1.

INTRODUÇÃO
A titulometria inclui um grupo de métodos analíticos baseados na determinação da
quantidade de um reagente de concentração conhecida que é requerida para reagir
completamente com o analito. O reagente pode ser uma solução padrão de uma substância
química ou uma corrente elétrica de grandeza conhecida. A Titulação volumétrica
corresponde a um tipo de titulometria no qual o volume de um reagente padrão é
quantidade medida. [1]
Uma solução padrão (ou um titulante padrão) é um reagente de concentração
conhecida que é utilizada para fazer uma análise volumétrica. Uma titulação é realizada
pela lenta adição de uma solução padrão de um bureta, ou outro aparelho dosador de
líquidos, a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. O
ponto de equivalência corresponde a um ponto na titulação quando a quantidade de
reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à quantidade de analito. [2]
Não é possível determinar o ponto de equivalência de uma titulação
experimentalmente, em vez disso, é possível estimar sua posição pela observação de
algumas variações físicas associadas com a condição de equivalência. Essa alteração é
chamada ponto final da titulação. Os indicadores são frequentemente adicionados à solução
de analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próxima ao ponto de
equivalência. [1]
As resinas de troca iônica são normalmente utilizadas em processo de tratamento
(principalmente da água), não qual se pode empregar as resinas de trocas catiônicas e
aniônicas, sendo este processo denominado desmineralização (ou seja, removem-se os sais
minerais da água mediante troca-iônica, estes indesejáveis em muitos processos
industriais). [3]
A troca iônica é uma reação química reversível, no qual um íon pode ser um átomo
ou molécula que perde ou ganha elétrons e consequentemente ganha carga elétrica, os íons
fixos na resina substituem os íons da solução. Isto pode ocorrer em uma aparelhagem de
colunas compostas, onde as resinas catiônicas e aniônicas estão separadas, ou em uma
coluna única denominada leite misto (sendo este mais utilizado atualmente). [4]
Nas resinas de troca catiônicas, os íons da solução podem ser substituídos por íons
H ou Na+, dependendo da finalidade; enquanto nas resinas aniônicas a substituição será
+

por íons OH-, deste modo, elimina-se grande parte dos sais presentes na água, eliminando
assim os problemas de incrustações, cristalizações e corrosões. [4]
 Estas resinas de troca iônica são produtos sintéticos constituídos (na sua maioria)
por copolímeros do estileno com divinil benzeno (D.V.B), na forma de partículas esféricas,
a fim de manter o plástico da resina em uma posição rígida e prevenir que as esferas sejam
muito solúveis na água, também podem ser encontradas em seus variados tipos, sendo
essas: macroporosa ou do tipo gel, orgânica ou inorgânica e ainda pelo seu grupo funcional
ou subdivisões: fortemente ácida, fracamente ácida, fortemente básica, fracamente básica e
quelante. [3]
 2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo Geral

 Análise De Um Sal Hidratado Utilizando Resina De Troca Iônica

2.2 Objetivos Específicos

 Padronizar soluções secundárias
 Determinar a concentração real em molaridade (mol/L) de uma solução de
NaOH
 Determinação quantitativa da massa de cobre (Cu2+)
 Verificar a reversibilidade da reação na resina de troca iônica
 3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais Utilizados

 Béquer de 100,0 mL (2);
 Balança Analítica;
 Buretas de 50,0 mL (2);
 Proveta de 50,0 mL (1);
 Erlenmeyer de 250,0 mL (3);
 Garra para Bureta;
 Suporte Universal (2);
 Pissete com água destilada;
 Fita de medição de pH;
 Papel de Filtro

3.2 Reagentes Utilizados

 Resina;
 Hidróxido de sódio (NaOH);
 Biftalato de Potássio (KHC8H4O4);
 Solução indicadora de Fenolftaleína;
 Solução de sulfato de cobre;
 Ácido Clorídrico

