UNIVERSIDADE FEDERAL DO NORTE DO TOCANTINS

CAMPUS ARAGUAÍNA
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL II

GUILHERME SILVA PINHEIRO

PETERSON VIEIRA DO CARMO

RELATÓRIO EXPERIMENTAL III:

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

ARAGUAÍNA-TO
2022
 GUILHERME SILVA PINHEIRO
PETERSON VIEIRA DO CARMO

RELATÓRIO EXPERIMENTAL III:

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

Relatório apresentado por Guilherme

Silva Pinheiro e Peterson Vieira do
Carmo a disciplina de Química
Experimental II do curso de Licenciatura
em Química ministrada pelo professor
Daniel Barbosa Alcântara.

ARAGUAÍNA
2022
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4

2. METODOLOGIA 5
2.1 Materiais 5
2.2 Preparo de reagentes 5
2.2.1 Preparo da solução tampão de amônia (pH=10) 5
2.2.2 Preparo da solução Padrão de EDTA 0,01 M 6
2.3 Procedimento Experimental para obtenção da Dureza Total da água do Rio
Lontra (Ca2+ + Mg2+) 6
2.4 Procedimento Experimental para Dureza de Ca2+: 6

3 RESULTADOS 7

4. DISCUSSÕES 13

5. BIBLIOGRAFIA 15
1. INTRODUÇÃO

Fazendo parte dos métodos de análises volumétricas, a volumetria de

formação de compostos de coordenação, também conhecida como volumetria de
complexação, é capaz de determinar a concentração de íons metálicos de uma
série de substâncias por meio da formação de íons ou moléculas complexas, em
sua maioria, utilizando a solução de EDTA.
.A titulometria de complexação, utiliza de compostos complexos para a
determinação de íons metálicos, como por exemplo íons de Ca 2+ e Mg2+, onde
“complexo ou composto de coordenação é um composto contendo um átomo ou um
íon central, em geral, metálico, ligado a um grupo de íons ou moléculas neutras
através de ligações coordenadas” (VASCONCELOS, 2019)
Mas não apenas isso, os compostos complexos eles são geralmente
compostos formados entre um ácido de lewis, ou seja, um íon metálico que recebe
um par de elétrons, mais uma base de Lewis, ligante esse que doa pares de
elétrons, onde Skoog explica esses ligantes como:

O número de ligações covalentes que o cátion tende a formar com os

doadores de elétrons é seu número de coordenação. Os valores típicos
para os números de coordenação são 2, 4 e 6. As espécies formadas como
resultado da coordenação podem ser eletricamente positivas, neutras ou
negativas (2006).

Dessa forma, dependendo do número de coordenação dos ligantes,

diferente será o composto complexo formado, podendo ele ser um complexo
catiônico, um complexo neutro ou um complexo aniônico.
.Além do número de complexação, outro fator importante para a formação
de complexos são os denominados quelatos, onde os “quelatos ou ligantes
multidentados são agentes complexantes contendo dois ou mais grupos capazes de
coordenar-se ao metal em mais de uma posição” (VASCONCELOS, 2019), variando
assim a formação do produto final do complexo.
A titulação por meio do uso de complexos é realizada ao se titular a solução
que possui o íon metálico que se deseja avaliar, com uma solução que apresenta o
agente quelante até que os íons metálicos serem completamente complexados, o
ponto de viragem, que é quando os íons são completamente complexados, é
detectado utilizando um indicador, que por sua vez forma um complexo colorido com
o íon metálico analisado.
Dessa forma, a prática realizada neste presente relatório tem como objetivo
analisar a dureza total e a dureza em Ca + da água do Rio Lontra da cidade de
Araguaína, isso por meio do método de titulação de complexação, para que, por
meio dos resultados obtidos, avaliar se estes parâmetros estão de acordo com a
legislação vigente no estado do Tocantins.

