INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUI150 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA V
PROFESSOR: JÚLIO CÉSAR JOSÉ DA SILVA

TURMA C

Graziela Gomes Teixeira

Joyce Fazollo Ferraz
Mariana Campos Ribeiro

AULA PRÁTICA Nº7:

Determinação Simultânea de Sódio e Potássio em Bebidas
por Fotometria de Chama.

Juiz de Fora, 11 de março de 2022

 1) RESULTADOS OBTIDOS DURANTE A AULA PRÁTICA:

Tabela 1: Dados para o preparo da curva analítica de Na + e K+ empregando Li+

como padrão interno.
Volume (mL) Concentração Final (mg/L)
Padrão
Li+ Na+ K+ Vf Li+ Na+ K+

Branco 2,50 0,00 0,00 50,00 5,03 0,00 0,00

1 2,50 2,50 0,50 50,00 5,03 5,02 1,00

2 2,50 5,00 1,50 50,00 5,03 10,05 3,01

3 2,50 7,50 2,50 50,00 5,03 15,07 5,02

4 2,50 10,00 3,50 50,00 5,03 20,09 7,03

5 2,50 12,50 4,50 50,00 5,03 25,12 9,03

6 2,50 15,00 5,50 50,00 5,03 30,14 11,04

Vf = Volume final.
OBS: Concentração Final (mg/L) com valores arredondados.
Fonte: Apostila de Aulas Práticas - Laboratório de Química Analítica V (QUI150) - 2022.

● Cálculos:

=> Determinação da concentração a partir das soluções padrão estoque de

100 mg/L.
A. Lítio (Li+):
Dados:
MM LiCl: 42,3940 g/mol;
MM Li+: 6,9410 g/mol;
Concentração da solução estoque: 0,6143 g/L.

0,6143 x 6,9410
Assim, c=
42,3940

4,2639
c=
42,3940

c=0,1006 g/L → c=100,5779 mg/L de Li+.

B. Sódio (Na+):
Dados:
MM NaCl: 58,4400 g/mol;
MM Na+: 22,9898 g/mol;
Concentração da solução estoque: 0,2554 g/L.

0,2554 x 22,9898
Assim, c=
58,4400

5,8716
c=
58,4400

c=0,1005 g/L → c=100,4722 mg/L de Na+.

C. Potássio (K+):
Dados:
MM KCl: 74,5513 g/mol;
MM K+: 39,0983 g/mol;
Concentração da solução estoque: 0,1914 g/L.

0,1914 x 39,0983
Assim, c=
74,5513

7,4834
c=
74,5513

c=0,1004 g/L → c=100,3792 mg/L de K+.

=> Determinação da concentração final de Li+, Na+ e K+:

➢ Branco:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

0,00.10-3 L — c f

c f = 0,00 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

0,00.10-3 L — c f

c f = 0,00 mg/L.

➢ Padrão 1:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f
 c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0236 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

0,50.10-3 L — c f

c f = 1,0038 mg/L.

➢ Padrão 2:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

5,00.10-3 L — c f

c f = 10,0472 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

1,50.10-3 L — c f

c f = 3,0114 mg/L.

➢ Padrão 3:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

7,50.10-3 L — c f

c f = 15,0708 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0190 mg/L.

➢ Padrão 4:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

 10,00.10-3 L — c f

c f = 20,0944 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

3,50.10-3 L — c f

c f = 7,0265 mg/L.

➢ Padrão 5:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,50.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

12,50.10-3 L — c f

c f = 25,1181 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

4,50.10-3 L — c f

c f = 9,0341 mg/L.

➢ Padrão 6:
○ Li+: 50,00.10-3 L — 100,5779 mg/L
2,5.10-3 L — c f

c f = 5,0289 mg/L.

○ Na+: 50,00.10-3 L — 100,4722 mg/L

15,00.10-3 L — c f

c f = 30,1417 mg/L.

○ K+ : 50,00.10-3 L — 100,3792 mg/L

5,50.10-3 L — c f

c f = 11,0417 mg/L.

