Ensino Einstein

Professor: Wesley Zanon

Wesley.zanon@gmail.com
 Ensino Einstein
Controle de Qualidade de
Medicamentos e Cosméticos
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Etapas de uma Análise

Química ou de Método Analítico
• 1. Coleta de amostra: amostragem;
• 2. Preparo da amostra;
• 3. Preparo do extrato;
• 4. Análise do analito/composto de interesse.
– Gravimetria;
– Volumetria;
– Instrumental ou Físico-químico.
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VOLUMETRIA

VOLUMETRIA: determinamos qual o volume de uma solução (de

concentração desconhecida (A) ) será necessário para reagir
completamente com um volume de solução cuja concentração já
conhecemos (B).
Ou seja: a partir de um volume conhecido (ou que iremos conhecer após a
reação), determinamos “um volume” de uma solução na qual não
conhecemos a concentração. Mas como conhecemos a reação que esta
ocorrendo, podemos calcular a concentração.
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Introdução aos Métodos Volumétricos

de Análise
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Concentração = no de mols = Molaridade
Molar volume

•PONTO DE EQUIVALÊNCIA:
• CA x VA = CB x VB
• Quando sabemos a hora de parar ? Uso do indicador.
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PONTO DE EQUIVALÊNCIA: corresponde ao ponto da

titulação em que a proporção estequiométrica da reação
é atingida.

Por exemplo: reação de neutralização

(*só um exemplo, poderia ser outra reação; temos que
observar a relação estequiométrica)

No de mols H+ = No mols de OH-

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Indicadores ácidos- bases

Consistem em ácidos e bases orgânicas cujas

soluções das formas protonadas e desprotonadas têm
cores distintas.
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CA x VA = CB x VB

?
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Volumetria é considerada um método clássico;

Vantagens: vidraria simples, reagentes, baixo custo, etc.

Desvantagens: acuidade visual, treinamento do operador, etc.

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Classificação dos Métodos Volumétricos

São classificados em função da reação que está ocorrendo.

1) Baseados na combinação de íons, sem alteração no no de

oxidação:

1a) Volumetria de Neutralização (alcalimetria e acidimetria);

1b) Volumetria de formação de complexos/ quelatos;
1c) Volumetria de precipitação.
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2) Baseados na transferência de elétrons , volumetria de

oxidação-redução:
2a) Iodometria
2b) Bromatometria;
2c) Dicromatometria;
2d) Tiossulfatometria;
2e) Permanoganometria.

Ou seja a volumetria recebe o nome em função do reagente

que se está utilizando.
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Solução Padrão
Utilização de Padrão Primário
Principais Características:
Ter alto grau de pureza;
Ter massa molar alta (para facilitar pesagem e determinação
de sua concentração);
Não ser higroscópico;
Ser estável ao ambiente atmosférico;
Ter alta solubilidade (para não formar resíduos e nem
precipitados).
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Adicionar até chegar ao ponto de equivalência, ou seja, até o indicador mudar de cor
(do incolor para o rosa).
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Termos usados em Titulometria
volumétrica:
Padrão Primário: É uma substância altamente pura, que serve
como material de referência para a titulação.

Características:
- Alta pureza;
- Estável;
- Baixo custo;
- Solubilidade razoável;
- Massa molar relativamente alta para evitar erros de
pesagens;
- NÃO HIGROSCÓPICO K2Cr2O7

Ex: Oxalato de sódio (99,95 %),

Biftalato de potássio (99,99 %),
Dicromato de potásssio (99,98 %)
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Termos usados em Titulometria
volumétrica:
As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução
de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão
volumétrico).

Concentração exatamente calculada!

● O número de padrões primários é muito restrito e, frequentemente, tem que se recorrer aos padrões
secundários.

A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com

soluções de padrões primários via titulação

PADRONIZAÇÃO
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Padrão Secundário: São substâncias que tem sua concentração determinada por análise
química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas.

Ex: NaOH, EDTA, AgCl

O NaOH não é um padrão primário. Sua concentração para ser utilizado como padrão
na determinação da concentração de ácidos é realizada pela sua padronização utilizando
hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio) como padrão primário.

Por quê?
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Usando Padrão Primário para
Padronizar solução
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Atividade em grupo

Procedimento:
1. Preparo da solução:

1.1. Transferir 2,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico

de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando.
Transferir para frasco limpo e identificado.
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Atividade em grupo

2. Padronização (ou determinação da concetração):

2.1. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução de Ftalato ácido de
potássio de concentração 25,0000 g L-1 para Erlenmeyer de 250 mL.
2.2. Acrescentar 100 mL de água destilada e 4 gotas de solução de
fenolftaleína a 5,0 gL-1.

2.3. Transferir a solução preparada anteriormente para uma bureta de

50 mL;
2.4. Iniciar a titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição do
NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o aparecimento de
uma leve cor rósea. Anotar o volume gasto.
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Atividade em grupo

Resultados
Volume Gasto: 6,5 mL (achou após titulação, observando na
bureta; gastou de NaOH diluído para reagir com o acido)

1. Calcular a concentração exata da solução diluída de NaOH

em mols L-1.

2. Calcular a concentração exata da solução concentrada de

NaOH em mols L-1.
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Atividade em grupo
Ftalato ácido
MM=
204g -----1 mol
0,25g -----y

NaOH Y= 0,001225 mol

C NaOH = no mols / volume da titulação
Por exemplo, se você usou 6,5 mL na titulação
ou 1,2255 x 10 -3
Então:
1,2255 x 10 -3 / 6,5 x 10 -3 = 0,1900 mol L -1

Concentração Molar da solução na bureta, ou seja DILUIDA!!

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Atividade em grupo

C1 V1 = C2 V2

C1 e V1 = concentrado
C2 e V2 = diluído

Por exemplo na amostra A: seguindo o exemplo de procedimento, utilizando um valor

de alíquota 2,5 mL (de NaOH Concentrada; = 0,0025L) passando para um balão volumétrico de 250 mL (=
0,250L ; completando com água, contendo neste volume a solução de NaOH diluída)

C1 x 0,0025 L = 0,1900 mol L-1 x 0,250 L

C1 = 19,0000 mol L-1