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Universidade Federal de Itajub

Instituto de Cincias Exatas Departamento de Fsica e Qumica

Preparo e padronizao de uma


soluo de NaOH Parte 1.

Gabriel da Silva Dias 24394


Lucas Raposo Carvalho 23872
Mariane da Silva Tirelli 25084

ITAJUB
2013

Universidade Federal de Itajub


Instituto de Cincias Exatas Departamento de Fsica e Qumica

Gabriel da Silva Dias 24394


Lucas Raposo Carvalho 23872
Mariane da Silva Tirelli 25084

Preparo e padronizao de uma


soluo de NaOH Parte 1.
Relatrio submetido Prof. Mrcia, como
requisito parcial para aprovao na disciplina
de QUI027 - Qumica Analtica Experimental II do curso de graduao em Qumica
Bacharelado da Universidade Federal de
Itajub.

ITAJUB
2013

SUMRIO

1. OBJETIVOS ................................................................................................ 4
2. INTRODUO ............................................................................................ 5
3. MATERIAIS E MTODOS........................................................................... 6
3.1 Atividade pr-laboratrio. ...................................................................... 6
3.2 Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol.L-1. ..................................... 6
3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio KHC8H4O4. .............. 6
3.4 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com soluo de
NaOH padronizada. ....................................................................................... 7
4. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................ 9
5. CONCLUSO ............................................................................................ 17
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................ 18

1. OBJETIVOS
O objetivo deste experimento foi realizar padronizaes sucessivas de
vrias solues, sendo essas uma soluo de HCl (cido Clordrico) usando
o meio visual e o meio potenciomtrico, uma soluo de H 3CCOOH (cido
actico) presente em vinagre e uma soluo de H3PO4 (cido fosfrico)
presente em coca-cola.
A padronizao das solues deveria ser feita usando uma soluo de
NaOH (Hidrxido de Sdio), sendo padronizada previamente usando uma
soluo de KHP (Biftalato de Potssio).
Nessa parte do experimento todo, foi feita a padronizao somente da
soluo de HCl pelo meio visual e pelo meio potenciomtrico.

2. INTRODUO
Neste experimento procedeu-se o preparo e padronizao de uma
soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L. A padronizao foi feita por
titulao com uma soluo padro de biftalato de potssio (C8H5KO4) utilizando
como

indicador

fenolftalena.

Titulao:

o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes,


geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar
alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a
titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de
volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos,
pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa,
caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes
espectrofotomtricas.

Formas de titulao:

Titulao

cido-base:

onde

as hidroxilas

da

base

(concentrao conhecida) se combinam com os hidrognios ionizveis do cido


aumentando o valor do pH at o ponto de viragem ou neutro (em que a soluo
passa a ser formada por gua e sais).

Titulao de oxirreduo: onde ocorre a troca de eltrons entre os

oxidantes e redutores, onde oxidantes fortes ganham mais eltrons assim


como os redutores perdem. [1]

Padro primrio:

Nesse caso o biftalato de potssio (C8H5KO4) um composto com


pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante
a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um
volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro
primrio.

3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 Atividade pr-laboratrio.
O exerccio proposto pela professora consistia de uma estimativa da
massa de KHP (Biftalato cido de Potssio) (massa molar de 204,22 g/mol)
usada para padronizar uma soluo de 25 mL de NaOH (Hidrxido de Sdio)
de concentrao terica de 0,1 mol/L.

3.2 Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol.L-1.


Foi preparada uma soluo de 250 mL de NaOH, com uma
concentrao de 0,1 mol.L-1. Foi calculada a massa necessria, a ser diluda
em 100 mL em um balo volumtrico, inicialmente foi calculada com base na
massa molar de NaOH. Com a quantidade de massa apropriada pesada e
diluda em 100 mL e homogeneizada, foi adicionado gua at o menisco do
balo volumtrico usado.

3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio KHC8H4O4.