Tabela 2: Concentrações teórica e lida experimentalmente para cada solução

padrão e amostra.
Solução [Na+]teórica [Na+]lida [K+]teórica [K+]lida [Li+]teórica [Li+]lida
 1 5,0236 5,2 1,0038 1,2 5,0289 5,9

2 10,0472 7,2 3,0114 3,5 5,0289 4,9

3 15,0708 8,9 5,0190 5,7 5,0289 5,0

4 20,0944 10,7 7,0265 6,9 5,0289 4,7

5 25,1181 11,3 9,0341 8,3 5,0289 4,6

6 30,1417 12,8 11,0417 9,6 5,0289 4,1

Amostra 1 ---- 7,5 ---- 5,5 5,0289 4,0

Amostra 2 ---- 7,2 ---- 4,2 5,0289 4,0

Fonte: Apostila de Aulas Práticas - Laboratório de Química Analítica V (QUI150) - 2022.

Portanto, após a leitura das soluções padrão e das replicatas da amostra,

sendo essas as concentrações lidas, juntamente com as concentrações teóricas
calculadas, foi possível completar a tabela 2 e seguir para o próximo cálculo
referente a construção dos gráficos.

● Cálculos:
○ [Na+]lida/[Li+]lida:

5,2 10,7
Padrão 1: = 0,8814 Padrão 4: = 2,2766
5,9 4,7

7,2 11,3
Padrão 2: = 1,4694 Padrão 5: = 2,4565
4,9 4,6

8,9 12,8
Padrão 3: = 1,7800 Padrão 6: = 3,1219
5,0 4,1

○ [Na+]teórica/[Li+]teórica:

5,0236 20,0944
Padrão 1: = 0,9989 Padrão 4: = 3,9958
5,0289 5,0289

10,0472 25,1181
Padrão 2: = 1,9979 Padrão 5: = 4,9947
5,0289 5,0289

15,0708 30,1417
Padrão 3: = 2,9968 Padrão 6: = 5,9937
5,0289 5,0289

○ [K+]lida/[Li+]lida:
 1,2 6,9
Padrão 1: = 0,2034 Padrão 4: = 1,4681
5,9 4,7

3,5 8,3
Padrão 2: = 0,7143 Padrão 5: = 1,8043
4,9 4,6

5,7 9,6
Padrão 3: = 1,1400 Padrão 6: = 2,3415
5,0 4,1

○ [K+]teórica/[Li+]teórica:

1,0038 7,0265
Padrão 1: = 0,1996 Padrão 4: = 1,3972
5,0289 5,0289

3,0114 9,0341
Padrão 2: = 0,5988 Padrão 5: = 1,7964
5,0289 5,0289

5,0190 11,0417
Padrão 3: = 0,9980 Padrão 6: = 2,1956
5,0289 5,0289

Gráfico 1: Curva da [Na+]lida/[Li+]lida versus [Na+]teórica/[Li+]teórica.

OBS: Foi adicionado também o branco.

Fonte: Os autores. Programa utilizado: Microsoft Office Excel 2019.

Gráfico 2: Curva da [k+]lida/[Li+]lida versus [K+]teórica/[Li+]teórica.

.
OBS: Foi adicionado também o branco.
Fonte: Os autores. Programa utilizado: Microsoft Office Excel 2019.

=> Determinação “concentração teórica” de Na + e K+ na amostra através das

equações de reta obtidas para as curvas analíticas.

➢ Para o Na+: a equação da reta utilizada será a da curva obtida em

[Na+]lida/[Li+]lida versus [Na+]teórica/[Li+]teórica, sendo ela:
y = 2,0334 x - 0,4849
Onde,
y = ¿¿ e x = ¿¿
Logo, reescrevendo a equação da reta temos:
¿ ¿= 2,0334¿ - 0,4849
Assim,
○ Amostra 1:
7,5
= 2,0334¿ - 0,4849
4,0
1,875+0,4849=2,0334¿
2,3599=2,0334¿
11,8677=2,0334[Na+]teórica
11,8677
[Na+]teórica =
2,0334
[Na+]teórica = 5,8364 mg/L.
 É necessário considerar o fator de diluição:
50
FD= → FD=¿ 50.
1
Concentração real = [Na+]teórica encontrada x fator de diluição, então:

Concentração real de [Na+]teórica = 5,8364 x 50 = 291,82 mg/L.

