conhecido.
Fator de correção – O chamado fator de correção é a razão entre a concentração da
solução preparada, determinada experimentalmente através de um padrão primário,
real
dividido pela concentração desejada. Na prática è: fc = . É um número
teórico
adimensional, isto é, não tem unidade. Na prática, serve para corrigir possíveis
distorções geradas de forma não intencional durante a preparação e a padronização da
solução reagente (titulante).
Indicador ácido/base – Os indicadores ácido-básicos são substâncias orgânicas de
elevado peso molecular, que em água ou outros solventes se comportam como ácidos
fracos (indicadores ácidos) ou bases fracas (indicadores básicos) e mudam gradualmente
de coloração dentro de uma faixa relativamente estreita da escala de pH, chamada zona
de transição.

Etapas da volumetria de neutralização.

Antes do ponto de equivalência – Nesta etapa da titulação há uma diferença entre o


número de mols do titulante e do titulado. Embora o sistema reacionário esteja sob
constante agitação, não se observa mudança de cor.
No ponto de equivalência – No ponto de equivalência ocorre a igualdade entre o número
de mols do titulante e do titulado. Esse ponto pode ser determinado matematicamente.
Mesmo sob constante agitação, não é observado mudança de cor no meio reacionário.
Ponto final da titulação – No ponto final da titulação ocorre uma ligeira diferença entre
o número de mols do titulante, para mais, em relação ao número de mols do titulante.
Essa diferença para mais no número de mols do titulante para o titulado é o que garante
a mudança de pH do meio reacionário provocando a mudança de cor do indicador.

Análise Volumétrica Ácido Base

A volumetria de neutralização compreende os métodos baseados na reação de


neutralização:
H+ + OH- ↔ H2O
H3O- + OH- ↔ 2 HOH
Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. Com
soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Tem-se assim, duas
variantes da volumetria de neutralização: acidimetria e a alcalimetria.
Tanto na acidimetria como na alcalimetria, o ponto estequiométrico coincide com o
ponto de neutralidade (pH = 7), sempre que a reação se processa entre ácidos e bases
fortes. Nos demais casos, a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na
região ácida ou alcalina. São as condições do equilíbrio, em cada caso particular, que
determinam o valor do pH em que se situa o aludido ponto.
O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira
como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do
problema de identificação do ponto final.
Curvas de titulação – Chama-se curva de titulação uma representação gráfica que
mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade
de solução titulante adicionada. O logaritmo dessa concentração crítica sofre uma
variação notável nas imediações do ponto de equivalência, fato de grande importância
na localização do ponto final da titulação.

Aplicação

Ex: Na dosagem de uma barrilha (Na2CO3 comercial) foram pesados e dissolvidos em


água 1,325 gramas da amostra; a solução obtida foi transferida para um balão
volumétrico de 100 ml. 25 ml dessa solução foram pipetados e transferidos para um
erlenmeyer, no qual foram adicionados gotas de alaranjado de metila. A seguir foi feita
a titulação com solução 0,05 M de H2SO4; foram gastos 52,5 ml dessa solução na
titulação. Qual o teor em Na2CO3 na barrilha analisada.
Resolução: 1º passo, montar e balancear a equação da reação do problema.
Na2CO3 + H2SO4 ↔ Na2SO4 + H2CO3
2º passo, estabelecer a estequiometria entre titulante e titulado com suas respectivas
massa molares.
Na2CO3 ↔ H2SO
106 g/mol – 98 g/mol
3º passo, determinar a massa de titulante gasto na titulação.
m
0,05 mol/L = g
98 x 0,0525 L
mol
m = 0,2572 gramas
4º passo, determinar a massa do titulado neutralizada.
98 g/mol − 106 g/mol
0,2572 g − x
x = 0,278 gramas
5º passo, determinar a massa total do titulado determinada.
25 ml − 0,278 gramas
100 ml − x’
x’ = 1,112 gramas
6º passo, determinar a pureza do titulado.
1,112 gramas
% pureza = = 0,8392 x 100 = 83,92 % de pureza
1,325 gramas

Exercícios

1) 5mL de solução de NH3 comercial (d = 1,25 g/ml) foram diluídos e completados


para 250 mL. 25 mL dessa solução consumiram 28 mL de HCl 0,1 M. Qual a %
de NH3 na solução?

2) O químico responsável da Mack Produtos Químicos recebeu um lote de


hidróxido de amônio em cuja nota fiscal estipulava o teor de 25 % de amônia.
Por sua vez, o químico responsável colheu em um erlenmeyer, previamente
tarado, uma amostra pesando 0,820 g. Em seguida, juntou água e vermelho de
metila e titulou-a com solução de HCl, consumindo 13,05 mL dessa solução
ácida. Sabe-se que a solução de HCl foi padronizada com carbonato de sódio
puro (p.a.), utilizando 1,1498 gramas do sal contra 30 ml do ácido. Qual a
atitude do químico frente ao lote recebido? Justifique.
3) Um carregamento de ácido acético foi adquirido por uma empresa de produtos
químicos. Na nota fiscal constava o teor de 20 g/L de acidez total. Por sua vez, o
químico responsável retirou uma alíquota de 20 ml e titulou-a em presença de
fenolftaleína, com solução de NaOH 0,1 M, consumindo 53 mL. Qual a atitude
do químico frente ao aludido carregamento.

4) 1,475 g de ácido ortofosfórico comercial foram dissolvidos em 250 ml de água.


Uma alíquota de 25 ml dessa solução foram titulados com solução de NaOH
0,14 M, usando a timolftaleina como indicador, gastando-se 21,00 mL. Pede-se
calcular o teor de H3PO4 na amostra.

5) Calcular a concentração em g/L de uma solução de NaOH sabendo-se que 25 ml


de solução consumiram 72 ml de HCl 0,12 mol/L.

6) Defina e dê exemplo de Alcalimetria e Acidimetria.

7) Na dosagem de um ácido sulfúrico comercial foram pesados 2,0 g da amostra e


dissolvidos em água destilada até completar o volume de 250 mL, num balão
volumétrico. Por meio de uma pipeta, 25 mL dessa solução foram transferidos
para um erlenmeyer ao qual foram adicionadas gotas de fenolftaleína. A seguir
fez-se a titulação com solução 0,1 M de NaOH; foram gastos 36,25 mL dessa
titulação. Qual o teor de ácido sulfúrico na amostra analisada.

8) Calcule o grau de pureza de uma amostra de 4,80 g de hidróxido de sódio,


sabendo que uma alíquota de 10 mL de uma solução 100 mL desse material
consumiu, na titulação, 20,0 mL de uma solução 0,25 mol/L de H2SO4.
Considere que as impurezas presentes na massa de amostra são inertes ao ácido.

Bibliografia

Matos, S.P., Técnicas de Análise Química “Métodos Clássicos e Instrumentais”, 1ª


Ed., Editora Érica Ltda, 2015, São Paulo.
Ohlweiler, O.A., Química Analítica Quantitativa, 2ª Ed., 2º vol. Livros Técnicos e
Científicos Editora S.A., 1976, Rio de Janeiro.