Universidade Federal de Juiz de Fora

Disciplina: Química Farmacêutica - Código da disciplina: FCO549

Relatório das aulas práticas números 1, 2 e 3:

Preparo e padronização de solução - NaOH 0,1 M
Doseamento do Ácido Mandélico
Doseamento do Captopril

Docente: Marcos Antônio Fernandes Brandão

Discente: Paolla Maria Martins de Souza Silva
Matrícula: 201907022
Turma: F

Juiz de Fora - MG
2021
 Aula 1: Preparo e padronização de solução - NaOH 0,1 M

Introdução

Pode-se considerar como uma solução padrão aquela cuja concentração é conhecida
com exatidão.
Consegue-se obter uma solução padrão de duas formas:
● Utilizando um padrão primário como soluto;
● Padronizando uma solução de concentração aproximadamente conhecida
(padrão secundário).
Os padrões primários preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos e contêm
cerca de 100% da substância principal. Esses padrões devem se encaixar na seguinte
definição):
● O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 – 0,02%;
● A substância deve ser estável ao ar, ou seja, não pode absorver umidade (ser
higroscópica), nem perder água de hidratação (ser eflorescente), além de não
absorver oxigênio ou gás carbônico.
● Devem ser estáveis às temperaturas de secagem;
● Ter solubilidade adequada na titulação;
● Deve possuir elevado peso molecular, para minimizar o erro relativo associado à
pesagem.
Já os padrões secundários, geralmente, são padronizados com o auxílio dos padrões
primários, logo, possuem metodologia básica de análise e não demandam de rigoroso
processo de produção e controle
Para padronizar uma solução de NaOH, utiliza-se o biftalato de potássio como padrão
primário.

Objetivos

Preparar e padronizar uma solução de NaOH de aproximadamente 0,1 mol/L.

Esquema da prática

● Preparo da solução:
Como o NaOH é um padrão secundário não é necessário nenhum rigor no preparo
dessa solução. Assim, a solução pode ser preparada usando uma proveta para medir o
volume da solução estoque e um béquer ou qualquer outro recipiente com capacidade
para 1L para completar o volume da solução.
Deve-se dissolver 4 gramas de hidróxido de sódio em 500 ml de água isenta de dióxido
de carbono. Quando a solução esfriar, completa-se o volume do balão volumétrico até
1000 ml com água isenta de dióxido de carbono.

● Padronização da solução:
O produto da reação do biftalato de potássio com NaOH é uma base conjugada,
portanto, o pH do ponto final é maior do que 7. Assim, o indicador usado deve ter uma
zona de transição na região alcalina. Nesse caso, será utilizada a fenolftaleína, que
apresenta zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para rosa.
Procedimento:
1. Pesar exatamente cerca de 400 mg do biftalato de potássio, de concentração
aproximadamente 0,1 mol/L, para um erlenmeyer de 125ml, com o auxílio de
uma pipeta volumétrica;
2. Adicionar cerca de 75,00 ml de água destilada ao erlenmeyer e agitar;
3. Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1% m/v;
4. Titular com a solução de NaOH a ser padronizada até coloração rosa pálido, que
persista por 30 segundos após agitação;
5. Anotar o volume gasto na titulação;

Cálculos

● Calcular volume teórico:

Volume Teórico (VT) = Tomada de Ensaio (TE) / Fator de Análise (FA)
VT = 396,2 / 20,4
 VT = 19,42 ml

● Calcular Fator de Correção (Fc):

Fator de Correção (Fc) = Volume Teórico (VT) / Volume prático (VP)
Fc = 19,42 ml / 20,3 ml
Fc = 0,96

Discussão e conclusão

O hidróxido de sódio não é um padrão primário, porque sempre adsorve uma

quantidade indeterminada de água de Na2CO3 no sólido. Portanto, é preciso preparar
uma solução de NaOH de concentração próxima ao necessário e determinar a sua
concentração real através de titulações utilizando-se um padrão primário, como o
biftalato de potássio. Ou seja, o NaOH é um padrão secundário.
O fator de correção (Fc) é um valor empírico que tem como função ajustar a
concentração da solução preparada. Ele se baseia na relação existente entre o volume
de um padrão primário e o volume médio gasto na titulação.
Para que haja precisão e aceitabilidade da solução produzida, o Fc deve estar no
intervalo 0,98 a 1,02. Como o valor encontrado foi 0,96, é necessário que haja um
ajuste para que a solução produzida seja aceitável.
 Aula 2 : Doseamento do Ácido Mandélico

Introdução

O ácido mandélico é um alfa-hidroxi-ácido muito utilizado no tratamento de

hipercromias, pois possui uma ação clareadora que pode atuar em todos os fototipos
de forma segura.
Por se tratar de uma molécula com alto peso, sua permeação é mais lenta e uniforme,
agindo como um estimulador de colágeno, ou seja, atua na síntese de melanina. No
entanto, seu uso indiscriminado pode causar efeitos adversos, como queimaduras e
equimoses.
Além disso, o mandelato de metenamina é usado como antisséptico urinário,
combatendo infecções das vias urinárias inferiores, já que em pH inferior a 5,5, a
metenamina libera formaldeído. Ele é administrado por via oral e é excretado de modo
inalterado na urina. Ademais é resistente a Proteus.
Para que os medicamentos tenham segurança e eficácia asseguradas, é necessário
que haja o controle de qualidade para verificar se estes atendem aos parâmetros
farmacopéicos. Logo, deve-se realizar o doseamento, também chamado de
determinação titulométrica.

Objetivo

Realizar o controle de qualidade da matéria-prima, através da quantificação e

determinação do teor de pureza da amostra.

