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1 Introdução

A capacidade de se medir quantitativamente uma substância desconhecida em outra é


chamada de titulação. A titulação é um processo no qual se usa uma solução padrão como
referência em que é adicionada a outra solução (que se deseja analisar) até a determinação
completa da reação (ponto de viragem). [1-2]
O ponto de viragem pode ser identificado pela mudança de coloração ou por algum
equipamento de medida, que a reação química provoca. Por meio da titulação visual, usa-se
um reagente auxiliar, o indicador, que precisará apresentar mudanças visuais na faixa de pH
do ponto de viragem. O ponto final (no qual acontece a neutralização da reação) deverá ser
muito próximo do ponto de equivalência, esta pequena diferença entre os dois pontos
representa o erro da titulação. [2]
Os métodos volumétricos são classificados em diretos ou indiretos:
O método direto é o processo no qual a espécie a ser determinada reage diretamente com a
solução padrão. Já o método indireto ou titulação de retorno, é um procedimento em que é
adicionado ao analito uma solução padrão em excesso e depois é titulada outra solução
padrão, a fim de identificar a quantidade de porção do excesso em que não reagiu com o
soluto que se quer analisar. Após a identificação da quantidade exata que reagiu com o soluto,
consegue-se calcular o quanto da amostra está presente na solução. Esse cálculo é realizado
com base na equação a seguir.
Consumido= Adicionado−Excedente

Onde, consumido é o volume exato que a solução padrão reagiu com o soluto, adicionado é o
volume exato que não reagiu com o soluto (essa identificação se consegue pela titulação) e
excedente é a quantidade do volume inicial que foi adicionado em excesso no soluto. [3]

2 Objetivo
Determinar o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia por titulação de retorno.

3 Materiais e reagentes

3.1 Materiais
 Erlenmeyer
 Pipeta volumétrica
 Bureta
 Suporte universal
 Bastão de vidro
 Balança analítica
 Pipeta Pasteur
3.2 Reagentes
 Leite de magnésia
 Ácido clorídrico 0,1 mol/L (HCl)
 Indicador vermelho de metila
 Hidróxido de sódio 0,1 mol/L (NaOH)

4 Procedimento Experimental
Inicialmente, pesaram-se três alíquotas entre 0,4 a 0,5 g de leite de magnésia e colocou cada
alíquota em um erlenmeyer. Em seguida, adicionou-se 25 mL de uma solução padrão de ácido
clorídrico 0,1 mol/L em cada um dos erlenmeyers e agitou com bastão de vidro para assegurar
uma reação completa. Posteriormente, adicionou 3 ou 4 gotas do indicador vermelho de
metila em cada erlenmeyer e titulou o excesso de HCl com uma solução padrão de hidróxido
de sódio 0,1 mol/L até o aparecimento de uma coloração amarela. Repetiu-se o procedimento
com as demais alíquotas e realizaram-se os cálculos para determinar a porcentagem de
hidróxido de magnésio no leite de magnésia.

5 Resultados e discussão
O leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de magnésio (Mg(OH) 2),
com uma especificação média estabelecida de 7% em peso, sua titulação direta é difícil de ser
realizada, pois é uma solução branca e opaca. Também podem ocorrer erros devido a algumas
partículas ficarem aderidas no erlenmeyer e assim, fora de contato com o ácido titulante.

Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione


concentração em excesso de uma solução padrão de ácido clorídrico para dissolver e
neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio. Em seguida, o ácido
clorídrico em excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Sendo assim,
a diferença entre esta quantidade de ácido excedente e a quantidade de ácido adicionada
inicialmente é exatamente a quantidade de ácido consumida durante a neutralização, com base
nisso, determinou-se o teor de hidróxido de sódio na solução.

Inicialmente, pesaram-se três alíquotas de leite de magnésia, em seguida, adicionou-se a


solução padrão de ácido clorídrico e o indicador vermelho de metila. Iniciou-se a titulação do
excesso de HCl com hidróxido de sódio até a viragem, os volumes para cada titulação e as
massas de leite de magnésia estão de acordo com a tabela 1.  

