1 1.

INTRODUO O clcio um nutriente fundamental para o crescimento, a manuteno de funes do organismo e a reproduo durante toda a vida dos seres humanos. Esse mineral exerce funes reguladoras do organismo, tais como contrao e relaxamento muscular, coagulao do sangue, transmisso dos impulsos nervosos, ativao das reaes enzimticas e estimulao da secreo hormonal. Se houver deficincia do clcio na alimentao, o organismo tende a manter seus nveis sangneos de trs formas: diminuindo a excreo, aumentando a absoro e retirando dos ossos. Alm de dar sustentao ao corpo, os ossos so um reservatrio de clcio que esto em contnuo processo de manuteno. Da a importncia do contedo de clcio na alimentao. Sua deficincia pode prejudicar a estrutura ssea, provocando o raquitismo, retardamento do crescimento, falhas no mecanismo de coagulao do sangue, distrbios nervosos, contraes musculares convulsivas e osteoporose. A cafena, o lcool e diversos medicamentos so fatores desfavorveis para a disponibilidade do clcio, contudo o excesso de clcio prejudicial porque pode provocar calcificaes excessivas nos ossos ou nos rins (pedras nos rins). Geralmente, as necessidades de clcio esto associadas a muitos fatores, como idade, ingesto de outros nutrientes, presena de doena, terapia medicamentosa, nvel de estrognio, crescimento, gravidez e lactao. Foi demonstrado que o clcio do leite bem absorvido o longa vida (ultrapasteurizado) e o pasteurizado, por exemplo tm uma excelente absoro. Por isso, eles so indicados para atender s necessidades de clcio, principalmente nas fases do crescimento, da gestao e da lactao. Por outro lado, o clcio do leite em p integral depositado mais eficientemente, quando comparado com o do leite em p desnatado. Neste trabalho, mediram-se as concentraes de clcio em amostras de leite em p integral da marca Itaguary atravs da anlise complexomtrica. A titulao complexomtrica uma tcnica de anlise volumtrica na qual a formao de um complexo colorido entre a amostra e o titulante usado para indicar o ponto final da titulao. Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, com um grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A formao destes complexos serve como base para a titulao complexomtrica. (BACCAN, 2001).

2 O on clcio pode ser titulado diretamente com soluo de EDTA adicionando-se essa soluo padro outra que contenha aqueles ons, ocorrendo a seguinte reao: Ca2+ + H2Y2- 2 H+ + CaY2Para conduzir titulaes de ction metlico usando EDTA quase sempre necessrio usar um indicador complexomtrico, usualmente um corante orgnico tal como Preto sulfon rpido, Preto de eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha sido alcanado. Estes corantes ligam-se aos ctions metlicos em soluo e formam complexos coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos ctions metlicos muito mais fortemente que o fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA ir substituir o corante junto ao ction metlico medida que adicionado soluo de analito. Uma mudana de cor na soluo sendo titulada indica que todo o corante tenha sido substituido nos ctions metlicos em soluo, e que o ponto final foi alcanado. O fabricante de leite em p da marca Itaguary declara, no rtulo da embalagem, que 24g de leite em p possui 220mg de clcio. O objetivo deste trabalho utilizar a tcnica de titulao com soluo de EDTA para obter a quantidade de clcio em amostras de leite em p e verificar se a quantidade de clcio declarada pelo fabricante estatisticamente verdadeira.

3 2. MATERIAIS E MTODOS Sal dissdico P.A. (C10H14N2O8Na2.2H2O) dihidrogenoetilenodiamino

tetraacetato de sdio (PM=372,24g/mol); gua destilada; Balana analtica; Balo volumtrico; Bquer; Bureta; NaOH; Proveta; Conta-gotas; Erlenmeyer de 250 mL; Esptula; Leite em p marca Ninho; Chapa aquecedora; Funil de vidro KCN; Eriocromo T.

Preparao da soluo de EDTA 0,01 mol/L mol g 372,24 0,250 L = 0,9306 g L mol

m = M PM V = 0,01

Pesou-se 0,9321 g do sal dissdico e, em um balo volumtrico de 250 mL, preparou-se a soluo de EDTA padro, com gua destilada. Determinao complexomtrica de clcio em leite em p Pesou-se cerca de 1 g da amostra de leite em p e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Com o auxlio de uma proveta, mediu-se 50 mL de gua destilada e dissolveu-se o leite em p, aquecendo-se suavemente em uma chapa para facilitar a dissoluo. Deixou-se esfriar. Com o auxlio de um conta-gotas, adicionou-se 50 gotas de NaOH 0,1 M, ajustando-se o pH em torno de 9, em seguida, adicionou-se alguns cristais de KCN (altamente perigoso), com o auxlio de uma esptula. Adicionaram-se duas gotas do indicador eriocromo T, tambm com o auxlio de um conta-gotas. Titulou-se a soluo com a soluo de EDTA 0,01 M padro rapidamente, at a mudana de colorao vermelho/rosa leitoso para azul claro leitoso constante.

