Relatório

Centro de Ciências Exatas - CCE

Departamento de Química ー UEM
Química Analítica ー 210 ー Turma 001

Preparação e padronização de soluções, e volumetria ácido base

Discente: Rodrigo Norio Ito RA: 125508

Professor(a) Dra: Catarinie Diniz Pereira

29/01/2024
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVOS
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Preparação e padronização das soluções
3.1.1. Solução ácida
3.1.2. Solução básica
3.2. Volumetria de neutralização
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.
4.1. Preparação das soluções padronizadas
4.1.1. Determinação da concentração da solução ácida
4.1.2. Determinação da concentração da solução básica
4.2. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia
5. CONCLUSÕES
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

1
 1. INTRODUÇÃO
A volumetria é uma técnica amplamente utilizada no âmbito da química
analítica devido a sua rapidez, facilidade e versatilidade de seu uso em diferentes
áreas. Como seu próprio nome sugere, ela é baseada na utilização de uma
quantidade precisa de volume, a ser reagido com outra substância. Um dos tipos
mais comum dessa técnica são as titulações ácido-base, redox e de
complexometria.
A titulação ácido-base tem como princípio a titulação usando uma solução
padronizada, que há o conhecimento de sua concentração precisa, com a
substância de interesse, chamada de analito. Esse tipo de titulação é baseada no
ponto de equivalência, que é o volume utilizado da solução padronizada, na qual a
quantidade de mols da titulante, é igual a do titulado, ou seja, a quantidade de mols
do ácido, é o mesmo da base. Para encontrar esse ponto experimentalmente, é
frequentemente utilizado um indicador, que é uma substância misturada no titulado,
de modo que apresenta diferentes aspectos visuais, como as diferentes colorações
para o pH ácido e básico.
Um aspecto muito importante na titulação ácido base é o uso de uma solução
padronizada corretamente, pois é a partir dessa que se torna possível a
determinação da concentração de outras soluções. Essas soluções padrões podem
ser divididas em duas categorias, as primárias e as secundárias. Para que uma
solução seja um padrão primário, ele deve seguir os seguintes aspectos: ter um alto
nível de pureza, ser estável na atmosfera, não apresentar água de hidratação, ou
seja, não deve ser higroscópico, baixo custo, solubilidade razoável no meio de
titulação e uma alta massa molar, a fim de evitar erros nas medições[3], pode-se
citar como exemplo o carbonato de sódio para titulação ácida, hidrogenoftalato de
potássio para soluções básicas, e zinco em pó para padronizar EDTA. Como todas
as condições citadas acima não são comuns na maioria dos compostos, existem
soluções secundárias, que ainda são utilizadas nas titulações ácido base, contudo,
essas devem ser preparadas com o auxílio de padrões primários, sendo exemplos
de padrões secundários o hidróxido de sódio, nitrato de prata e EDTA, etc…
Essa técnica apesar de ser simples de ser executada, requer que sua
realização seja feita de forma cuidadosa, pois como essa é baseada no volume

2
utilizado de uma substância, ela está passível de erros na sua execução, bem como
os erros associados à utilização de instrumentos não calibrados.

2. OBJETIVOS
Essa prática teve como principais objetivos a preparação de soluções ácidos
é básica, bem como suas padronizações, e a utilização dessas soluções
padronizadas na determinação do hidróxido de magnésio em leite de magnésio

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Preparação e padronização das soluções
3.1.1. Solução ácida
Para a preparação de uma solução ácida de 0,1 mol/L, foi transferido para um
balão volumétrico de 250 mL, contendo cerca de 60 mL de água destilada, 2,5 mL
de HCl 37%, utilizando uma proveta, e completou-se o balão. Após isso, foi
preparada a solução de padronização de carbonato de sódio, e para isso, foi pesado
em uma folha de papel alumínio, 0,0520 a 0,0540 g de Na 2CO3, e transferido para
um erlenmeyer de 250 mL. No erlenmeyer a solução foi diluída utilizando
aproximadamente 100 mL de água destilada, e neste adicionou-se metil orange.
Com a solução com o indicador sendo utilizada como titulado, foi realizada a
titulação com o HCl até a viragem, em duplicata, e armazenada e rotulada em um
frasco de vidro.

3.1.2. Solução básica

De modo semelhante, para preparar a solução alcalina, usou-se um béquer
de 250 mL para pesar de 1,00 a 1,10 g de NaOH 97%. Depois de pesado, o mesmo
foi dissolvido em aproximadamente 100 mL de água destilada e agitado com um
bastão de vidro. Em seguida, o conteúdo do béquer foi transferido para um balão
volumétrico, onde foi retirado 20 mL da solução usando uma pipeta volumétrica, e
adicionado a um erlenmeyer de 250 mL, com 3 gotas de metil orange. Após esse
procedimento, foi realizada a titulação da solução de hidróxido sódio com a solução
de ácido clorídrico padronizada anteriormente. Após a titulação, a solução alcalina
foi armazenada em um recipiente de plástico, rotulada, e guardada.

