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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Santa Catarina – IFSC

Campus São Miguel do Oeste


Unidade curricular: Análise de Alimentos
Docente: Prof.ª Stefany Grützmann Arcari
Estudantes: Bruna Pfaffenzeller, Eduarda Garlet, Émelli Natacha e Gabrielly Vani

ROTEIRO/PROCEDIMENTO

Título da aula prática: Determinação da alcalinidade e da dureza da água pelo método


oficial

Princípio do método: A alcalinidade representa a capacidade da água em aceitar


prótons. Usualmente são determinadas a alcalinidade de hidróxidos, de carbonatos e de
bicarbonatos expressas em carbonato de cálcio. O método se baseia em uma titulação com
ácido forte. Já a determinação da dureza total pode ser realizada por volumetria de
complexação. Uma solução contendo íons cálcio e magnésio forma um complexo fraco com o
indicador negro de eriocromo T em pH 10, tornando-se púrpura. Titulando-se essa solução com
ácido etilenodiaminotetracético dissódico (EDTA.Na2), os íons cálcio e magnésio
anteriormente complexados ao indicador, passarão a ser complexados com o EDTA. Assim
sendo, o indicador passará para a sua forma livre, apresentando a cor azul, indicando o ponto
final da titulação.

Resumo teórico: A Alcalinidade é a medida total das substâncias presentes na água,


capazes de neutralizarem ácidos. Numa água com certa alcalinidade a adição de uma pequena
quantidade de ácido fraco não provocará a elevação de seu pH, porque os íons presentes irão
neutralizar o ácido.
Dureza da água é uma propriedade relacionada com a concentração de íons de
determinados minerais dissolvidos na água. A dureza da água é geralmente causada pela
presença de sais de Cálcio e de Magnésio, de modo que os principais íons levados em
consideração na medição da dureza da água são os íons de Cálcio (Ca2+) e de Magnésio
(Mg2+). Uma água é considerada “dura” quando contém na sua composição valores
significativos destes sais e “macia” quando os contém em pequenas quantidades. A dureza
temporária é gerada pela presença de substâncias na forma de carbonatos e bicarbonatos, que
podem ser eliminadas por meio de fervura da água, já a dureza permanente da água é devido á
presença de cloretos, nitratos e sulfatos que não são eliminados a partir da fervura.

Procedimentos

1. Para a determinação da alcalinidade.


Para preparar o material necessário para realizar a titulação, foram transferidos 50 ml
de água da amostra número 1 para um erlenmeyer de 250 ml. Em seguida, foram adicionadas
2 gotas de indicador fenolftaleína, porém não houve o aparecimento da coloração rosa, então,
adicionamos 5 gotas de alaranjado de metila. Ficou com uma coloração alaranjada clara.
Repetiu-se esse procedimento 3 vezes e depois essas amostras foram tituladas.
Figura 1 Amostra após ser
adicionado fenolftaleína

Figura 2 Amostras com alaranjado de metila

Fonte: autoria própria, 2020


Fonte: autoria própria, 2020

1.1. Titulação da Amostra


Titulamos as amostras com ácido sulfúrico 0,01 M até a virada de um laranja claro para
um laranja escuro e anotamos o volume gasto. Na amostra 1 foram gastos 2 ml; na amostra 2,
1,9 ml; e na amostra 3, 1,7 ml.
Figura 4 Após a titulação
Figura 3 Durante a
titulação

Fonte: autoria própria, 2020 Fonte: autoria própria, 2020

1.2. Cálculos:
Para calcular a alcalinidade das amostras é preciso ter conhecimento da seguinte tabela.
Onde P representa o número de ml de ácido sulfúrico 0,02 M gasto na titulação com
fenolftaleína, e T representa o número total de ml de ácido sulfúrico 0,02 M gasto na titulação
com fenolftaleína e alaranjado de metila (T = P + M)

Tabela 1: Tabela para cálculos

RESULTADO DA
TITULAÇÃO HIDRÓXIDOS CARBONATOS BICARBONATOS
P=0 0 0 T
P<½T 0 2P T – 2P
P=½T 0 2P 0
P> ½ T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0

Como nossa amostra não foi preciso titular com a fenolftaleína, o P deste caso é igual
a 0. E, de acordo com a tabela acima, os números de hidróxidos, carbonatos e de bicarbonatos
são respectivamente:
Hidróxidos: 0 mg CaCO3/L
Carbonatos: 0 mg CaCO3/L
Bicarbonatos:
Frasco 1:
T = 1000𝑥𝑉
𝐴
Em que:
A = volume de ml da amostra
V = volume em m de ácido sulfúrico 0,02 M, de acordo com a tabela.
T = 1000𝑥2
50