4 Anotou-se o volume gasto na titulao. Repetiu-se o procedimento para mais duas amostras. Calculou-se o teor de clcio na amostra e comparou-se com o teor de clcio indicado na amostra.

5 3. RESULTADOS E DISCUSSES Clculo da massa de EDTA usada: M=m/ (PM *V) 0,01mol/L = m/ (372,24 g/mol * 0,250L) m = 0,9306g Clculo do nmero de moles de EDTA gastos para cada titulao: 1 mol de EDTA 1 mol de Ca2+ Mdia das titulaes: n EDTA = M EDTA V EDTA = 0,01 mol 0,028 L = 0,00028mol L

Os valores obtidos nas titulaes esto na tabela abaixo: Massa de leite (g) 1,0009 Volume de EDTA (mL) 28,0 Moles de EDTA 0,00028 = 2,8 * 10-4

Lembrando que: 1 mol de EDTA 1 mol de Ca2+ nCa 2 + = n EDTA Para as amostras: mCa = n PM = 0,00028 40,08 = 0,01122g (11,22 mg) de clcio em 1g de leite, ou seja 291,72 mg de clcio em 26 g de leite. Na embalagem do produto est citado que em 26g de leite, tem 263 mg de clcio. Para as amostras: m= 1,009 263 = 10,21 mg em 1 g de leite ou seja 265 mg de clcio em 26 g de leite. 26 O erro do valor de: E= | 11,22 10,21 | 100 = 9,89% 10,21

6 A partir dos resultados obtidos, verificou-se a amostra de leite em p utilizada, que da marca Ninho, produzida pela Nestl, vlida at 01/10/10, a qual fornecia o valor de 263 mg de clcio para cada 26 g da amostra, apresentou um erro de 9,89% a mais do valor real, j que para 1 g do produto, deveria apresentar 10,21 mg de clcio e quando na verdade apresentou-se 11,22mg.

7 4. CONCLUSES Atravs dos resultados obtidos, de 11,22 mg de clcio em 1 g da amostra de leite em p, verificou-se que a concentrao clcica est acima da informada na embalagem do produto, que equivaleria a 10,21 mg de clcio em 1 g de leite em p. Cerca de 9,89% a mais do valor desejado, assim como demonstrado em resultados e discusses.

8 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BACCAN, Nivaldo. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3. ed. So Paulo: Edgar Blcher, 2001. FACULDADE DE CIENCIAS E TECNOLOGIA UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA Complexometria disponvel em www.dq.fct.unl.pt/cadeiras/qa/Download/.../06_Complexometria.pdf acessado em 23 abr 2010. VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1979. VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

6. QUESTIONRIO 1. Quando se procede as titulaes complexomtricas com EDTA, quais so os tipos que podem ser utilizados? R: As tcnicas de titulao com EDTA podem ser classificadas em: Titulao direta: quando a soluo padro colocada na bureta e a soluo problema medida exatamente e colocada em um erlenmeyer, adicionando ou no o indicador, chamamos de titulao direta. Goteja-se a soluo padro at a caracterizao do ponto de viragem. O constituinte titulado com uma soluo padro de EDTA. O titulado tamponado a um pH apropriado no qual a constante de formao condicional metal-EDTA grande e a cor do indicador livre distintamente diferente da cor do complexo metal-indicador. Titulao de retorno: adiciona-se um excesso conhecido da soluo de EDTA ao titulado. Este excesso ento titulado com uma soluo padro de um segundo on metlico. Este tipo de titulao necessria se o titulado precipita na ausncia de EDTA, se ele reage muito lentamente com o EDTA sob as condies de titulao ou se ele bloqueia o indicador. O on metlico usado no deve deslocar o complexo formado pelo on metlico em anlise com EDTA. Titulao de deslocamento: empregada para ons metlicos que no possuem um indicador satisfatrio. O constituinte em anlise normalmente tratado com um excesso de Mg(EDTA)2- para deslocar o Mg2+ que posteriormente titulado com soluo de EDTA padro: Mn+ + MgY2- MYn-4 Mg2+. A quantidade de on magnsio liberada equivalente quantidade de ction presente. Titulao indireta: consiste em determinar a concentrao de uma soluo problema A por uma soluo padro B, em funo do deslocamento que a soluo A possa produzir sobre uma substncia contida na soluo B. usada para nions que precipitam com certos ons metlicos. Por exemplo, um nion precipita com excesso de on metlico; o precipitado filtrado e lavado e o excesso de on metlico titulado com EDTA.

UNIVERSIDADE COMUNITRIA REGIONAL DE CHAPEC UNOCHAPEC.

RELATRIO DE QUMICA ANALTICA II

Acadmicos: Aline Camello Geandro H. Surdi Malcon Rodrigues

Chapec, abril 2010.

Universidade Comunitria Regional de Chapec rea de Cincias Exatas e Ambientais Curso: Engenharia Qumica 5 perodo Disciplina: Qumica Analtica II Professor: Gilmar Fidalski

DETERMINAO COMPLEXO MTRICA DE CLCIO EM LEITE EM P

ALINE CAMELLO GEANDRO H. SURDI MALCON RODRIGUES

Chapec SC, abril 2010.