3
 3.2. Volumetria de neutralização
Em um erlenmeyer de 125 mL, foi pesado 0,2700 a 0,3000 g de leite de
magnésia, agitada previamente, com o auxílio de uma pipeta de pasteur. Após isso,
foi adicionado 25 mL da solução padrão de ácido clorídrico preparada anteriormente,
com uma pipeta volumétrica e diluída com aproximadamente 40 mL de água
destilada. Nesse mesmo recipiente, adicionou-se o indicador vermelho de metila,
seguido de uma titulação utilizando a solução de hidróxido de sódio, feita
anteriormente, sendo essa titulação realizada em duplicata.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.
4.1. Preparação das soluções padronizadas
4.1.1. Determinação da concentração da solução ácida
Com o experimento realizado, obteve-se os seguintes volumes e as massas
dos titulantes, e de carbonato de sódio. Utilizando uma massa uma massa molar de
105,988 g/mol de carbonato de sódio [1], obtém-se as seguintes quantidades de
mols.

Tabela 1 - Preparação da solução ácida

1ª Titulação
2ª Titulação

Massa de Na2CO3 (g) 0,0538 0,0529

Mols de Na2CO3 5,076⋅10-4

4,991⋅10-4

Volume da solução ácida 8,3 8,6

utilizada (mL)
Fonte: Os próprios autores.

Sabendo que o carbonato de sódio age como uma base, ao entrar em contato
com o ácido clorídrico, então a reação que ocorre entre as 2 substâncias será:

Na2 CO 3 +2 HCl → 2 NaCl+ 2 H 2 O+CO2

Dessa maneira, para que ocorra a neutralização do ácido, é necessário que haja 2 mols
do ácido, para cada mol da base. Como na primeira titulação foram usados 5,076 ⋅10 -4 mols de
carbonato de sódio, então, deverá haver o dobro dessa quantidade, ou seja, 1,052 ⋅10 -3 mols
de ácido clorídrico nos 8,3 mL da solução utilizada. Logo, sua concentração será:

4
 −3
1,052⋅10
C HCl ,1= −3
→C HCl ,1=0,1223 mol/ L
8 ,3 ⋅10
De modo similar, para a segunda titulação deverá haver o dobro de 4,991⋅10-4
em mols de HCl, em 8,6 mL. Dessa maneira:
2⋅ 4,991⋅ 10−4
C HCl ,2= −3
→ C HCl , 2=0,1160 mol/ L
8 , 6 ⋅10
Realizando uma média simples dos valores encontrados, a concentração de
ácido clorídrico será de:

0,1223+0,1160
C HCl = →C HCl=0,1191 mol/ L
2

4.1.2. Determinação da concentração da solução básica

De maneira semelhante ao processo feito anteriormente, os dados obtidos
experimentalmente foram organizados na tabela abaixo:

Tabela 2 - Preparação da solução alcalina.

1ª Titulação 2ª Titulação

Massa de NaOH (g) 1,01 1,01

Volume da solução ácida 19,7 19,9

utilizada (mL)

Fonte: Os próprios autores.

Como foi realizada a padronização da solução básica com o ácido clorídrico

preparado anteriormente, tem-se que ocorre a seguinte reação no processo:
NaOH + HCl → NaCl+ H 2 O (1)
Dessa maneira, deverá haver a mesma quantidade de mols tanto do ácido
quanto da base. E para determinar a quantidade de mols utilizados nessa titulação,
usou-se a concentração molar do ácido clorídrico encontrada anteriormente, e o
volume usado na titulação. Logo:
−3
n HCl , 1=C HCl ⋅V 1 → n HCl , 1=0,1160 ⋅19 , 7 ⋅10 =0,002285 mols HCl

Pela proporção estequiométrica, no ponto de viragem, haverá que:

n HCl , 1=n NaOH ,1=0,002285 mols NaOH

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 Sabendo que foi utilizado 20 mL da solução básica para a titulação, então a
concentração para a primeira tentativa foi de:
0,002285
C NaOH , 1= −3
→ C NaOH , 1=0,1160 mol / L
19 , 7 ⋅10
Repetindo o mesmo processo para a 2 titulação, tem-se:
−3
n HCl , 2=C HCl ⋅V 2 → n HCl , 2=0,1160 ⋅19 , 9 ⋅10 =0,002384 mols HCl

n HCl , 2=n NaOH ,, 2=0,002384 mols NaOH

0,002384
C NaOH , 2= −3
→C NaOH , 2=0,1198mol / L
19 , 9 ⋅10
Realizando uma média simples, a concentração da solução básica será:
0,1198 +0,1160
C NaOH = →C NaOH =0,1179mol / L
2

