Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de

Pernambuco - IFPE - Campus Recife

Curso de Qumica Industrial

Volumetria de oxi-reduo

Setembro 2012
Recife

VOLUMETRIA DE OXI-REDUO

Relatrio referente s aulas prticas de volumetria de oxi-reduo

apresentado pela disciplina de Qumica Analtica, pelo curso tcnico
de Qumica Industrial do Instituto de Educao, Cincia e
Tecnologia de Pernambuco - IFPE.

Alunos: Katarynna Santos

Maria Carolina
Priscilla Corra

Professor: Ramon Fernandes

Recife

Sumrio

1. Introduo ...................................................................................................... 4
2. Materiais Utilizados ....................................................................................... 5
2.1 Materiais da padronizao de Permanganato de potssio.......................... 5
2.2 Materiais do doseamento de soluo de gua oxigenada.......................... 5
2.3 Determinao da matria orgnica na gua ................................................ 5
2.4 Doseamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico......................... 6
3. Metodologia..................................................................................................... 7
3.1 Padronizao de soluo de Permanganato de potssio............................. 7
3.2 Doseamento de soluo de gua Oxigenada............................................. 7
3.3 Determinao da matria orgnica na gua ............................................... 8
3.4 Doseamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico......................... 8
4. Resultados e discusses................................................................................... 9
4.1 Padronizao de soluo de Permanganato de potssio............................. 9
4.2 Doseamento de soluo de gua Oxigenada............................................10
4.3 Determinao da matria orgnica na gua ...............................................11
4.4 Doseamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico........................11
5. Concluses .....................................................................................................
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6. Referncias..................................................................................................... 14

1. Introduo
A volumetria de oxi-reduo em reaes nas quais h variao na quantidade de
carga atravs de transferncias totais ou parciais de eltrons entre os agentes
oxidante e redutor empregando-se padres. O agente redutor que provoca a reduo,
perdendo eltrons. E o agente oxidante causa oxidao, recebendo eltrons. Uma
partcula oxidante pode ser titulada por uma partcula redutora ou vice-versa.
O princpio utilizado nessa tcnica o do ponto de equivalncia que alcanado
quanto o oxidante e o redutor estiverem nas propores estequiomtricas. Dessa forma,
as tendncias que os componentes devem ter de perder ou receber eltrons devem ser
suficientemente elevadas para atender este requisito.
Os mtodos oxidimtricos mais utilizados so aqueles que utilizam solues padres
de permanganato de potssio, dicromato de potssio, iodo e iodeto de potssio que
representam as tcnicas de permanganimetria, dicromatometria e iodimetria pelos
mtodos direto ou indireto; respectivamente. Quando precisa-se analisar componentes
redutores, geralmente utilizado uma soluo oxidante ou o inverso.
Algumas solues a serem analisadas podem ser tituladas utilizando duas
solues padres. Por exemplo, a permanganimetria pode ser auxiliada utilizando o
oxalato de sdio e a iodimetria por uma soluo auxiliar de tiossulfato de sdio. Essas
reaes de oxi-reduo podem ser lentas e no emprego dessas tcnicas volumtricas h
uma necessidade de aumentar a velocidade das reaes seja com uma titulao a quente
ou em presena de catalisadores.
As titulaes, de uma forma geral, precisam que o operador utilize indicadores
precisos para a melhor visualizao possvel do ponto de viragem da amostra. Em
algumas volumetrias de oxi-reduo no necessrio o uso de indicadores quando um
dos reagentes apresentar uma mudana de cor que identifique perfeitamente o fim da
reao. Estas so chamadas de titulaes auto-indicadas j que o reagente possui um
indicador interno.

2. Materiais utilizados
2.1 Para padronizao de soluo de Permanganato de Potssio
- 03 Buretas;
- 02 Erlenmeyer;
- 01 Bquer ;
- 01 Chapa de aquecimento ;
- Soluo de Permanganato de Potssio (KMnO) 0,1 N;
- Soluo de Oxalato de sdio (Na2C2O4) 0,1 N;
- Soluo de cido Sulfrico (HSO) 3 M.
2.2 Para doseamento de soluo de gua Oxigenada
- 01 Bquer;
- 02 Buretas;
- 02 Erlenmeyer;
- 01 Pipeta graduada;
- Soluo de Permanganato de Potssio (KMnO) 0,1 N;
- Soluo de cido Sulfrico (HSO) 3 M;
- Frasco de gua oxigenada comercial.
2.3 Para determinao da matria orgnica na gua
- 01 Proveta de 100 ml;
- 03 Buretas;
- 01 Elernmeyer;
- 01 Chapa aquecedora;
- Soluo de cido sulfrico (H2SO4);

