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DEPARTAMENTO DE FÍSICA E QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

CURSO: Engenharia Agronômica

PRÁTICA: Volumetria de Complexação: Determinação de Cálcio e Magnésio em

Rochas Carbonatadas (Prática 8)

GRUPO: Ana Clara Britto Anacleto

Ana Júlia Monteiro da Silva

Beatriz Cerqueira Simões

Bruna da Silva Barros

João Vitor de Queiroz

Vitória Maria da Silva

Docente: Profª Priscila Fernanda Pereira Barbosa

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Ilha Solteira – SP

Janeiro de 2021
 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

1.1 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

2. OBJETIVOS

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO

3.2.2 DETERMINAÇÃO CÁLCIO + MAGNÉSIO

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5. CONCLUSÃO

6. REFERÊNCIAS
 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA
Volumetria é uma técnica de laboratório utilizada para determinar a quantidade
de uma determinada espécie química em uma amostra.
Existem diferentes tipos de volumetria: de neutralização, que utiliza um ácido ou
uma base como solução padrão para descobrir a concentração de uma base ou ácido;
a volumetria de precipitação, a qual verifica a mudança na turbidez, coloração ou
formação de um diferente precipitado para quantificar ou identificar um analito; a de
complexação que visa a formação de complexos estáveis formados pela titulação de
uma solução a ser identificado ou quantificado seus analitos com uma solução titulante
de um ligante (espécie química discutida a seguir), assim, forma-se um complexo que
deve ser estável o suficiente para garantir erros desconsideráveis, é percebido o
término da reação por uma mudança na coloração da solução, isto ocorre, como nas
outras volumetrias, pelo fato de o sistema reacional ter chegado ao número de
equivalência onde a quantidade de analito foi totalmente consumida pelo titulante,
neste caso, um metal foi complexado totalmente em termos de concentração pelo
ligante titulante.
Muito utilizada, a volumetria está nos laboratórios em procedimentos comuns
para a identificação de concentração, em controle de qualidade de alimentos,
medicamentos, e utilitários domésticos, em tratamento de águas e efluentes,
identificação de metais em soluções e etc. Daremos desta a volumetria de
complexação.

1.1 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

A Volumetria de Complexação consiste na titulação de uma solução de

concentração desconhecida, com uma solução titulante que é um agente complexante,
desta forma ocorre a formação de um complexo solúvel e estável a partir da reação
complexométrica do metal analito e o agente complexante – um ligante. É largamente
utilizada identificação da presença de metais e na quantificação da concentração
destes em solução, um exemplo prático é o que será relatado aqui, a utilização desta
técnica na determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ na água, um procedimento
que é bastante importante nas Estações de Tratamento Água – ETAs – na medição da
dureza, que nada mais é do que a concentração destes cátions na água. É importante
conceituar os termos específicos da complexometria para uma abordagem mais
compreensível.
As determinações em soluções puras são rápidas e precisas. No entanto,
extraindo o cálcio e o magnésio dos solos, com ácido nítrico diluído, podem ocorrer
cations que interfiram nas titulações com o EDTA. Os principais são o manganês, o
cobre, o ferro e o alumínio.
2. OBJETIVOS
Determinar cálcio e magnésio através da técnica de análise volumétrica
Quelatometria.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

1. Solução de calcário;

2. Água;

3. Solução a 20% (m/v) de NaOH;

4. Trietanolamina;

5. Solução a 5% (m/v) de KCN;

6. Ponta de espátula do indicador calcon;

7. Solução 0,01000 M de EDTA

8. Bureta;

9. Erlenmeyer;

10.Solução tampão pH = 10;

11.Solução a 5% (m/v) de KCN;

12.Ponta de espátula do indicador ericromo negro T.