Com a massa calculada de KHP (Biftalato cido de Potssio),
previamente seco em uma estufa e resfriado em um dessecador para que o
slido esteja livre de gua, esta foi adicionada em um Erlenmeyer e diluda em
25 mL de gua destilada, agitando o frasco at que o sal esteja dissolvido
completamente.
Foram adicionadas 4 gotas de fenolftalena no Erlenemeyer. A bureta a
ser usada na titulao foi previamente ambientizada com a soluo de NaOH
(Hidrxido de Sdio), tomando o devido cuidado para que no houvessem
bolhas na parte final da bureta. Aps isso, foi adicionada soluo de NaOH
(Hidrxido de Sdio) at o menisco, calibrando o volume e verificando se no
h vazamento.
O Erlenemeyer foi colocado sobre um suporte com aquecimento e
agitao, sendo que somente a funo da agitao seria ativada. Foi colocado
um peixinho magntico no erlenmeyer e ligou-se o agitador. Foi feita a titulao
at que se percebesse uma colorao levemente rosada que persistisse por
mais de 30 segundos na soluo, anotando o volume de NaOH (Hidrxido de

Sdio) usado. O procedimento foi feito em triplicata e, com os volumes de


NaOH, calculou-se a concentrao desta soluo.

3.4 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com


soluo de NaOH padronizada.
Foi preparada uma soluo de HCl, usando uma soluo de 12 mol.L -1,
de concentrao 0,1 mol.L-1 e de volume 250 mL, utilizando a seguinte frmula
[2]:

C1 V1 C2 V2
Sendo que C1 e V1 se referem, respectivamente, concentrao e
volume usado da espcie 1 (cido Clordrico concentrado) e C 1 e V2 se
referem, respectivamente, concentrao e volume usado da espcie 2 (cido
clordrico a 0,1 mol.L-1).
Preparada a soluo de cido Clordrico, procedeu-se titulao da
mesma forma que em 3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio KHC8H4O4, sendo que fez-se uma triplicata para o mesmo indicador usado
(fenolftalena) e para o indicador vermelho de metila. Com os volume finais de
NaOH (Hidrxido de Sdio), calculou-se concentrao de HCl (cido Clordrico)
na soluo, em g.L-1 e mol.L-1.
3.4.1 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com soluo
de NaOH padronizada mtodo potenciomtrico.
Para a realizao desta etapa, foi necessrio calibrar o pHmetro a ser
utilizado.
Primeiramente, lavou-se o eletrodo de vidro (previamente mergulhado
em um frasco de plstico contendo KCl Cloreto de Potssio -, frasco que
posteriormente foi retirado para que o instrumento fosse calibrado) com gua
destilada e seco com cuidado, pois a pelcula de vidro que envolve o eletrodo
muito frgil e facilmente quebrada caso uma presso muito forte fosse
causada.

Com o eletrodo devidamente limpo, procedeu-se calibrao. Teclou-se


a letra C do aparelho, que corresponde opo med. (medio). Aps isso, foi
clicada novamente a letra C do aparelho, que corresponde opo de Cal
(Calibrar), sendo que foi necessrio pressionar a tecla C nesse caso por um
tempo at o visor mudar de informao. Aps isso, o leitor pediu para que a
soluo de pH 7,0 fosse colocada em contanto com o eletrodo e com agitao.
Com a soluo em contanto, apertou-se a letra C novamente e agitou-se
a soluo de pH 7,0. Ao terminar a calibrao desse pH, o visor pede para que
a soluo de pH 4,0 seja colocada. Vale ressaltar que a cada troca de
substncias, o eletrodo deve ser devidamente lavado e seco, e a soluo
usada anteriormente pode ser devolvida ao frasco de origem, nesse caso
especialmente. O processo para a soluo de pH 4,0 idntico ao de pH 7,0.
Terminada a calibrao. Procedeu-se da mesma forma que em 3.3 e 3.4
para a titulao do HCl de maneira potenciomtrica, porm, o indicador, seja
ele a fenolftalena ou o vermelho de metila no foi adicionado, pois tivemos o
pHmetro para medir as variaes de pH.
Outro detalhe a ser observado que a maneira de anlise foi diferente
que nos processos anteriores. Neste caso, a cada 0,5 mL gastos incialmente
de NaOH (Hidrxido de Sdio), o pH foi monitorado no pHmetro, de modo que
estivesse estvel. Alm disso, quando o volume gasto de Hidrxido de Sdio
estivesse perto (+ 2,0 mL e - 2,0 mL) dos volumes observados para o Hidrxido
no item 3.4, a medio de pH deveria ser feita em um intervalo de 0,2 mL. Aps
isso, foi necessrio tambm ser medido o volume de NaOH at um ponto que
oferecesse a mesma variao de pH que no comeo da medida, usando a
mesma quantidade de titulante que no comeo (0,5 mL).
Usando esses dados obtidos, foi feito um grfico e, a partir dele, foi
encontrado o ponto final da titulao usando os mtodos das linhas paralelas,
dos crculos concntricos ou da segunda derivada do grfico de pH x Volume
de titulante [2].