OBS: A concentração de Na+ em 200 ml da amostra, será:

291,82 mg — 1000 mL
x — 200 mL
x = 58,3640 mg de Na+ em 200 mL.
○ Amostra 2:
7,2
= 2,0334¿ - 0,4849
4,0
1,8+0,4849=2,0334¿
2,2849=2,0334¿
11,4905=2,0334[Na+]teórica
11,4905
[Na+]teórica =
2,0334
[Na+]teórica = 5,6509 mg/L.

Concentração real = [Na+]teórica encontrada x fator de diluição, então:

Concentração real de [Na+]teórica = 5,6509 x 50 = 282,545 mg/L.

OBS: A concentração de Na+ em 200 ml da amostra, será:

282,545 mg — 1000 mL
x — 200 mL
x = 56,509 mg de Na+ em 200 mL.

➢ Para o K+: a equação da reta utilizada será a da curva obtida em [K +]lida/[Li+]lida

versus [K+]teórica/[Li+]teórica, sendo ela:
y = 0,9602 x - 0,0258
Onde, reescrevendo a equação da reta temos:
¿ ¿= 0,9602¿ - 0,0258
Assim,
○ Amostra 1:
 5,5
= 0,9602¿ - 0,0258
4,0
1,375+0,0258=0,9602¿
1,4008=0,9602¿
7,0445=0,9602[K+]teórica
7,0445
[K+]teórica =
0,9602
[K+]teórica = 7,3365 mg/L.

É necessário considerar o fator de diluição:

50
FD= → FD=¿ 50.
1
Concentração real = [K+]teórica encontrada x fator de diluição, então:

Concentração real de [K+]teórica = 7,3365 x 50 = 366,825 mg/L.

Já a concentração de K+ em 200 ml da amostra, será:

366,825 mg — 1000 mL
x — 200 mL
x = 73,365 mg de K+ em 200 mL.
○ Amostra 2:
4,2
=0,9602¿ - 0,0258
4,0
1,05+0,0258=0,9602¿
1,0758=0,9602¿
5,4101=0,9602[K+]teórica
5,4101
[K+]teórica =
0,9602
[K+]teórica = 5,6343 mg/L.

Concentração real = [K+]teórica encontrada x fator de diluição, então:

Concentração real de [K+]teórica = 5,6343 x 50 = 281,715 mg/L.

Já a concentração de K+ em 200 ml da amostra, será:

281,715 mg — 1000 mL
x — 200 mL
x = 56,343 mg de K+ em 200 mL.
=> Tratamento estatístico:

➢ Média:
○ Para o Na+
c 1 +c 2
c m=
2

58,3640+56,509
c m=
2

c m=57,4365mg/ L.

○ Para o K+:
c 1 +c 2
c m=
2

73,365+56,343
c m=
2

c m=64,8540 mg/L.

➢ Desvio padrão:
○ Para o Na+:

√
❑
∑
❑
❑(x i−x m )²
s=
n−1

√
2 2
( 58,3640−57,4365 ) + ( 56,5090−57,4365 )
s=
2−1

√
2 2
( 0,9275 ) + (−0,9275 )
s=
1

s=
√ ( 0,8603 )❑ + ( 0,8603 )❑
1
s= √ 1,7206
s=¿1,3117 mg/L
● Para o K+:

√
❑
∑
❑
❑(x i−x m )²
s=
n−1
 √
2 2
( 73,365−64,8540 ) + ( 56,343−64,8540 )
s=
2−1

√
2 2
( 8,511 ) + (−8,511 )
s=
1

s=
√( 72,4371 )❑ + (72,4371 )❑
1
s= √144,8742
s=¿12,0364 mg/L

➢ Intervalo de confiança a 95% de probabilidade, para n = 2; t = 12,71

○ Para o Na+:
ts 12,71 x 1,3117 16,6717
= = = 11,7887
√N √2 1,4142
ts
IC para µ= X m ±
√N
+¿ .¿
C (mg/ L)=57,4365± 11,7887 mg/ Lde Na

○ Para o K+:
ts 12,71 x 12,0364 152,9826
= = = 108,1751
√N √2 1,4142
ts
IC para µ= X m ±
√N
C (mg/ L)=64,8540± 108,1751 mg /L de K +¿ ¿.

