Você está na página 1de 6

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

JULIANE FREIRE DOS SANTOS


PRISCILA SILVA CARVALHO

PRÁTICA 09: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NITRATO


DE PRATA.

Relatório apresentado à Profª. MsC Shaiala Aquino dos


Santos como requisito de avaliação da disciplina
Química Analítica Experimental I.

Vitória da Conquista
2017
1. Introdução
Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação,
desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja
um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência seja alcançado.
A padronização é realizada através do princípio da volumetria de precipitação e
pelo método de Mohr que se baseia em titular o nitrato de prata com solução-padrão
de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como
indicador (VOGEL, 2002).
O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, aplicável à
determinação de cloretos e brometos. A solução neutra é titulada com nitrato de
prata e em presença de cromato de potássio que atua como indicador. No ponto
final, o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com
coloração distinta, o cromato de prata que é vermelho. O método Mohr não pode ser
usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também,
corado (ATKINS, 2001).
O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada.
Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de
formar sais pouco solúveis com o primeiro, o sal que começa a precipitar é aquele
cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro lugar. Se o precipitado
formado pelo segundo íon é corado, então pode servir de indicador para a reação de
precipitação do primeiro, desde que se possam ajustar as condições, tal que o
composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido
precipitado completamente (MENDHAM, 2002).
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de
nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como
indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem
se depositado sob forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de
cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração morrom-avermelhada, pois o cromato de
prata é mais solúvel que o cloreto de prata (MORITA, 1972).

2. Objetivos
 Compreender os princípios básicos da volumetria de precipitação, através da
utilização desta técnica para padronização de solução de nitrato de prata pelo
Método de Mohr.
 Determinar o teor de cloreto em amostra de soro fisiológico empregando o
método de Mohr.

3. Materiais e reagentes
 Cloreto de sódio (NaCl);  Pipeta de 25 mL;
 Carbonato de cálcio (CaCO3);  Balança analítica;
 Cromato de potássio (K2CrO4);  Suporte universal;
 Nitrato de prata (AgNO3);  Cadinho;
 Água destilada;  Estufa;
 Erlenmeyer de 250 mL;  Garra;
 Balão volumétrico 500 mL;  Pêra.
 Bureta de 50 mL;

4. Procedimentos experimentais
a) Pesou 1,4870g de NaCl, seco em estufa a 250-300 ºC durante 30 minutos e
transferiu para um balão volumétrico de 500 mL;
b) Foi utilizada uma solução de AgNO3, onde pesou-se 4,25010g de AgNO3
dissolvida em 200 mL de água destilada e transferida para um balão de 500 mL
até completar-se o seu volume;
c) A solução de AgNO3 foi embalada com papel alumínio para evitar absorção de
luminosidade e etiquetada a solução;
d) Preparou-se 50 mL da solução de Cromato de potássio (K2CrO4) a 5% (m/v).
e) Pipetou 25,00 mL da solução de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou
0,5 g de CaCO3 e 1 mL de K2CrO4 a 5%;
f) Ambientou a bureta de 50 mL com a solução de AgNO3 para a sua titulação.
g) Completou e zerou a bureta com solução de Nitrato de prata;
h) Titulou-se a solução de NaCl com a solução de AgNO3 até que se iniciasse a
precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo;
i) As determinações foram feitas em triplicata com a titulação conduzida
lentamente, gota a gota, controlando o fluxo da solução contida na bureta;
j) Para maior precisão da análise, foi conveniente efetuar um ensaio branco, que
consistiu em adicionar 25 mL de água destilada, 0,5035 g de CaCO3, 1 mL de
K2CrO4 a 5% e titulou-se com AgNO3 até que iniciasse a precipitação do
Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotou-se o volume gasto da solução de AgNO3 e
diminui-o do volume consumido na padronização.

5. Resultados e discussões

Para a determinação a molaridade do Cloreto de sódio (NaCl) foi utilizado a


seguinte equação.
𝒎𝟏
M = 𝑴𝑴 . Equação 1
𝑽
1,4870 𝑔
Solução de [NaCl] M = 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 .0,5 𝐿 = 0,051 mol/L

Para preparação da solução do indicador Cromato de potássio (K 2CrO4) a 5%


foi utilizado a regra de 3 para encontrar a massa a ser pesada.
50 g de K2CrO4 --------> 100 % Equação 2
X g de K2CrO4 ---------> 5 %
X = 2,5g de de K2CrO4 5% (m/v)
Na padronização do nitrato de prata (AgNO3), foi pipetado para um
erlenmeyer de 250 mL, uma solução de 25,00 mL de Cloreto de sódio e adicionado
aproximadamente 0,5 g de carbonato de cálcio (valores pesados descritos na tabela
01), solubilizando todo o CaCO3 na solução de NaCl, onde foi possível observar uma
coloração esbranquiçada na reação [1] mostrada á seguir.