4. RESULTADOS E DISCUSSES

Preparo de 250 mL de uma soluo de NaOH (Hidrxido

de Sdio) a 0,1 mol/L.


Para sabermos a massa de NaOH (Hidrxido de Sdio) a ser pesada, foi
necessrio ser realizado o seguinte clculo estequiomtrico, considerando a
massa molar do NaOH como 39,997 g/mol [3]:

(0,1).(250)
0,025mol
(1000 )
(39,997 ).(0,025) 1,000 g

n( NaOH )
m( NaOH )

Pesada a devida quantidade de NaOH, misturou-se a gua em um balo


volumtrico de 250 mL, at que o menisco seja completo (evitando o erro de
paralaxe). Aps isso, a soluo foi homogeneizada.
Massa efetivamente pesada: 0,9334 g
Concentrao real da soluo: 0,0933 mol/L

Preparo de 25 mL de uma soluo de KHC8H4O4

(Biftalato de Potssio) a uma concentrao calculada.


Para sabermos a massa de KHP (Biftalato de Potssio) a ser pesada, foi
necessrio ser realizado o seguinte clculo estequiomtrico, considerando que
a reao entre o KHP e o NaOH de 1 para 1 e que a massa do KHP de
204,22 [3]:

(0,1).(20)
0,002 mol
(1000 )
(204,22).(0,002) 0,4084 g

n( NaOH ) n( KHP )
m( KHP )

Como a amostra foi feita em triplicata, pegaram-se trs diferentes


massas de KHP (Biftalato de Potssio) com uma vario de 0,4 g a 0,5 g.
Com o valor de massa pesado, misturou-se a 25 mL de gua destilada
em um erlemeyer contendo o Biftalato pesado.

Padronizao da soluo de NaOH (Hidrxido de Sdio)

usando o KHP (Biftalato cido de Potssio).


Segue na seguinte tabela os dados de volume de NaOH (Hidrxido de
Sdio) utilizado para titular uma determinada massa pesada de KHP (Biftalato
de Potssio).
Tabela 1: Volumes de NaOH usados
para padronizar as massas de KHP.
Massas

Volumes

0,5006 g

32,6 mL

0,4122 g

19,7 mL

0,4444 g

24,0 mL

Percebe-se que para uma massa maior de KHP (Biftalato de Potssio)


utilizada, necessitou-se de um maior volume de NaOH (Hidrxido de Sdio)
para que a titulao atingisse o ponto de viragem.
Mdia das massas: 0,4523 g
Mdia dos volumes: 25,4333 mL
Considerando que, caso a mdia das massas fosse mais baixa, o valor
mdio dos volumes estaria mais perto do ideal, que era 20 mL de NaOH
consumidos, como foi usado nos clculos. Acredita-se que o fator determinante
para que os resultados fossem, de certa forma, divergentes seja o primeiro
valor de massa, que se mostrou alto demais, gerando algum possvel problema
na padronizao deste valor de massa.
Com o valor de massa mdia de KHP utilizada e de volume mdio de
NaOH utilizado, realizou-se os clculos para determinar a real concentrao da
soluo de NaOH:

(0,4523)(1)
0,0022 mol
(204,22)
(0,0022 ).(1000 )

0,087 mol / L
(25,4333)

n( KHP ) n( NaOH )

( NaOH )

Preparo de uma soluo de 250 mL de HCl (cido

Clordrico) a 0,1 mol/L.