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO

a) Transfere-se alíquota de 5 ml da solução problema para erlenmeyer de 250 ml,

juntam-se 100 ml de água e mais os seguintes reativos (observe estritamente a ordem
de colocação , por causa do perigo do uso do cianeto):
- 3 ml de solução a 20% (m/v) de NaOH;
- 10 gotas de trietanolamina;
- 2 ml de solução a 5% (m/v) de KCN;
- ponta de espátula do indicador calcon.

b) Titula-se com a solução 0,01000 M de EDTA de uma bureta, até viragem de

vermelho vinho para azul pura.

c) Anota-se o volume gasto para os cálculos posteriores.

3.2.2 DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO + MAGNÉSIO

a) Transfere-se outra alíquota de 5 ml da solução problema para erlenmeyer de 250 ml,

juntam-se 100 ml de água e mais os seguintes reativos (observe estritamente a ordem
de colocação dos mesmos):
- 5 ml de solução tampão pH = 10;
- 10 gotas de trietanolamina;
- 2 ml de solução a 5% (m/v) de KCN;
- ponta de espátula do indicador ericromo negro T.

b) Titula-se com a solução 0,01000 M de EDTA de uma bureta, até viragem de

vermelho vinho para azul pura.

c) Anota-se o volume gasto para os cálculos posteriores.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A complexação do cálcio que foi observada é a mudança do tom rosa para o
tom azul, que é a reação do EDTA com o cálcio presente na amostra: 8,5 das duas
titulações, e 8,3 da terceira.
EDTA: C10H16N2O8

Para a complexação do cálcio+magnésio o tom inicial foi diferente por conta do

indicador, ericromo negro t, com o tom mais pro vinho, depois da complexação a
mudança do tom foi para um azul escuro. Foi utilizado 12,5, 12,7 e 12,6,
respectivamente.
Na complexação do cálcio foi utilizado o indicador calcon, a mudança de cor das
soluções se deve ao deslocamento de prótons dos grupos fenólicos entre pH 7,4 e
13,5.

Calcon: C20H13N2NaO5S
Já na complexação do cálcio+magnésio foi utilizado o eriocromo T negro. O
Negro de Eriocromo T é o indicador mais utilizado. Ele é usado nas titulações de
magnésio, cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. A solução é
comumente tamponada em pH 10 com tampão amoniacal.

Eriocromo T negro: C20H12N3O7SNa

Foi utilizado diferentes indicadores para identificar a interação dos diferentes íons
metálicos. O indicador de íons metálicos é a técnica mais comum para detectar o ponto
final em titulações com EDTA. São corantes, ou seja, compostos orgânicos coloridos,
que tem sua coloração alterada quando associados a um íon metálico.
Em relação aos reagentes, tiveram como função desligar o íon metálico do indicador e
ligar no titulado EDTA (reagente)
Outros íons metálicos poderiam ser analisados, o estrôncio, bário, cádmio, chumbo,
manganês e zinco.
Na amostra do calcário utilizada na primeira prática, tivemos como porcentagem de:
CaO: 56g/mol
0,75g-100%
56g - x
x=7,46%
MgO: 40g/mol
0,75g-100%
40g - x
x=5,33%
 5. CONCLUSÃO
Através da presente prática, a respeito da determinação de cálcio e magnésio
através da quelatometria, foi possível obter a compreensão dos cálculos que levam a
determinar concentrações e volumes para determinadas soluções, portanto é de suma
importância ter uma concepção de como efetua-lo.
Além disso, na aplicação agronômica, o cálcio é importante no desenvolvimento
radicular, na formação da estrutura da planta e, também, no metabolismo do
nitrogênio.
O magnésio tem sua principal importância como componente da clorofila, e
responsável pela fotossíntese, fator essencial no crescimento dos vegetais.
Por fim, através desta prática, foi possível ter uma melhor visualização de como
executar tal procedimento, além de poder entender seu embasamento teórico, e os
cálculos necessários para o mesmo.
REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química
Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo, 2001.

BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: A Ciência

Central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005.

OHLWEILER, Otto A. Química Analítica Quantitativa. Vol.2. 3 ed. Rio de Janeiro,

1982.