2. METODOLOGIA

2.1 Materiais

● Béqueres de 100 mL
● Cloreto de amônio (NH4Cl)
● Balão volumétrico de 50, 250 e 500 mL
● EDTA de Sódio (dihidratado)
● Sulfato de magnésio heptahidratado (MgSO4. 7H2O)
● Água destilada
● Amostra de água (Do Rio Lontra)
● Bureta 50 mL
● Erlenmeyers de 250 mL
● Negro de eriocromo T
● pHmetro
● Hidróxido de Sódio

2.2 Preparo de reagentes

2.2.1 Preparo da solução tampão de amônia (pH=10)

● Em um béquer de 100 mL, foi dissolvido 16,9 g de NH 4Cl em 143 mL de

NH4OH e posteriormente transferidos para um balão volumétrico de 250 mL
● Separadamente foi mensurado 1,179g de EDTA de NA (dihidratado) e 780
mg de MgSO4. 7H2O para serem juntos dissolvidos em um balão de 50 mL
tendo o balão aferido com água destilada
 ● A solução já aferida foi adicionada na solução de NH 4Cl mais NH4OH tendo o
balão aferido com água destilada logo em seguida

2.2.2 Preparo da solução Padrão de EDTA 0,01 M

● Foi mensurado 1,8615 g de EDTA de Na (dihidratado) e diluído em 500 mL

de água destilada em um balão volumétrico.

2.3 Procedimento Experimental para obtenção da Dureza Total da água do Rio

Lontra (Ca2+ + Mg2+)

● Em triplicata, por meio de um balão volumétrico, foi transferido 50mL de água

da amostra coletada do Rio Lontra para um Erlenmeyer.
● Na capela, foi adicionado 2 mL da Solução Tampão de amônio pH 10 na
amostra de água
● Na amostra, foi adicionado uma pequena quantidade do indicador negro de
eriocromo T.
● As amostras foram tituladas com a solução padrão de EDTA 0,01 mol/L
anteriormente preparada até a solução mudar completamente a sua
coloração vermelho vinho para a cor azul
● O mesmo procedimento foi realizado com uma prova em branco composta
por 50 mL de água destilada
● Em seguida, foi calculado a dureza total das amostras em termos de “mg
CaCO3/L
● Foi calculado também a média e o desvio padrão das três replicatas e
comparado o resultado com o valor permitido pela legislação vigente

2.4 Procedimento Experimental para Dureza de Ca 2+:

● Em triplicata, com o auxílio de um balão volumétrico, foi transferido 50 mL da

amostra de água do Rio Lontra para um béquer de 100 mL
● Com o auxílio do pHmetro, foi ajustado o pH das amostras para uma faixa
entre 12 e 13 ao se adicionar a solução de NaOH 0,1 M nas amostras
 ● Em seguida, foi adicionado nas amostras uma pequena quantidade da
formulação sólida do indicador negro de eriocromo T
● As amostras foram tituladas com a solução padrão de EDTA 0,01 mol/L
anteriormente preparada até a solução mudar completamente a sua
coloração vermelho vinho para a cor azul
● O mesmo procedimento foi realizado com uma prova em branco composta
por 50 mL de água destilada
● Em seguida, foi calculado a dureza de cálcio em termos de “mg CaCO 3/L
● Foi calculado também a média e o desvio padrão das três replicatas

3 RESULTADOS

Com os reagentes preparados e padronizados seguiu-se para a titulação

das amostras de água do Rio Lontra para se obter a dureza total das amostras em
termos de mg CaCO3/L, dessa forma, na tabela 1 temos os volumes gastos de
EDTA para a titulação de cada amostra mais a prova em branco.

Tabela 1 - Volume gasto de EDTA para titular as amostras 1, 2, 3 e a prova em branco

Amostras de água do rio Lontra mais o Volume de EDTA necessário para
Branco. atingir o ponto de equivalência das
amostras em litros (L)

Amostra 1 0,0057

Amostra 2 0,0048

Amostra 3 0,0045

Branco 0,0003

Para a obtenção do volume utilizado de EDTA em cada amostra, basta

subtrair o volume encontrado na titulação pelo volume do branco, os volumes sem
excesso estão na tabela 2 a seguir:
 Tabela 2 - Volume real de EDTA necessário para titular as amostras sem o excesso
Amostras de água do rio lontra. Volume de EDTA necessário para
atingir o ponto de equivalência sem o
excesso, em litros (L)

Amostra 1 0,0054

Amostra 2 0,0045

Amostra 3 0,0042

Ao atingir o ponto de equivalência, as amostras apresentaram uma

coloração azulada, como pode ser visto nas imagens abaixo:

Figura 1 - Amostras 1, 2, 3 e a prova em branco após o ponto de equivalência pela titulação com o
EDTA

Para o cálculo da concentração em partes por milhão, é necessário a massa

de CaC O3 em miligramas, para isso deve-se analisar as proporções
estequiométricas através da seguinte equação química:

2−¿¿

CaC O3 +Y −4 → CaY 2−¿+C O 3 ¿

É possível notar que no ponto de equivalência, o número de mols do CaC O3

é igual ao do EDTA, como é visto abaixo:

nCaC O3=nY −4
 Como a variável que buscamos é a massa do CaC O3, a fórmula acima se
torna:

mCaC O 3 −4 −4
=M Y × V Y
mmCaC O 3

Onde “mCaCO 3” é massa do termo que está sendo calculado, “mmCaCO3 ” é

massa molar do carbonato de cálcio que é de 100 g/mol, “ MY 4−¿¿” é a molaridade do
EDTA que é de 0,01 M e “VY 4−¿ ¿” é o volume de EDTA gasto na titulação, isolando
os termos a fórmula acima se torna:

mCaC O 3=M Y
−4
×V Y
−4
× mmCaC O3

A tabela 3 abaixo apresenta os valores das massas das 3 amostras:

Tabela 3 - Massa de CaCO3 obtidas para cada amostra

Amostras de água do rio lontra. Massa de CaCO3 em miligrama (mg).

Amostra 1 5,4

Amostra 2 4,5

Amostra 3 4,2

Para calcular a concentração em partes por milhão, é usado a fórmula:

m(mg )
Cppm=
V (L)

Sabendo que o volume utilizado foi de 0,05 L os resultados das

concentrações em partes por milhão estão na tabela 5 a seguir:

Tabela 5 - Concentração em partes por milhão da massa de CaCO 3 das amostras (em mg/L)
Amostras de água do rio lontra. Concentração em partes por milhão em
 miligramas por litro (mg/L)

Amostra 1 108

Amostra 2 90

Amostra 3 84

A média das amostras é calculada pela fórmula:

X 1+ X 2+ X 3+... Xn
M é dia=
n

Desta forma a média das 3 amostras é de 94 mg/L. Para o cálculo do desvio

padrão a fórmula é :

√
2
Σ( x−m)
Dp=
n

Ao realizar os cálculos, chega-se a um desvio padrão de 10,19.

Para o cálculo da dureza de Ca2+¿ ¿ foi preciso o realizar o processo de
correção de pH, isso por que em soluções com o potencial hidrogeniônico entre 12 e
13, os íons Mg 2+¿¿ passam pelo processo de precipitação, desta forma apenas os
íons Ca 2+¿ ¿ participam da reação. A tabela abaixo apresenta os valores do pH das
amostras e do branco após a correção do pH:

Tabela 5 - Valores de pH das amostra após a correção com NaOH

Amostras de água do Rio Lontra e a Valores do pH das amostras após a
prova do branco. correção com NaOH.

Amostra 1 12,03

Amostra 2 12,18

Amostra 3 12,18

Branco 12,03

Com as amostras tendo os seus respectivos pHs ajustados, a titulação

prosseguiu e os valores de EDTA gastos para atingir o ponto de viragem de cada
uma das amostras e do teste do branco foram:

Tabela 6 - Volume gasto de EDTA para atingir o ponto de equivalência das amostras de pH
ajustados.
Amostras de água do lontra e a prova Volume de EDTA necessário para
do branco. atingir o ponto de equivalência, em litros
(L)

Amostra 1 0,0026

Amostra 2 0.0028

Amostra 3 0,0027

Teste do Branco 0,0003

Para a obtenção do volume que de fato foi usado, os valores gastos de

EDTA nas amostras devem ser subtraídos pelo valor do teste do branco, os valores
dessa subtração estão na tabela 7 abaixo:

Tabela 7 - Volume de EDTA necessário para atingir o ponto de equivalência das amostras sem o
excesso.
Amostras de água do Rio Lontra. Volume de EDTA necessário para
atingir o ponto de equivalência sem o
excesso, em litros (L)

Amostra 1 0,0023

Amostra 2 0,0025

Amostra 3 0,0024

Com os volumes de EDTA, é possível realizar os cálculos das massa de

carbonato de cálcio, que é feito com a mesma fórmula utilizada anteriormente,
sendo ela mCaC O3=M Y −4 ×V Y −4 × mmCaC O3 . Usando esta fórmula chega-se as
seguintes massas :

Tabela 7 - Massa de Ca2+ presente nas amostras (em mg)

 Amostras de água do rio lontra Massa de Ca2+ em miligramas (mg)

Amostra 1 2,3

Amostra 2 2,5

Amostra 3 2,4

Com os valores das massas chega-se as seguintes concentrações em

partes por milhão:

Tabela 8 - Concentração em partes por milhão de Ca+ presente nas amostras (mg/L)
Amostras de água do rio lontra. Concentração em partes por milhão em
miligramas por litro (mg/L)

Amostra 1 46

Amostra 2 50

Amostra 3 48

A média e o desvio padrão das concentrações em partes por milhão são 48

mg/L e 2 respectivamente.
2+¿ ¿

Tendo o conhecimento da dureza total (Ca2+¿+ Mg ¿

e da dureza de Ca2+¿ ¿ É
possível obter o valor da dureza do íon de magnésio, para isso basta subtrair a
dureza total pela dureza de íons de cálcio, desta forma a dureza de íons de
magnésio é de 46 mg/L.
4. DISCUSSÕES

Sobre todo o processo experimental, toda a preparação dos reagente, como

também a titulação das amostras, tanto quanto para se identificar a concentração da
dureza total das amostras como a dureza de Ca +, se demonstraram efetivas ao que
se era esperado, não houve nenhuma anomalia durante as experimentações que
pudessem interferir diretamente nos resultados finais das titulações, tais como
vidrarias ou reagentes contaminados, sendo possível ver no próprio desvio padrão
ao longo das experimentações a efetividade das práticas.
Analisando agora os resultados experimentalmente obtidos, tivemos uma
média de 94 mg/L, que de acordo com a Resolução CONAMA 357 de 2005, este
valor se encontra, até então, dentro dos padrões permitidos para corpos d’água
doce que são voltados para o consumo humano após tratamento simplificado,
proteção de comunidades aquáticas e para práticas de recreação de contato
primário como natação e esqui aquático, que por sua vez, apresenta o limite de 500
mg/L em ppm.
Para o cálculo da concentração de dureza das amostras,é possível ver que
o desvio padrão se encontrou um tanto quanto elevado, girando em torno de 10
mg/L, no qual poderia gerar a preocupação de termos um valor um tanto quanto
expressivo, mas para este caso estamos nos referindo a uma fração dentro de uma
amostra por milhão, o que faz com que este valor fosse esperado, além disso,
mesmo com esse desvio padrão todas as amostras se encontraram dentro do que
se é permitido pela legislação
Seguindo para os resultados obtidos tanto para a dureza em Ca 2+, quanto
Mg2+, não há um controle exato para a concentração desses dois cátions dentro da
legislação como a Resolução CONAMA e a vigilância e controle da qualidade da
água para consumo humano de Brasília, isso porque o valor permitido já se
encontra presente dentro da dureza total da água, isso porque, nela já inclui cátions
como o Ca2+ + Mg2+, Fe2+, Mn2+, Sr2+ e o Al2+, desta forma é possível inferir que pelo
valor de dureza total presente nas amostras, a água do Rio Lontra se encontra de
acordo com a legislação, entretanto, isso não significa dizer que essa água é própria
para atividades recreativas e muito menos para o consumo, isso porque, ainda há
uma série de parâmetros que necessitam se avaliados para poder chegar a essa
conclusão.
4. CONCLUSÃO

Por fim, é possível concluir que todo o procedimento experimental ocorreu

totalmente de acordo com o esperado, não apresentando nenhuma variável que
pudesse interferir diretamente nos resultados finais, além disso, por meio dos
resultados é possível ver que o valor obtido para a dureza total se encontra
totalmente de acordo com o permitido pela Resolução CONAMA 357/2005, inclusive
também para os cátions de Ca 2+ e Mg2+, isso porque os valores permitidos para
esses sais já estão presentes dentro do permitido pela legislação referente a dureza
total, que é 250 mg/L, entretanto isso não significa dizer que a água do Rio Lontra é
totalmente potável ou que se é permitido realizar atividades recreativas nela, isso
porque ainda existe uma série de análises necessárias para poder de fato concluir
essa observação.
5. BIBLIOGRAFIA

BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância em Saúde. Vigilância e

controle da qualidade da água para consumo humano/ Ministério da Saúde,
Secretaria de Vigilância em Saúde. – Brasília : Ministério da Saúde, 20

CONAMA, Conselho nacional do meio ambiente. Resolução 357, 17 de março de

2005. Disponível: http://www.mma.gov.br/port/cona ma/legiabre.cfm?codlegi=459

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. São Paulo: Editora

Thomson, 2006.

VASCONCELOS, N. M. S. Fundamentos de química Analítiva Quantitativa. 2 ed.

Fortaleza: EdUECE, 2019.