3.3 Procedimento Experimental

3.3.1 Preparo da Coluna

Colocou-se um pouco de algodão de vidro em uma bureta. Mediu-se 6,0 mL de
resina em proveta, adicionou-se água e transferiu-se aos poucos para a bureta que também
continha água, o nível de resina ficou sempre sob a água.
Mediu-se o pH da água destilada, que foi entre 5-6. Lavou-se a coluna de resina de
4 a 5 vezes com água destilada, e verificou-se que o pH da água que saiu da coluna era
igual ao da água destilada (entre 5-6), o que indicou que a coluna estava bem lavada.
Observação: a velocidade de escoamento do liquído na coluna foi de ordem de 10
15 gotas por minuto.
 3.3.2 Padronização da solução de hidróxido de sódio
Pesou-se aproximadamente 0,55g de biftalato de potássio em uma balança analítica.
Essa massa foi adicionada a um erlenmeyer, onde foi adicionada cerca de 25,0 mL de água
destilada e agitou-se até a dissolução completa do sal. Então, colocou-se duas gotas de
fenolftaleína.
Após verificar se a bureta estava limpa e sem vazamento, ela foi lavada com
solução de NaOH com uma concentração teórica de 0,1 mol/L. A bureta foi, então,
preenchida com a solução de NaOH que foi utilizada na titulação, verificando se não havia
bolhas (se houvesse elas foram removidas). E acertou-se o volume no zero.
Começou-se a adição da solução de hidróxido de sódio ao erlenmeyer de forma
lenta, sob agitação. Se a solução ficasse com nas paredes do erlenmeyer, esta foi lavada
com água destilada e a adição de NaOH continuava.
O aparecimento de uma leve coloração rosada na solução presente no erlenmeyer,
que persistiu por mais de 30s, indicava o final da titulação. O volume de NaOH consumido
foi anotado e esse volume foi utilizado no cálculo da concentração.
O procedimento foi feito em triplicata. Foi calculado o fator de correção e a
concentração real, em mol/L, da solução de NaOH

3.3.3 Análise da Solução de Sulfato de metal de transição CuSO 4

Transferiu-se com cuidado 50,0 mL de uma solução de CuSO4 para a coluna de
resina. A velocidade de escoamento foi controlada de modo a recolher 10 gotas por
minutos em béquer de 100,0 mL, o volume recolhido foi transferido para um erlenmeyer
de 250,0 mL.
Colocou-se mais 20,0 mL de água na proveta onde foi medido o volume de sulfato
de cobre e transferiu-se esse volume novamente para coluna de resina. Repetiu-se essa
lavagem mais 2 vezes, não deixando a coluna secar. Através desse processo, o ácido
formado na resina foi totalmente transferido para o béquer, e esta solução foi depois
transferida para o erlenmeyer.
Adicionou-se ao erlenmeyer 3 gotas do indicador de fenolftaleína e titulou-se o
ácido com a solução de hidróxido de sódio. Como após a terceira lavagem com água o
volume da titulação foi muito pequeno o processo não foi repetido, considerou-se então
que a coluna não continha mais ácido. Anotou-se o volume de total de NaOH gasto na
titulação.
 3.3.4 Recuperação da Resina
O íon Cu2+ permanece fortemente retido na resina. Passando-se, porém bastante
concentrada de HCl pela resina, o cátion Cu2+ sai e é substituído pelo cátion H+, devido
tratar-se de uma reação de equilíbrio que pode ser modificada através da variação da
concentração dos íons.
Transferiu-se uma solução concentrada de HCl (1,0 M) para a coluna de resina.
Observou-se a coloração da solução que saiu da coluna. Lavou-se a coluna com água
destilada (4-5 vezes) até que estão não desse mais teste positivo de Cl - com AgNO3.
 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Padronização da solução de hidróxido de sódio

Foram feitas titulações adicionando-se a solução básica de hidróxido de sódio, na
solução de biftalato de potássio (sal de caráter ácido), até chegar à neutralização, que foi
identificada pela mudança de cor devido à presença de fenolftaleína na solução de
KHC8H4O4. A titulação chegou ao final com o aparecimento de leve coloração rosada na
solução presente no erlenmeyer, que persistiu por mais de 30s.
A equação que representa essa reação é:
NaOH + KHC8H4O4 → KNaC8H4O4 + H2O

Para o cálculo da concentração real da solução de hidróxido de sódio foram

utilizadas as seguintes equações:
⁄ (Equação 1)

Isolando nNaOH na equação 1 tem-se:

(Equação 2)

Através da relação estequiométrica 1:1 tem-se:

(Equação 3)

Substituindo as equações 1 e 2 na equação 3 tem-se

⁄

(Equação 4)

Sendo: MM (KHC8H4O4) = 204,15 mol/L

Os dados obtidos durante o experimento e os valores das concentrações reais da

solução de NaOH, que foram encontrados utilizando a equação 4, foram colocadas na
Tabela 1.
Tabela 1: Dados do experimento e concentrações reais da solução de NaOH
Massa de Biftalato de Volume da solução Concentração real da
Experimento
potássio (±0,0001g) de NaOH (mL) solução de NaOH (mol/L)
1 0,5478 29,7 0,0903
2 0,5597 30,7 0,0893
3 0,5529 29,7 0,0911

Com esses resultados foram calculadas a média das concentrações e o erro (desvio
padrão) dos resultados obtidos experimentalmente.
Para calcular a média e o erro das medições foram utilizadas as equações abaixo:

̅ ∑ (Equação 5 - média)

∑ ̅
√ (Equação 6 - desvio padrão)

Os resultados obtidos nas equações 5 e 6 foram colocados na Tabela 2:

Tabela 2: Média das concentrações reais da solução de NaOH

Média das Desvio Padrão da
Concentração real da
Experimento concentrações reais Concentração
solução de NaOH (mol/L)
de NaOH (mo/L) (mol/L)
1 0,0903
2 0,0893 0,09028 0,0009444
3 0,0911

Calculou-se, então, o fator de correção, que é utilizado para corrigir eventuais erros
cometidos no preparo de uma solução. O Fator de Correção (Fc) é o número que expressa a
relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução, que foi obtida na titulação,
e a concentração suposta ou esperada (Ce). A equação que representa essa relação é
expressa pela seguinte equação: [5]
 ⁄ (Equação 7)

Sendo: Ce = 0,1 mol/L (como informado no item 3.3.2)

Substituindo os valores das concentrações na equação 7, encontrou-se que o fator

de correção é 0,903. Uma vez que erros de pesagem e aferição do balão sempre acontecem,
o fator de correção é utilizado para minimizar esses erros e varia entre 0 e 1. Como o fator
de correção encontrado foi próximo do 1, então pode-se considerar que a titulação foi
precisa, logo a concentração obtida na titulação está próxima da esperada.
Essa diferença que foi obtida entre a concentração esperada e a concentração real
da solução de NaOH pode ser explicada por uma demora na hora de se pesar o hidróxido
de sódio, uma vez que o NaOH é higroscópico, ou seja, absorve humidade. Essa possível
demora pode ter interferido no valor real da massa de NaOH e a massa que foi pesada
durante a preparação foi de NaOH e água.

4.2 Análise da Solução de Sulfato de metal de transição CuSO 4

Transferiu-se cuidadosamente 50,0 ml da solução de sulfato de cobre (CuSO 4) para
a bureta que continha a coluna de resina. O CuSO4 possuía uma coloração azul clara,
devido a presença de Cu2+, e quando a solução passou pela coluna de resina catiônica,
observou-se uma mudança da coloração azul para a incolor. A equação química que
representa essa reação é:
2 RSO3-H+ + CuSO4→ (RSO3)2Cu + 2 H2SO4

A troca iônica ocorre entre os cátions H+ e Cu2+ (troca catiônica). A solução de

H2SO4 foi coletada em um béquer de 100,0 mL e depois transferida para um erlenmeyer de
250,0 mL. Depois foram feitas 3 lavagens com 10,0 mL de água para que fosse retirado
todo o ácido presente na coluna.
Foram feitas titulações adicionando-se a solução básica de hidróxido de sódio, na
solução incolor de ácido sulfúrico, até chegar à neutralização, que foi identificada pela
mudança de cor devido à presença de fenolftaleína na solução de H2SO4. A titulação
chegou ao final com o aparecimento de leve coloração rosada na solução presente no
erlenmeyer, que persistiu por mais de 30s.
 A reação que representa a titulação é:
H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O

Para o cálculo do número mols de ácido sulfúrico foram utilizadas as seguintes

equações:

⁄ (Equação 8)

Isolando nNaOH na equação 8 tem-se:

(Equação 9)

Através da relação estequiométrica 1:1 tem-se:

(Equação 10)

Substituindo a equações 9 na equação 10 tem-se:

(Equação 11)

Sendo: CNaOH real = 0,09028 mol/L

Os dados obtidos durante o experimento e os valores do número de mols de H2SO4,

que foram encontradas utilizando a equação 11, foram colocados na Tabela 3.

Tabela 3: Dados do experimento e número de mols de H2SO4:

Número de Número de
Volume da solução Volume total
Experimento mols de H2SO4 mols total de
de NaOH (mL) (mL)
(mmol) H2SO4 (mmol)
1 76,0 6,8613
2 9,6 0,8667
86,4 7,8001
3 0,5 0,0451
4 0,3 0,0271
 Levando em consideração a reação entre o sulfato de cobre e a coluna de resina,
para encontrar o número de mols de sulfato de cobre foi realizada a seguinte relação:
2 RSO3-H+ + CuSO4 → (RSO3)2Cu + 2 H2SO4

1 mol de CuSO4 2 mols de H2SO4

nsulfato de cobre nácido sulfúrico

Levando-se em consideração a reação de formação do sulfato de cobre, para

encontrar a massa de cobre foi utilizada a seguinte relação:
Cu2+ + SO42- → CuSO4

63,5 g de Cu2+ 1 mol de CuSO4

mcobre nsulfato de cobre

As massas de cobre encontrada através das relações acima foram colocadas na

tabela 4.