Como a soluo de HCl (cido Clordrico) a ser utilizada foi proveniente
de uma soluo de concentrao de 12 mol/L em HCl, foi necessrio realizar
os clculos do volume dessa soluo a ser utilizada, levando em conta a
diluio [2]:

C1 V1 C2 V2
(12) V1 (0,1) (250)
V1 2,083mL
Ao medir-se o volume de cido com a pipeta, adicionou-o ao balo
volumtrico com um pouco de gua j presente, para que a reao
violentssima entre gua colocada em cido no se ocorra. Ao atingir o
menisco aps isso, a soluo foi homogeneizada.

Padronizao da soluo de HCl utilizando o padro

secundrio de NaOH.
Utilizando a pipeta calibrada previamente, retirou-se uma alquota de 25
mL da amostra preparada de HCl para o erlenmeyer para que fosse feita a
titulao.
A tabela a seguir mostra os valores de volume utilizados de NaOH para
a titulao de 25 mL de HCl usando primeiramente fenolftalena (a titulao foi
feita, obviamente, em triplicata):
Tabela 2: Volumes usados de NaOH na
padronizao de 25 mL de HCl.
Medio
1
2
3

Volume
25,25 mL
25,10 mL
25,00 mL

Como se pode observar, desta vez os volumes obtidos foram de acordo


com o esperado e calculado, j que a concentrao das espcies era a mesma

e a relao estequiomtrica de ambos na reao de neutralizao a mesma


(de 1 para 1), como mostra a seguinte reao:

NaOH( aq) HCl( aq) NaCl( aq) H 2O(l )


Logo, os volumes utilizados para ambas as espcies deveria de ser igual
ou muito prxima, como foi, pois a mdia dos volumes de 25,12 mL.
Feita a padronizao do HCl (cido Clordrico) utilizando fenolftalena,
foi feita a mesma padronizao utilizando Vermelho de Metila, e o volume
obtido foi de 24,90 mL (este procedimento no foi feito em triplicata pois correrse-ia o risco de faltar reagente cido Clordrico).
Os volumes encontrados foram muito prximos e isso tambm era
esperado. A razo disso que a regio da sigmoide de titulao do HCl usando
NaOH grande o suficiente para conter a faixa de pH dos dois indicadores,
sendo que a fenolftalena vira a um pH de 8,2 a 10,0 [3], enquanto o vermelho
de metila tem um ponto de viragem entre um pH de 4,4 a 6,2 [3]. Logo, o
volume de viragem do NaOH deveria ser, e foi, o mesmo para ambos.

Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com

soluo de NaOH padronizada mtodo potenciomtrico.


A padronizao do HCl com o mtodo potenciomtrico foi realizada da
mesma maneira que a anterior, com algumas diferenas. Uma delas foi que ela
no foi realizada em triplicata, por tomar muito tempo do laboratrio. Alm
disso, o pH foi monitorado seguindo as seguintes exigncias:

De 0,5 mL em 0,5 mL o pH foi monitorado pelo pHmetro, at que

fosse atingido um ponto de 2,0 mL a menos do ponto de viragem estimado


pelas titulaes feitas anteriormente com os indicadores fenolftalena e
vermelho de metila.

A partir da, o pH foi monitorado de 0,2 mL em 0,2 mL at um

ponto de 2,0 mL a mais do ponto de viragem. A partir da, o pH voltou a ser


monitorado em um intervalo de 0,5 mL at um ponto que a variao de pH
fosse igual variao observada no comeo da titulao.

A tabela a seguir mostra os volumes de NaOH observados, e seus


respectivos valores de pH medidos pelo pHmetro:
Tabela 3: Volumes de NaOH observados e seus respectivos valores de pH medidos
pelo pHmetro.
Volume
pH
Volume
pH
Volume
pH
Volume
pH
0
1,36
10
1,69
20
2,24
25,8
10,7
0,5
1,38
10,5
1,7
20,5
2,28
26
10,89
1
1,4
11
1,71
21
2,38
26,2
10,97
1,5
1,41
11,5
1,71
21,5
2,41
26,4
11,08
2
1,43
12
1,73
22
2,49
26,6
11,12
2,5
1,44
12,5
1,76
22,5
2,57
26,8
11,18
3
1,45
13
1,8
23
2,68
27
11,24
3,5
1,47
13,5
1,83
23,2
2,7
27,5
11,32
4
1,49
14
1,85
23,4
2,79
28
11,41
4,5
1,51
14,5
1,88
23,6
2,87
28,5
11,48
5
1,52
15
1,9
23,8
2,94
29
11,54
5,5
1,54
15,5
1,93
24
3,02
29,5
11,58
6
1,55
16
1,96
24,2
3,17
30
11,62
6,5
1,57
16,5
1,99
24,4
3,33
30,5
11,66
7
1,59
17
2,02
24,6
3,72
31
11,69
7,5
1,6
17,5
2,05
24,8
5,13
31,5
11,72
8
1,62
18
2,08
25
6,98
32
11,75
8,5
1,63
18,5
2,12
25,2
9,46
32,5
11,78
9
1,65
19
2,15
25,4
10,22
33
11,79
9,5
1,67
19,5
2,19
25,6
10,51