- Soluo de Permanganato de potssio (KMnO4) 0,0125 N;

- Soluo de Oxalato de sdio (Na2C2O4) 0,0125 N
- gua coletada do lago do IF Campus Recife.
2.4 Para doseamento da gua oxidenada mtodo iodomtrico
- 01 Erlenmeyer;
- 01 Pipeta graduada;
- 01 Bquer;
- 01 Bureta;
- gua oxigenada;
- gua destilada;
- Soluo de cido sulfrico (HSO) 0,3M;
- Iodeto de Potssio (KI);
- Soluo de Molibdato de Amnio a 3%;
- Soluo de Tiossulfato de sdio (NaSO) 0,1N.

3. Metodologia
3.1. Padronizao de soluo de Permanganato de Potssio (KMnO) 0,1
N.
Para confirmar a concentrao do KMnO foi determinada, experimentalmente,
a concentrao real para o clculo do fator de correo.
Inicialmente prepararam-se as trs buretas utilizadas para esta tcnica com as
respectivas solues: KMnO, 0.1 N; NaCaO, 0.1 N e HSO, 3 M. Nos dois
erlenmeyers foram colocados 10 ml do oxalato de sdio e 3 ml do cido sulfrico e, em
seguida, levados para a chapa aquecedora at obterem uma temperatura de 55 60C.
Foi titulado o Permanganato de potssio com a soluo de NaCaO, em meio
cido, gota a gota, at o ponto de viragem da soluo incolor para rsea. O volume do
permanganato gasto foi anotado e a operao foi feita em duplicata. A reao que se
seguiu no erlenmeyer foi a seguinte:

Equao 01. Reao do on permanganato com on oxalato em meio cido.

3.2 Doseamento de soluo de gua Oxigenada

Para determinar a concentrao de O2 presente na gua oxigenada comercial foi

necessrio fazer uma titulao com a soluo de permanganato de potssio que foi
padronizada anteriormente.
Inicialmente foi colocado 3 ml de HSO, 3 M e 2 ml de H2O2 em dois
erlenmeyers fazendo o doseamento em duplicata para diminuir os possveis erros. Com
a bureta, devidamente ambientada, foi completada com a soluo de permanganato de
potssio iniciando em seguida a titulao e obtendo o volume gasto de KMnO at o
momento da viragem. A reao que se seguiu no erlenmeyer foi a seguinte:

Equao 02. Reao do on permanganato com a gua oxigenada.

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3.3 Determinao da matria orgnica na gua (oxidabilidade)

Para fazer a determinao de matria orgnica na gua foi coletada uma amostra
de 100 ml do laguinho do IF Campus Recife. Depois de coletada a amostra de gua,
ela foi transferida para um elernmeyer e em seguida colocou-se 5 ml de H 2SO4 e 10 ml
de KMnO4 0,0125 N e levou esta soluo para a chapa aquecedora por 30 minutos.
Passado os 30 minutos foi adicionado a soluo 10 ml de NaC 2O4 e em seguida
realizada uma titulao com o KMnO4 na bureta. Foi iniciada assim a titulao e
obtendo o volume gasto total de KMnO4 at o momento de viragem.
3.4 Doseamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico
Pesou-se 0,5 g de iodeto de potssio em um erlermeyer e esse foi vedado. A um
bquer foram adicionados 18 ml de gua destilada, 2 ml de gua oxigenada e 5 ml de
cido sulfrico 0,3M. Trs gotas do molibdato de amnio foram adicionadas soluo
para atuarem como indicador.
A soluo do bquer foi vertida sobre o erlenmeyer que continha o KI e a
mistura foi deixada vedada e em repouso por 20 minutos
Uma bureta foi ambientada com tiossulfato de sdio 0,1N e posteriormente
preencheu-se todo seu volume com a mesma soluo.
Titulou-se com NaSO a mistura formada com o KI. Quando a colorao
tornou de laranja escuro para amarelo claro, adicionou-se ao erlermeyer algumas gotas
de uma soluo de amido a 1% e prosseguiu-se com a titulao at a mistura ficar
incolor.

4. Resultados e discusses
4.1. Padronizao do Permanganato de Potssio

0,1 N.