Tabela 4: Número de mols de CuSO4 e massa de cobre:

Número de mols Número de mols total Massa de Massa total
Experimento
de CuSO4 (mol) de CuSO4 (mmol) Cu2+ (g) de Cu2+ (g)
1 3,4306 0,2178
2 0,4333 0,0275
3,9000 0,2476
3 0,0226 0,0014
4 0,0135 0,0008

Sabendo-se que foram utilizados 50,0 mL de sulfato de cobre, para o cálculo da

massa teórica de cobre tem-se:

Sendo: Csulfato de cobre = 0,1 M

 Levando-se em consideração a reação de formação do sulfato de cobre, para
encontrar a massa de cobre foi utilizada a seguinte relação:
Cu2+ + SO42- → CuSO4

63,5 g de Cu2+ 1 mol de CuSO4

mcobre 0,005 mols de CuSO4

mcobre = 0,3175 g de Cu2+

É possível observar que houve uma diferença entra a massa de cobre obtida
experimentalmente e a massa teórica. Esse erro de 28,23% pode ser explicado por erros
cometidos durante o experimento, como um erro na titulação ou imprecisão no volume
medido de sulfato de cobre; um outra fonte de erro é o fato de que nem todo o Cu 2+ tenha
ficado erretido na coluna de resina, alterando assim a massa total de cobre.

4.3 Recuperação da Resina

Como os íons de Cu2+ permaneceram retidos na resina, utilizou-se 30,0 mL de
ácido clorídrico concentrado, fazendo com o ocorresse uma troca catiônica, o cátion Cu 2+
que estava retido na resina foi substituído pelo cátion H+. Observou-se que a solução que
saiu da bureta tinha uma coloração esverdeada, pois com a troca iônica o que saiu da bureta
foi uma solução de cloreto de cobre II que possui uma cor esverdeada quando hidratado.
(RSO3)2Cu + 2 HCl → 2 RSO3H + CuCl2

Foram, então, feitas entre 5-6 lavagens com 10,0 mL de água destilada até que a
solução que saia da bureta não desse mais teste positivo de cloro com nitrato de prata, ou
seja, para que não restasse mais cloreto de cobre na coluna de resina.
Enquanto houve Cl- na solução que saia da bureta o teste com nitrato de prata
formou um sólido (precipitado branco), o cloreto de prata. A reação que represente o teste
de Cl- com AgNO3 é:
CuCl2 + 2 AgNO3 → Cu(NO3)2 + 2 AgCl (s) ↓
5 CONCLUSÃO
O hidróxido de sódio é uma solução com padrão secundário, pois possui uma massa
molar relativamente baixa e é higroscópica, logo foi necessário fazer sua padronização para
obter sua concetração real, para isso utilizou-se o biftalato de potássio que é um padrão
primário com pureza de aproximadamente 99%. Através da padronização calculou-se que a
concentração real de hidróxido de sódio era de 0,0928 mol/L.
O coluna de resina é utilizada para remover íons indesejados de uma solução, ou
reter íons de interesse que podem ser posteriormente recuperados na resina. Neste
experimento, ocorreu uma troca catiônica entre o H+ que estava na coluna de resina e o
Cu2+ que estava na solução de sulfato de cobre. O ácido sulfúrico que foi retirado da bureta
foi titulado com a solução padrão de hidróxido de sódio, através dessa titulação foi possível
obter a massa de 0,2476 de cobre (II) que ficou retido na resina.
Observou-se também nessa prática que uma coluna de resina polimérica pode ser
recuperada com a adição de um ácido concentrado, logo, são reutilizáveis sem que ocorra
uma perda de sua capacidade de obsorção.
6 REFERÊNCIAS

[1] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J. & CROUCH, S. R. Fundamentos de

Química Analítica. Tradução da 8a ed. Norte-americana. Thomson: São Paulo, 2007.
[2] Análise Volumétrica. Química para Engenharia Química. Universidade de São Paulo –
Instituto de Química de São Carlos. Disponível em:
<http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-III-An%C3%A1lise-volum%C3%
A9trica.pdf>. Acesso em: 10 de novembro de 2013.
[3] SOUZA, T.R. Resinas de Troca Iônica. Salvador, 2011. Unime Salvador, Curso de
Farmácia – Tecnologia Farmacêutica III.
[4] MUCCIACITO, J.C. Tratamento com Resinas Trocadoras de Íons. Revista Meio
Filtrante. Ano V, Ed 25, 2007.
[5] Preparo de Solução. Brasília, 2000. Apostila de Prática Experimental de Química.
Fundação Ulysses Guimarães (FUG). Disponível em:
<www.fug.edu.br/adm/site_professor/arq_download/arq_110.doc>. Acesso em 09 de
novembro de 2013.
[6] Sulfato de Cobre (II) pentahidratado. Disponível em: <
http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/sulfato-de-cobreii-pentahidratado/MDA_
CHEM-102788/p_NFib.s1LBqoAAAEWD.EfVhTl>. Acesso em: 10 de novembro de 2013