UFGD- UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FAEN- FACULDADE DAS ENGENHARIAS

Engenharia de Alimentos

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

EXPERIMENTAL

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NO

LEITE EM PÓ
 UFGD- UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS
FAEN- FACULDADE DAS ENGENHARIAS
Engenharia de Alimentos

Acadêmicos: Anna Beatriz Borgato, Camila Quirino,Tainara Mello e Viviane

Nunes.

Professora: Rodrigo Amorin Bezerra da Silva

Dourados-MS
Introdução

Uma complexação ou titulação de complexação, representa uma técnica de

análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação
entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um
indicador. É a reação de um íon metálico que reage com ligante formando um
complexo suficientemente estável.

M (aq)        +         L (aq)            ↔           ML (aq)

Íon Metálico              Ligante                     (Complexo)

(ácido de Lewis)      (base de Lewis)

A complexometria compreende a titulação de íons metálicos com agentes

complexantes ou quelantes, sendo um agente quelante qualquer estrutura, da qual
façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons não utilizados
em ligações químicas primárias, mas sim, usados como "imãs" eletrostáticos para
se prenderem a íons metálicos. O agente complexante de maior importância é o
EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que forma complexos muito estáveis com
vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito importante o ajuste do pH do
meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá com os íons
metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação
de hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do
EDTA é em meio fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de
um agente complexante auxiliar nas titulações. Vários métodos gravimétricos
foram substituídos por titulações com EDTA. Algumas aplicações importantes
desse método, em termos de número de análises realizadas, são as
determinações de dureza da água (concentração de CaCO3), de cálcio em leite e
de cálcio em calcáreo, dentre outras.
 O Indicador de Íons Metálicos é a técnica mais comum para detectar o
ponto final em titulações com EDTA. Os Indicadores Metalocrômicos são corantes,
ou seja, compostos orgânicos coloridos, que tem sua coloração alterada quando
associados a um íon metálico. O negro de eriocromo T ou Erio-T e o indicador
metalocromico são os mais utilizados. Eles são usados nas titulações de
magnésio, cálcio, estrôncio, bário, manganês e zinco. A solução e comumente
tamponada em pH 10 com tampão amoniacal Eriocromo-T forma quelatos
estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos na proporção de 1:1. As
titulações com EDTA na presença de Erio-T são realizadas em pH entre 8 e 10.
Neste intervalo de pH há predomínio da cor azul do indicador livre.

O cálcio é um elemento essencial nos organismos vivos. Nos animais, o

cálcio é o elemento inorgânico mais abundante, e está localizado principalmente
nos ossos e nos dentes sob a forma de fosfato de cálcio. Também o sangue é um
reservatório importante do íon cálcio.

De um modo geral, pode-se encontrar cálcio em todos os tecidos animais,

com diversas funções como a de controlar a transmissão de impulsos nervosos, a
ação muscular, a coagulação do sangue e a permeabilidade celular. A deficiência
de cálcio pode provocar raquitismo, falhas no mecanismo de coagulação do
sangue, distúrbios nervosos e contrações musculares convulsivas.

O leite e seus derivados são os alimentos mais ricos em cálcio, que contém
também, teores consideráveis de cloro, fósforo, potássio, sódio e magnésio, e
baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês, formando sais
orgânicos e inorgânicos.

Objetivo

Determinar a concentração de cálcio numa amostra de leite em pó, por volumetria

de complexação.
Materiais e Métodos

Materiais:
Erlenmeyer 125 mL
Balão volumétrico de 100 mL
Pipeta
Bureta de 25 mL
Béquer de 10 mL
Espátula
Piceta

Reagentes:

EDTA (0.02 mol/L)

Tampão Amoniacal (NaOH 2.00 mol/L)
Mg-EDTA (0.100 mol/L)
Ério T
KCN
Leite em pó Nan
Leite em pó Ninho