2 NaCl(aq) + CaCO3(s) ↔Na2CO3(aq) + CaCl2(aq) [1]

Em seguida, adicionou 1 mL de Cromato de potássio (K2CrO4) a 5% (m/v)


como indicador, onde foi possível perceber uma coloração amarelada.
Ao começar a titulação do AgNO3 em solução com o indicador, esta que
apresentava coloração amarelada passou apresentar um aspecto de coloração
marrom-avermelhado juntamente com a formação de um precipitado [reação 3]
quando a solução apresentou as características do ponto final.
Esse procedimento foi feito em triplicata e os valores de pesagem do CaCO 3
e o volume gasto de AgNO3 em cada titulação é apresentado na Tabela 1.

Tabela 01: Volume gasto na titulação para a padronização do AgNO3.


Solução do titulado + indicador Volume gasto do
titulante
0,5035g CaCO3 + 25mL de NaCl + 1 mL de K2CrO4 23 mL de AgNO3
0,5026g CaCO3 + 25mL de NaCl + 1 mL de K2CrO4 22,8 mL de AgNO3
0,5053g CaCO3 + 25mL de NaCl + 1 mL de K2CrO4 26,4 mL de AgNO3

Para precisão da análise, foi feito um ensaio em branco que consistiu em


tomar 25 mL de água destilada em 0,5035 g de CaCO3 e 1 mL do indicador K2CrO4
a 5%, para ser titulado com o AgNO3. No ensaio em branco (sem NaCl) o volume
gasto de AgNO3 que reage com Carbonato de Cálcio foi igual a 0,3 mL.
Primeiramente considerando o volume gasto do ensaio branco, subtraiu-se o
volume do CaCO3 que reage com o AgNO3 da triplicata feita com a solução de NaCl
[Equação 3]. Levando em consideração a média da triplica do AgNO3 = 24,06 mL
V = Vtriplica NaCl – V branco Equação 3
V= 24,06 mL – 0,3 mL
V= 24,3 mL

Sendo 24,3 mL o volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto, usa-se a
equação 3 para calcular a concentração do AgNO3.
nAgNO3 = nNaCl Equação 4
MAg+ × VAg+ = MCl- × VCl-
[MAg+] x 24,3x10-3 = [0,051] x 25x10-3
[MAg+] = 0,052 mol/L

O ponto final da titulação foi identificado quando todos os íons Ag+


depositaram sob a forma de AgCl, logo em seguida ocorreu a precipitação [3] do
cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de
prata é mais solúvel que o cloreto de prata como mostra as reações abaixo:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) ↔AgCl(s) + NaNO3 [2]
2 AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4↓+ 2 KNO3(aq) [3]

O método de Mohr foi desenvolvido para determinação dos íons cloreto,


brometo e iodeto usando como titulante a solução de nitrato de prata e como
indicador uma solução de cromato de potássio. Na reação, a formação do Ag2CrO4
possui uma solubilidade molar (kps = 1,1x10-12) é maior que a solubilidade do AgCl
(Kps = 1,80x10-10), consequentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente
após o ponto de equivalência a concentração de íons prata torna-se grande o
suficiente para iniciar a precipitação do cromato de prata, que sinaliza o fim da
titulação.
O ponto final determinado pela formação do precipitado de coloração
vermelho-tijolo baseia-se na precipitação fracionada, onde primeiro precipitam o
haleto de prata [4] e depois o cromato de prata [5].
Reação de titulação: AgCl(s) ↔ Ag+(aq) + Cl-(aq) [4]
+ 2-
Reação do indicador: 2 Ag (aq) + CrO4 (aq) [5]

Para a concentração dos precipitados formado é necessário levar em


consideração o Kps de cada um separadamente para determinar a concentração do
CrO4-2 por meio da Equação 5.
[Ag+] (aq) = [Cl-] (aq) = √𝐾𝑝𝑠 𝐴𝑔𝐶𝑙 = √1,80𝑥10−10 = 1,34x10-5 mol/L
𝐾𝑝𝑠 Ag2 CrO4
[𝐶𝑟𝑂4−2 ] = Equação 5
[𝐴𝑔+ ]2
1,10𝑥10−12
[𝐶𝑟𝑂4−2 ] = = 6,0x10-3 mol/L
(1,34𝑥10−5 )2

Um excesso de nitrato de prata pode ser adicionado para produzir suficiente


cromato de potássio e poder ser visto melhor o ponto final por meio de uma
coloração mais forte do vermelho-tijolo, levando-se em consideração que uma
pequena parte do AgNO3 reagiu com o CaCO3.

6. Conclusões

Por meio de experimento, foi possível compreender o procedimento e a


aplicabilidade da volumetria de precipitação do método de Mohr utilizando o nitrato
de prata com titulante numa solução contendo íons cloreto na presença de um
indicador químico como o cromato de potássio numa concentração que permita a
precipitação do haleto tendo como limitação a pequena faixa de viragem que oscila
entre 7 a 10.
7. Referências
 ATKINS, P. e JONES, L Princípios da química. 1º ed. Porto Alegre:
Bookman, 2001
 MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K.
VOGEL, Análise química Quantitativa. 4ª ed. Rio de Janeiro: LTC
Editora, 2002.
 MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes e
solventes. 1º ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1972.
 VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro;
Editora LTC, 2002.