4.2. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia

Supondo o único componente capaz de reagir com o ácido clorídrico

adicionado ao leite de magnésia seja o hidróxido de magnésio, então a reação de
neutralização que ocorre será a seguinte:
Mg (OH )2 +2 HCl → Mg Cl 2+ 2 H 2 O (2)
Uma vez que foram adicionados 25 mL da solução ácida, de concentração
exata conhecida, então a quantidade de mols que adicionados em (2) seria de
−3 −3
n HCl add =C HCl ⋅25 ⋅10 =0,1191 ⋅25⋅ 10
n HCl add =0,002978 mols HCl
Considerando que o hidróxido de magnésio seja o reagente limitante da
reação (2), então a quantidade de mols que restou na solução seria:
n HCl restante =nHCl add −n Mg(OH )
2
(3)
Para encontrar a quantidade de mols de Mg (OH )2, é necessário descobrir a
quantia restante de HCl na solução. Dessa maneira, foi realizada a titulação dessa
solução, com a solução padronizada de hidróxido de sódio preparada previamente.
Os resultados encontrados das titulações podem ser analisados na tabela abaixo,
bem como a quantidade de mols equivalentes ao volume usado, uma vez que a
concentração da solução básica foi encontrada na seção 4.1.2.
Tabela 3 - Titulação do leite de magnésia 1.

1ª Titulação 2ª Titulação

Massa de leite de 0,3056 0,2796

magnésia (g)

Volume da solução 17,2 18,1

alcalina utilizada (mL)

6
 Mols de NaOH 0,002028 0,002134

Fonte: Os próprios autores.

Assim sendo, é razoável concluir que a quantidade de matéria ácida que

restou em (2), é equivalente à quantidade reagida na sua titulação. Dado que essa
reação de neutralização é a mesma que ocorre na equação química (1), então a
proporção é a mesma, logo, a quantidade de matéria reagida é:
n HCl restante ,1 =nNaOH titulado , 1=0,002028 mols
n HCl restante ,2 =n NaOH titulado , 2=0,002134 mols
Desse modo, de (3), obtém-se que
n HCl restante =nHCl add −n Mg(OH ) →n Mg (OH ) =n HCl add −n HCl restante
2 2

n Mg (OH ) , 1=0,002978−0,002028=0,00095 mols

2

n Mg (OH ) , 2=0,002978−0,002134=0,000844 mols

2

Utilizando uma massa molar de 58,320 g/mol de hidróxido de magnésio [2],

então a massa correspondente seria:
m Mg(OH ) ,1=0,05540 g
2
m Mg(OH ) ,2=0,04922 g
2

Logo, a porcentagem média da base presente no leite é de

0,05540 g
f base noleite , 1= ⋅100 → f base no leite, 1=18 , 13 %
0,3056 g
0,04922 g
f base noleite , 2= ⋅ 100→ f base noleite , 2=17 , 60 %
0,2796 g
f base no leite, 1+ f base no leite ,2
f base noleite = =17 , 86 %
2
Contudo, segundo dados da Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA), deveria apresentar uma porcentagem de 7 a 8,5% de hidróxido de
magnésio no leite de magnésia. Dessa forma, assumindo que a amostra usada
segue os padrões indicados pela anvisa, então, a porcentagem determinada
anteriormente está muito acima da porcentagem indicada pela ANVISA, logo, é
razoável assumir que tal diferença foi dada por erros experimentais, como a falta de
habilidade nas titulações, uso de reagente antigos, vencidos e possivelmente
contaminados e equipamentos de laboratórios descalibrados. Dessa forma, seria
indicado outra eventual realização do experimento, devido à grande diferença de
fração de hidróxido no leite.
5. CONCLUSÕES

Portanto, a partir dos resultados obtidos, é possível concluir que os objetivos

do experimento foram alcançados, uma vez que foi possível a preparação e
padronização de diferentes soluções, bem como a determinação da quantidade de
hidróxido presente no leite de magnésio. Mesmo que a porcentagem encontrada
apresente uma grande diferença com a indicada pela norma, a natureza das

7
reações, e os cálculos realizados deverão ser iguais, apenas com diferentes
resultados. Logo, o experimento pode ser considerado proveitoso, e um sucesso,
pois o mesmo motivou o estudo, e o entendimento da volumetria na química
analítica.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

[1] NATIONAL CENTER FOR BIOTECHNOLOGY INFORMATION. PubChem

Compound Summary for CID 10340, Sodium Carbonate. Disponível em:
<https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sodium-Carbonate>. Acesso em: 26
jan. 2024..

[2] NATIONAL CENTER FOR BIOTECHNOLOGY INFORMATION. PubChem

Compound Summary for CID 73981, Magnesium Hydroxide. Disponível em:
<https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Magnesium-Hydroxide>. Acesso em:
26 jan. 2024..

[3] SKOOG, A.D., WEST, D.M., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de
Química Analítica, Thonson Learning, 2006. Tradução da 8a ed. norte americana.