Esquema da prática

1. Pesar exatamente cerca de 400 mg do ácido mandélico para um erlenmeyer de

125ml, com o auxílio de uma pipeta volumétrica;
2. Adicionar cerca de 100 ml de água destilada ao erlenmeyer e agitar;
3. Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1% m/v;
 4. Titular com a solução de NaOH a ser padronizada até coloração rosa pálido, que
persista por 30 segundos após agitação;
5. Anotar o volume gasto na titulação;

Cálculos

● Calcular volume teórico:

Volume Teórico (VT) = Tomada de Ensaio (TE) / Fator de Análise (FA)
VT = 298,8 / 15,214
VT = 19,64 ml

● Calcular Fator de Correção (Fc):

Fator de Correção (Fc) = Volume Teórico (VT) / Volume prático (VP)
Fc = 19,64 ml / 20,2 ml
Fc = 0,97

● Calcular teor de fármaco na matéria prima:

Teor (%) = 100 X VP X Fc X FA / TE
Teor (%) = 100 X 20,2 X 0,97 X 15,214 / 298,8
Teor (%) = 99, 7670

Discussão e conclusão

De acordo com as especificações da United States Pharmacopeia (USP) a solução

deve conter não menos que 99,0% de C8H803. Logo, como o valor encontrado foi
99,77% a matéria prima analisada está em conformidade.
 Aula 3: Doseamento do Captopril

Introdução

O captopril, conhecido quimicamente como

1-[(2S)-3-mercapto-2-metilpropionil]-L-prolina, é amplamente utilizado por indivíduos
que sofrem de hipertensão arterial sistêmica, com insuficiência cardíaca ou com infarto
agudo do miocárdio.
Ele pertence ao grupo dos inibidores da enzima conversora da angiotensina (IECA), ou
seja, bloqueia a transformação da angiotensina I em II no sangue e nos tecidos. Os
fármacos dessa classe são contêm radical sulfidrila e se ligam ao íon zinco por meio de
um tiol.
Para que os medicamentos tenham segurança e eficácia asseguradas, é necessário
que haja o controle de qualidade para verificar se estes atendem aos parâmetros
farmacopéicos. Logo, deve-se realizar o doseamento, também chamado de
determinação titulométrica.

Objetivo

Realizar o controle de qualidade da matéria-prima, por meio da quantificação, e

determinar o teor de pureza da amostra.

Esquema da prática

1. Pesar exatamente cerca de 300 mg do captopril para um erlenmeyer de 125ml,

com o auxílio de uma pipeta volumétrica;
2. Adicionar cerca de 100 ml de água destilada ao erlenmeyer e agitar;
3. Adicionar 10 mL de H 2SO4 3.6 N, 1 g de KI, 2 ml de amido S.I;
4. Titular com a solução de KIO3 0,1 N a ser padronizada até coloração azul, que
persista por 30 segundos após agitação;
5. Anotar o volume gasto na titulação;
Cálculos

● Calcular volume teórico:

Volume Teórico (VT) = Tomada de Ensaio (TE) / Fator de Análise (FA)
VT = 298,8 / 15,214
VT = 19,64 ml

● Calcular Fator de Correção (Fc):

Fc = 1,0 (padrão primário)

● Calcular teor de fármaco na matéria prima:

Teor (%) = 100 X VP X Fc X FA / TE
Teor (%) = 100 X 13,8 X 1,0 X 21,73 / 305,8
Teor (%) = 98,0621

Discussão e conclusão

De acordo com as especificações da United States Pharmacopeia (USP), deve conter,

no mínimo, 97.5% e, no máximo, 102% de C9H5NO3S. Logo, como o valor encontrado
foi 98,06% a matéria prima analisada está em conformidade.

Referências

● Aula 1:
● BACCAN, Nivaldo. J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho, J. S. Barone. Química
analítica quantitativa elementar. Editora Blucher, 2001. Disponível em:
https://books.google.com.br/books?hl=pt-BR&lr=&id=doW6DwAAQBAJ&oi=fnd&
pg=PA1&dq=info:xuLGJ8xQGPsJ:scholar.google.com/&ots=uGcyzHMvMN&sig=
7m96cAu8_sbY_IaA-up6EY9dzJ8#v=onepage&q&f=false. Acesso em: 25 de
outubro de 2021.
● Padrões de referência: Padrões Primários e Secundários. Disponível em:
https://cmscientifica.com.br/padroes-de-referencia-padroes-primarios-e-secundar
ios/. Acesso em: 25 de outubro de 2021.

● Aula 2:
● NOLASCO, Izis. Resende, Juliana. Uso do ácido mandélico no tratamento de
hipercromias pós-inflamatórias: uma revisão de literatura. Controle de Fármacos
e Medicamentos. v. 10 n. 2 (2020): Scire Salutis - Fev, Mar, Abr, Mai 2020.
Disponível em: http://sustenere.co/index.php/sciresalutis/article/view/3933.
Acesso em: 26 de outubro de 2021.

● Aula 3:
● ANVISA. Farmacopeia Brasileira, 6ª edição. Volume II – Monografias. Insumos
Farmacêuticos e Especialidades. Disponível em:
https://www.gov.br/anvisa/pt-br/assuntos/farmacopeia/farmacopeia-brasileira.
Acesso em: 25 de outubro de 2021.
● SILVA, Elenilson.Figueiredo. D.; SILVA, Carlos. D. BRUM, Lucimar.Filot.da. S.
Fundamentos de química medicinal. Grupo A, 2019. 9788595027756. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788595027756/. Acesso
em: 27 de outubro de 2021.