Tabela 1. Dados do experimento


Alíquotas Massas (g) Volumes (mL)
1 0,4326 10,4
2 0,4355 10,4
3 0,4281 10,0
A solução de hidróxido de sódio é uma solução padronizada, ou seja, sabe-se o valor exato de
sua concentração (0,1072 mol/L). Logo, com a concentração e o volume utilizado na primeira
alíquota, é possível calcular o numero de mol de NaOH por meio da equação 01.
n
C= (Equação 1)
V

n
0,1072=
0,0104
−3
n=1,11 x 10 mol de NaOH

Como mostra a reação abaixo, a relação entre o ácido clorídrico e o hidróxido de sódio é 1:1,
sendo assim, o número de mols do HCl em excesso é igual ao número de mols do NaOH.

HCl + NaOH → NaCl + H2O (Reação 01)

Em seguida, com a concentração do HCl (0,1091 mol/L) e o volume que foi adicionado ao
leite de magnésia, calculou-se o número de mols do HCl adicionado.

n
0,1091=
0,025
−3
n=2,73 x 10 mol /L

Conhecendo o número de mols do HCl adicionado e o em excesso, calculou-se o número de


mols de HCl que reagiu com o hidróxido de magnésio, utilizando a equação 02.

HCl (reagiu) = HCl (adicionado) – HCl (excesso) (Equação 02)

HCl (reagiu) = 2,73 x 10-3 – 1,11 x 10-3

HCl (reagiu) = 1,62 x 10-3 mol

Analisando a reação do hidróxido de magnésio e do ácido clorídrico (reação 02), pode-se


observar que esta é 1:2, sendo assim, utiliza-se uma regra de três para calcular o número de
mols do hidróxido de magnésio.

Mg(OH)2 + 2HCl ⇌ MgCl2 + 2H2O (Reação 02)

1 mol de Mg (OH )2−2 mol de HCl


−3
x−1,62 x 10 mol
−4
x=8,1 x 10 mols de Mg (OH )2

Com o número de mols e a massa molar do hidróxido de magnésio, calculou-se a massa de


hidróxido de magnésio presente no leite de magnésia com base na equação 03.

m
n= (Equação 03)
MM
−4 m
8,1 x 10 =
58,32

m=0,047 g

Sabendo-se que a massa inicial de leite de magnésia era de 0,4326 gramas, calculou-se o teor
percentual de hidróxido de magnésio.

0,4326 g−100 %

0,047 g−x

x=10,92 %

Para as demais alíquotas, realizaram-se os mesmos cálculos. Os valores estão expressos na


tabela 2.

Tabela 2 - Percentual de hidróxido de magnésio presente no leite de magnésia


Alíquotas Teor percentual de hidróxido de magnésio
1 10,92%
2 10,79%
3 11,29%

Por fim, calculou-se a média do teor percentual de hidróxido de magnésio, obtendo 11%.
Segundo a ANVISA, o doseamento de hidróxido de magnésio permitido no leite de magnésia
é de 7g a 8,5g para cada 100g (4). Sendo assim, observou-se que o valor contido nessa amostra
é maior do que o permitido, portanto, o medicamento é impróprio para o consumo.

6 Conclusão
A titulação de retorno é eficaz para a determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite
de magnésia, pois contorna problemas que uma titulação direta causaria. A partir do
procedimento realizado, pôde-se observar que o medicamento estava impróprio para o
consumo, já que não estava dentro dos valores permitidos pela ANVISA.

7 Referências Bibliográficas
[1] Disponível em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu
%C3%A7%C3%A3o-a-volumetria_2011.pdf> Acesso em 10 de outubro de 2017.

[2] Disponível em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf> Acesso em


10 de outubro de 2017.

[3] Disponível em <http://www.hannainst.com.br/blog/item/496-titulacao-de-retorno>


Acesso em 10 de outubro de 2017.
[4] Disponível em <http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B16127-1-
0%5D.PDF> Acesso em 17 de outubro de 2017.

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