Equipamentos:
Balança analítica
Suporte universal
Bico de Bunsen

PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ

Primeiramente a bureta foi completada com a solução padrão de EDTA 0.02
mol/L. Em seguida pesou-se aproximadamente 1g das amostras de leite em pó
Nan e leite em pó Ninho, assim a cada amostra adicionou-se 50 mL de água
destilada quente para solubilizar a solução. Após a solução atingir a temperatura
ambiente, acrescentou-se 10 mL do tampão amoniacal NaOH 2.00 mol/L, e em
seguida alguns cristais de KCN, esperou-se a sua homogeneização e acrescentou
20 gotas da solução Mg-EDTA 0.100 mol/L. Então, adicionou-se uma pequena
quantidade do indicador Ério T e iniciou-se a titulação com a solução padrão de
EDTA 0.02 mol/L, até que a coloração mude de lilás para azul e persista por mais
de 30 segundos.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Peso inicial das amostras de leite em pó e o gasto da solução padrão de

EDTA ao titular a solução encontram-se na tabela abaixo:

Amostra Peso da amostra Volume Gasto de

EDTA

Nan 1,026 g 6,70 mL

Ninho 1,021 g 7,10 mL

Tabela 1: Valores do peso da amostra e do volume gasto de EDTA na titulação

Para a realização do procedimento é necessário adicionar alguns reagentes,

no caso dessa o primeiro foi o tampão amoniacal, que é adicionado para que o pH
da solução seja igual a dez, pois para se trabalhar com titulação de complexação
é necessário que o meio seja básico para ocorrer a reação com o indicador, no
caso da determinação de cálcio a adição do tampão amoniacal, faz com que o pH
em torno de 10 leve o EDTA a titula-lo ( o cálcio só se combina como o EDTA
numa faixa de 9,5 a 10,5 de pH).

O agente mascarante KCN, é adicionado na solução para a determinação de

cálcio em leite em pó, uma vez que o EDTA é pouco seletivo e no leite existem
várias outras substâncias como teores consideráveis de cloro, fósforo, potássio,
sódio e magnésio, e baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês,
formando sais orgânicos e inorgânicos e vitaminas A, C    e D que não são
desejáveis para a titulação. Desta forma, o KCN inibe a ligação do EDTA com os
outros elementos.
Cálculos para a amostra do leite em pó Ninho

Considerando: 7,10 gasto de EDTA e 0.02 mol/L de EDTA

Determinar quantos litros foram gastos de EDTA na titulação:

1000 mL -------- 1L
7,10 mL --------- x
X = 0,0071 L

Determinar quantos mols de EDTA foram gastos na titulação:

N=m.v
N=0,02 x 0,0071
N=1,42 x 10-4 mols do EDTA
Como a proporção é 1:1 o número de mols de EDTA é igual ao número de mols de
cálcio:
Assim, 1,42 x 10-4 mols do EDTA = Ca2+ 1,42 x 10-4 mols

Determinar quantos mols estão presentes em uma grama:

1,42 x 10-4 mols de Ca2+ ---------- 1,021g
                                      X ----------- 1g
                              X = 1,39 x 10-4 mol/g

Transformando mols em grama:

              1 mol -------- 40g
1,39 x 10-4 mol -------- x
                X= 5,56 x 10-3 g cálcio

Transformando gramas em miligramas:

1000 mg ------- 1g
            X -------- 5,56 x 10-3 g
      X = 5,56 %    (mg/g)
Cálculos para a amostra do leite em pó Nan

Considerando: 6,70 gasto de EDTA e 0.02 mol/L de EDTA

Determinar quantos litros foram gastos de EDTA na titulação:

1000 mL -------- 1L
6,70 mL --------- x
X = 0.0067 L

Determinar quantos mols de EDTA foram gastos na titulação:

N=m.v
N=0.02 x 0.0067
N=1,34 x 10-4 mols do EDTA

Como a proporção é 1:1 o número de mols de EDTA é igual ao número de mols de

cálcio:
Assim, 1,34 x 10-4 mols do EDTA = Ca2+ 1,34 x 10-4 mols

Determinar quantos mols estão presentes em uma grama:

1,34 x 10-4 mols de Ca2+ ---------- 1,026g
                                  X ----------- 1g
                                    X = 1,31 x 10-4 mol/g

Transformando mols em grama:

            1 mol -------- 40g
1,31 x 10-4 mol -------- x
                X= 5,24 x 10-3 g cálcio

Transformando gramas em miligramas:

1000 mg ------- 1g
          X -------- 5,24 x 10-3 g
                      X = 5,24 % (mg/g)
Comparando o valor encontrado com os rótulos de cada amostra
Como no rótulos os valores de cálcio estão indicados para porções diferentes
é necessário transformá-los em porções de 1g, pois na titulação foi utilizado
aproximadamente 1g de amostra.

Amostras Valor Rotulado por

porção
Nan 455 mg / 100 g
Ninho 246 mg/ 26 g
Tabela 2: Valores rotulados em mg por porção

Cálculos para a amostra do leite em pó Nan:

Como no rotulo tem-se 455 mg para uma porção de 100 g deseja-se saber
quantos mg possuem em uma porção de 1 g, uma vez que a porção utilizada para
a titulação foi de 1g.
455 mg -------- 100g

          X --------- 1g

X = 4,55 mg para 1 g

Cálculos para a amostra do leite em pó Ninho:

Como no rotulo tem-se 246 mg para uma porção de 26 g deseja-se saber

quantos mg possuem em uma porção de 1 g, uma vez que a porção utilizada para
a titulação foi de 1g.
246 mg -------- 26g

      X --------- 1g

X = 9,46 mg para 1 g
 Assim, de acordo com os dados de porção coletados nos rótulos das
amostras de leite Ninho e leite Nan e a titulação realizada, segue a tabela abaixo:

Amostras Valor Rotulado por Valor encontrado na

porção em (mg/g) Titulação
Nan 4,55 mg para 1 g 5,24 mg para 1 g
Ninho 9,46 mg para 1 g 5,56 mg para 1 g
Tabela 3: Valores Rotulado e Valores encontrados na titulação

Como mostrado na tabela, os valores encontrados na porção do Nan foram

maiores que o valor rotulado, enquanto que para a amostra de leite Ninho o valor
encontrado foi menor.

Cálculo para determinação do erro relativo para a amostra de leite em pó

Nan:

Er = | ((5,24 -4,55 /(4,55)) | x 100 = 15,2%

Cálculo para determinação do erro relativo para a amostra de leite em pó

Ninho:

Er = | ((5,56 -9,46/(9,46)) | x 100 = 41,2 %

CONCLUSÃO

A realização da titulação de cálcio em leite em pó Ninho mostrou que a

adição de uma quantia de KCN não exata ou que não tenha solubilizado
totalmente pode gerar divergências nas titulações e também que a adição do
tampão é essencial para que o EDTA possa reagir com o Ca 2+. Talvez por isso, o
resultado obtido pela análise não foi compatível com o informado pelo rótulo do
produto, o qual informa uma quantidade maior de cálcio no leite em pó. Enquanto
que para a titulação de cálcio em leite em pó Nan o resultado obtido pela análise
foi relativamente próximo ao valor informado pelo rótulo do produto.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Site Ebah:

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAe5nIAF/controle-qualidade-calcio-no-leite

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA3zYAA/volumetria-complexacao?part=2

Site Tabela Nutricional:

http://www.tabelanutricional.com.br/tipo/leite-em-po/1/32@57

Artigo Cientifico:

http://share.pdfonline.com/163df8a234d7453aa11f532556494866/aula-7-
Volumetria-de-Complexa%C3%A7%C3%A3o-2011.11.pdf

Roteiro Aula Prática de Quimica Analitica Quantitativa. Prof.Dr.Rodrigo Amorim

Bezerra da Silva