Observou-se que o ponto de equivalncia da reao era de 25 mL,


portanto, entre 23 e 27 mL, a monitorao de pH foi feita em intervalos de 0,2
mL. O valor de pH no volume de equivalncia (25 mL) foi de 6,98, o que mostra
uma boa titulao e boas condies do pHmetro.
Os dados da tabela geraram a seguinte curva de titulao:

Curva de Titulao do HCl utilizando


NaOH.
14
12
10
8
pH
6
4
2
0
0

10

15

20

25

30

35

Volume de NaOH (mL)

(Grfico 1: Curva de Titulao do HCl utilizando NaOH)

Percebe-se que, aplicando o mtodo dos crculos ajustados [2], que o


ponto de equivalncia do grfico muito prximo ao ponto de pH 6,98, que
corresponde a 25 mL. Com base nos dados e no grfico, percebeu-se que a
titulao foi feita corretamente e sem anomalias.
No caso, para verificar de uma maneira matemtica a preciso da
titulao, foi usado o mtodo da verificao do ponto final de titulao atravs
da analse de d2pH/dV2, ou seja, o grfico da segunda derivada do pH pelo
volume, que foi feita usando o Software Origin Lab Pro 8. Os grficos plotados
foram os seguintes:

Grfico da primeira derivada de pH pelo volume:

1st derivative of pH
12

10

Derivative Y1

0
0

10

20

30

40

Volume

Como pode-se perceber, o ponto de equivalncia, localizado no pico dos


valores de Y, apresente valores no eixo X, ou seja, de volume, igual para o
ponto de final do primeiro grfico.

Grfico da segunda derivada do pH pelo volume:


2nd derivative of pH
20
15
10

Derivative Y3

5
0
-5
-10
-15
-20
-25
0

10

20

30

40

Volume

Analisando o ponto de equivalncia, que indicado pelo inverso do


sinal da derivada da funo (quando esta passa de decrescimento a
crescimento), percebe-se que ele se encontra tambm a 25 C.

Atravs da anlise dos dois grficos, percebe-se que, como os trs


pontos de equivalncia foram encontrados para valores igual de volume, a
titulao foi feita de maneira correta.

5. CONCLUSO
Com base nos dados obtidos, conclui-se que, para essa parte do
experimento, os resultados obtidos para a padronizao do HCl, utilizando
NaOH foram bons e dentro do esperado, mesmo considerando o fato de que a
padronizao do NaOH utilizando o padro primrio de KHP produziu
resultados um pouco divergentes do esperado.
Conclui-se tambm que o mtodo potenciomtrico, embora mais
demorado, o mtodo de padronizao que d resultados mais precisos
quando comparados aos dados calculados.
Por fim, concluiu-se que quanto maior a regio da curva de titulao
contendo o ponto de equivalncia/final, maior ser a quantidade de indicadores
que podem ser usados para padronizar a soluo em questo, sem que o
volume necessrio de titulante se altere. Esse foi o caso da padronizao do
HCl utilizando NaOH, que possui uma regio do ponto final grande o suficiente
para abranger a faixa de viragem de dois indicadores diferentes, sem que haja
uma mudana no volume necessrio de base para que o cido seja titulado de
um indicador para o outro.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1]

Titulao.

Disponvel

em

<

http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em: 6 de maio de 2013.

[2]

VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Quantitativa. 5 ed. So

Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981

[3]

ATKINS,

Peter.

Princpios

bsicos

de

qumica:

Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre:


Bookman, 2006.