T = 2000
50

T = 40 mg CaCO3/L

Frasco 2:
T = 1000𝑥𝑉
𝐴

T = 1000𝑥1,9
50

T = 1900
50

T = 38 mg CaCO3/L

Frasco 3:
T = 1000𝑥𝑉
𝐴

T = 1000𝑥1,7
50

T = 1700
50

T = 34 mg CaCO3/L

Média:
X = 40+38+34
3

X = 37,33 mg CaCO3/L

Desvio Padrão:
S = √(𝑋−𝑥1)2+(𝑋−𝑥2)2+(𝑋−𝑥3)2
𝑛–1

S = √( 37,33 – 40)2 + (37,33


3–1
– 38) + (37,33 – 34)

2 2 + (3,33)2
S = √(−2,67) +(−0,67)
2

S = √7,1289 + 0,4489
2
+ 11,0889
S = √18,6667
2

S = 3,055

Coeficiente de Variação:

CV = (𝑋𝑆 )x 100

CV = (3,055
37,33
)x 100

CV = 0,0818 x 100
CV = 8,18%

Intervalo de Confiança
X±S
X – S = 37,33 – 3,055 = 34,275
X + S = 37,33 + 3,055 = 40,385
34,275 40,385

2. Para determinar a dureza


2.1. Padronização da solução de EDTA:

Inicialmente, foram transferidos 50 ml de água destilada para um frasco Erlenmeyer de


250 ml. Em seguida, foram adicionados 2 ml de solução-tampão e 0,05 g da mistura indicadora.
Após, acrescentou-se 20 ml da solução-padrão de cálcio. Por último, foi titulada a solução de
EDTA 0,01 mol/L, até a viragem da cor púrpura para azul acinzentado. O volume gasto de
EDTA foi de 15,2 mL.

Figura 5 cor após a titulação

Fonte: autoria própria, 2020


Cálculos:
Concentração de CaCO3(1mg/mL)
0,1g em 100ml
𝑚
M = 𝑀𝑀𝑥𝑉
0,1
M = 100,0869𝑥0,1

M = 0,0010 mol/L

1 mol de CaCO3 = 1 mol de EDTA


C1.V1= C2.v2
O,OO10.20 = C2.15,2
0,02 = 15,2C2
C2 = 0,0013 mol/L

Fator de correção:
FC = ( ) (𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎
) 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

FC = 0,0013
0,001

FC = 1,3

2.2. Determinação da dureza total em água:

Transferiram-se 50 ml da amostra de água de número 1 para um frasco Erlenmeyer de


250 ml. Em seguida, adicionou-se 1 ml da solução-tampão e 0,05 g da mistura indicadora.
Posteriormente, foi executada a titulação com a solução de EDTA 0,01 mol/L, até que se
observou a mudança da cor púrpura para azul e o volume gasto de EDTA foi de 2 mL.

Figura 6 Cor após a titulação

Fonte: autoria própria, 2020

Cálculos:
Dureza(mg CaC03) = 1000𝑥𝑉𝑥𝐹𝐶
𝐴

Onde:
V = volume gasto de EDTA
FC = fator de correção
A = ml da amostra número 1

Dureza(mg CaC03) = 1000𝑥2𝑥1,3


50

Dureza(mg CaC03) = 2600


50

Dureza(mg CaC03) = 52 mg de CaC03/L

Discussão dos resultados


Primeiramente, foram realizados os cálculos para obter os valores necessários
para comparar com a legislação. Para a determinação da alcalinidade não há valores de
referência na legislação. A alcalinidade nos ajuda a dizer se a dureza é temporária (alcalinidade
em carbonatos e bicarbonatos é alta) ou permanente (alcalinidade em hidróxidos é alta). Deste
modo, pode-se dizer que, em relação a alcalinidade, a dureza da água analisada é temporária,
pois possui um elevado nível de bicarbonatos.
Já em relação a dureza, segundo a Portaria nº 2914 de 12 de dezembro de 2011
Ministério da saúde, anexo X, a dureza total da água permitida é de 500mg/L. O valor obtido
via cálculos apresentados anteriormente é de 52 mg/L de CaCO, sendo assim, vê-se que a
amostra analisada está de acordo com a legislação vigente (Portaria nº 2914/2011).

Referências
Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz,
2008.
ALCALINIDADE. Couto, J. L. V. Limnologia Aplicada, 2014. Disponível em: <
http://www.ufrrj.br/institutos/it/de/acidentes/alc.htm> Acesso em: 03 de maio de 2020.
DUREZA DA ÁGUA. Explicatorium, 2008. Disponível em: <
http://www.explicatorium.com/cfq-8/dureza-da-agua.html> Acesso em: 6 de junho de 2020.

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