Determinação de cálcio no leite

OBJETIVO: Determinar o teor de cálcio no leite em pó e líquido através de uma titulação complexométrica.

LEITE EM PÓ
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Uma titulação complexométrica baseia-se na formação de complexos ao longo da titulação. Este tipo de titulação
é muito utilizado em análises de metais, haja vista que estes apresentam uma grande capacidade de formar complexos,
principalmente os metais de transição.
2 g de leite em pó foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL e dissolvida com 50 mL de água destilada. A
solução foi aquecida com a finalidade de dissolver todo o leite por completo.
Após isso, 15 mL de tampão de pH 10 (NH 3/NH4Cl) foi adicionado com a finalidade de manter alta a
concentração de titulante (EDTA) na forma Y4-. Sendo assim, o efeito quelato será favorecido. Pois um ligante
multidentado apresenta uma capacidade maior de formar complexos estáveis do que ligantes monodentados. A figura 1
ilustra o EDTA na forma Y4-.

Figura 1: EDTA em sua forma (Y4-)

Além disso, outra finalidade da solução tampão de NH3/NH4Cl é a de agente de complexação auxiliar, impedindo que
alguns íons metálicos precipitem da forma de hidróxidos, neste caso o Mg(OH)2. Se isso ocorresse a titulação não seria
possível, pois o Mg2+ auxiliará na visualização do ponto final. Uma vez que ele forma um complexo com o indicador
(MgHIn) de coloração vermelho vinho. Enquanto que o indicador livre (HIn2-) emite uma coloração azul.

 
Figura 2: MgHIn Figura 3: HIn2-
A partir do momento em que 20 gotas (pré-definido) do Mg-EDTA foram adicionadas à solução contendo Ériocromo- T
(indicador), todo o Ca2+ ali presente deslocaram os íons Mg2+, pois este apresenta uma menor tendência em formar o
complexo com o EDTA, se comparado com os íons Ca2+. Sendo assim, os íons Mg2+ ligaram-se ao indicador, formando
um complexo de coloração vermelho-vinho (MgHIn). A figura 4 ilustra um complexo de metal-EDTA.

Figura 4: M-EDTA
Em seguida, titulou-se com EDTA 0,02M e observou-se uma mudança de cor quando foram adicionados 25,6 mL
de titulante. O que ocorreu foi que conforme o EDTA fosse adicionado ele iria reagindo com o Mg 2+, uma vez que todo
cálcio já estava complexado com o EDTA adicionado anteriormente. Quando todo o magnésio formou o complexo Mg-
EDTA, o indicador, na sua forma livre emite uma coloração azul, e assim indicando o ponto final da titulação.
Com base nisso, temos que a quantidade de mols de EDTA necessária para reagir completamente com o Mg2+ é
igual a quantidade de Mg2+ presentes na solução, uma vez que a reação é 1:1. E a quantidade de mols de Mg 2+ é igual a
quantidade de mols de Ca2+. E assim:
M = n / v(L)
n = M x V(L) Volume gasto de EDTA 0,02 M = 25,6 mℓ = 0,0256 L x fator de correção 1,0000 = 0,0256 L

 
Essa massa de cálcio é referente a 2 g de leite em pó.

** Logo, o teor de cálcio no leite é 10,24 mg Ca2+/g leite em pó. **

EMBALAGEM
INFORMAÇÃO NUTRICIONAL (Porção de 25 g (2 colheres de sopa) = 250 mg Ca2+)
Portanto:
10,24 mg Ca2+ x 25 (porção) = 256 mg Ca2+

Cálculo do Erro Relativo

Er = resultado da análise – valor verdadeiro / valor verdadeiro x 100
Er = 256 – 250 / 250 x 100
Er = 2,40 %
LEITE LÍQUIDO
Para leite líquido: utilizar exatamente 1 mL do leite e transferir para um erlenmeyer, dissolver em 30 mL de água
destilada.
Adicionar 8 mL da solução tampão pH 10 e o indicador ERIO T.
Titular com EDTA 0,01 M, até o aparecimento da coloração azul do indicador livre.
M = n / v(L)
n = M x V(L) Volume gasto de EDTA 0,01 M = 3,0 mℓ = 3,0 mℓ x fator de correção 1,0000 = 0,003 L

n(EDTA) = n(Ca2+)
n = 0,01 x 0,003 = 0,00003 mol Ca2+

1 mol (Ca2+) ----------- 40 g

0,00003 mol ---------- x (g)
x = 0,0012 g Ca2+
x = 1,2 mg Ca2+

1,2 mg Ca2+ --------- 1 mℓ (Leite)

Y (mg) --------- 200 mℓ (Leite)

** Y = 240 mg Ca2+ / 200 ml Leite **

EMBALAGEM
INFORMAÇÃO NUTRICIONAL (Porção de 200 mℓ (1 copo) ) = 240 mg Ca2+)

** Não teve Erro Relativo **

CONCLUSÃO
O objetivo consistia em determinar a concentração de Ca2+ em uma amostra de leite em pó e líquido através de uma
análise complexométrica pelo método de titulação de deslocamento. Tal objetivo foi alcançado e nos proporcionou uma
visão geral dos demais métodos dessa titulação tais como, a titulação de retorno, direta e indireta. Uma vez que
podemos compará-las e, a partir do metal que queremos analisar determinar qual método é mais viável.
Embasando-se nisto, vemos que o método utilizado nesta prática foi a titulação de deslocamento, pois não há um
indicador apropriado para o íon Ca2+.
Além disso, um aspecto de suma importância ficou bem claro, foi que a solução tampão utilizada não serve apenas para
manter o pH ideal, e sim também como agente de complexação auxiliar, impedindo que o Mg2+ precipitasse causando a
inviabilidade da titulação.
Em virtude disso, concluiu-se que uma análise complexométrica é muito importante na determinação quantitativa de íons
metálicos, pois se trata de uma análise rápida, com grande eficiência e um pequeno custo.