➢ Erro relativo:
○ Para o Na+:
x−x verdadeiro
Er= x 100%
x verdadeiro
57,4365−57
Er= x 100 %
57
Er=0,7658 %

○ Para o K+:
x−x verdadeiro
Er= x 100%
x verdadeiro
64,8540−46
Er= x 100%
46
Er=40,9869 %
➢ Teste t adequado:
 ○ Para o Na+:

Dados:
x = 57,4365 mg/ L; μ = 57 %; n = 2; s = 1,3117 mg / L

t tabelado para n=2 em um IC(95%) é 12,71.

H 0: x = ; H A : x ≠
(x−μ) √ n
t=
s
(57,4365−57,0000) √ 2
t=
1,3117
(0,6173)
t=
1,3117
t=0,4706 → t calculado< t tabelado
Aceita-se H 0.
○ Para o K+:
Dados:
x = 64,8540 mg/ L; μ = 46,00; n = 2; s = 12,0364 mg/ L

t tabelado para n=2 em um IC(95%) é 12,71.

H 0: x = ; H A : x ≠
(x−μ) √ n
t=
s
(64,8540−46,0000) 2
t=
12,0364
(18,854) 2
t=
12,0364
26,6636
t=
12,0364
t=2,2152 → t calculado< t tabelado
Aceita-se H 0.

2) CONCLUSÕES

A fotometria de chama é baseada na excitação do átomo neutro, que ao ser

excitado, emite radiação em comprimento de onda específico. Para realizar o
experimento utilizamos o sódio, lítio e o potássio, sendo o lítio o padrão interno.
Nesse sentido, a adição de padrão interno está relacionada com o método de
padronização interna e visa minimizar erros em relação ao sinal do analito e reduzir
o efeito de matriz.
 Em relação aos valores encontrados pelo grupo para as concentrações de
sódio e potássio nas amostras, cabe destacar que para o sódio a concentração
encontrada (57,4365) foi bem próxima do valor de referência (57,0000 mg/200 mL),
enquanto que a concentração de potássio (64,8540) foi um pouco discrepante em
relação a ao valor referencial (46,0000 mg/200 mL). Assim, essa diferença
encontrada pode ser devido a erros durante a preparação da amostra e
irregularidades nas medidas encontradas no fotômetro 2, já que a concentração lida
de potássio nas amostras 1 e 2, foram 5,5 e 4,2 respectivamente, destoando das
concentrações anteriores.
Por fim, calculamos o teste t de Student para o sódio e potássio. No que
tange ao sódio, para um nível de 95% de significância aceita-se H0 pois o t
calculado foi menor que o tabelado, indicando que o resultado foi próximo do
esperado. No teste para o potássio, em um nível de 95% de significância aceita-se
H0, visto que o t calculado foi menor que o tabelado, vale ressaltar que esse
resultado pode estar relacionado com o alto valor de desvio encontrado para o
potássio.

3) REFERÊNCIAS

SILVA, Júlio. Roteiro-Prática 7, 1º semestre de 2022. Laboratório de Química

Analítica V: Estatística Aplicada à Análise Química. Juiz de Fora, 2022. Disponível
em:https://classroom.google.com/c/NDQyNDUwODMxNjk5/m/NDQ0MTcxMDQ2ND
k2/details. Acesso em: 08 mar. 2022.

SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. e CROUCH, S.R. Fundamentos de

Química Analítica, 1ª ed., Thomson, 2006.