Atravs do conceito de equivalente grama, sabe-se que o valor equivalente do

Oxalato de sdio e o Permanganato de potssio so iguais. E o equivalente grama de
uma substncia o produto entre a concentrao normal (N) e o volume gasto (V), em
litros.

Equao 03. Relao de equivalncia entre o Permanganato de potssio e oxalato de

sdio.

e =NxV
Equao 04. Frmula para clculo do equivalente grama de uma substncia.
Como a soluo de

padro, sabe-se que sua concentrao de 0,1 N

e o volume gasto foi de 10 ml. Utilizou-se um volume mdio de 10,1 ml durante a

tirulao. Com esses dados aplicados na equao 03, pde-se obter a concentrao real
do permanganato de sdio.

Com o valor da normalidade real de 0,099 N foi calculado o fator de correo

atravs da frmula seguinte:

Equao 04. Frmula do fator de correo. Sendo

a normalidade real e

normalidade terica.

Aps este clculo, adicionou-se o valor numrico do fator de correo obtido ao

rtulo da soluo de

de concentrao normal de 0,1 N.

4.2. Doseamento de soluo de gua oxigenada (

).

Atravs do conceito de equivalente grama mencionado anteriormente, sabe-se

que o equivalente do

e igual ao do H2O2.

Equao 05. Relao de equivalncia entre o Permanganato de potssio e a agua

oxigenada.
Contudo para encontrar a quantidade de O2 presente a gua oxigenada foi
necessria encontrar primeiro a massa de H2O2

a partir da seguinte equao;

Depois que encontrou a massa de H2O2 foi necessario fazer uma regra de ts para
saber a massa em 100 ml, j que a massa encontrada foi em 2 ml.

O valor foi multiplicado por 10 para passagem para litros, ficando uma massa de
15,5 g. Em seguida utilizando a reao de H2O2 foi possivel finalmente determinar a
quantidade de O2.

Equao 06. Reao da gua oxigenada.

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4.3. Determinao da matria orgnica na gua (oxidabilidade)

Aps o aquecimento do erlenmeyer com a soluo contendo materia orgnica na
chapa aquecedora por 30 minutos, foi acrescentado 10 ml de Na2C2O4 0,0125 N e esta
soluo foi titulada com um volume de 10,3 ml de KMnO

at o ponto de

viragem ser atingido. Calculou-se a diferena do volume do KMnO

utilizado da seguinte forma:

Este valor foi multiplicado por 10 para passar para litros, tendo um volume de 103
ml/L. Conhecenco uma relao em que 10 ml de KMnO utilizado igual a 1 mg de
O presente na gua analisada, foi descoberto a quantidade de O:

4.4 Doseamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico

O mtodo iodomtrico consiste na reao de um composto com o excesso de KI,
gerando Iodo, que titulado com Na2S2O3.
A reao que ocorreu na mistura do KI com gua oxigenada, na presena do
H2SO4, est descrita na Equao 1.

Equao 1
O oxignio da gua oxigenada foi reduzido, enquanto o iodo em excesso foi
oxidado, transformando-se em iodo puro.
A titulao com o Na2S2O3 consiste na reduo do iodo e na formao do
Tetrationato de Sdio e est descrita na Equao 2.
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Equao 2

A colorao da soluo enquanto titulada muda de laranja escuro para incolor,

mas para facilitar a visualizao do momento da viragem adicionou-se algumas gotas de
amido, porque a soluo muda de azul escuro para incolor quando titulada.
Para calcular a concentrao da gua oxigenada em porcentagem e em volume,
foi primeiramente necessrio que, atravs do equivalente grama do Na 2S2O3 e da H2O2,
encontrar a massa de gua oxigenada (m) que reagiu com o volume (V) escoado de
tiossulfato de sdio (Equao 3), que foi igual a 17,5 ml.

Equao 3
O resultado encontrado corresponde massa contida em 2 ml de soluo do
perxido. Para 100 ml tm-se 1,4875 g de H2O2. J em 1 L tm-se 14,875 g (Equao 4).

Equao 4
Sabendo-se que 1 mol de perxido de hidrognio (34 g/mol) produz mol de
gs oxignio (11,2 L nas CNTP), e sendo a massa contida em 1 L de gua oxigenada
igual a 14,875 g, possvel calcular o volume de O2 que esta gua oxigenada libera
(Equao 5).

Equao 5
O volume de oxignio liberado por 1 L de gua oxigenada revelar quantos
volumes ela possui.
A partir desses clculos foi possvel afirmar que a gua oxigenada analisada de
aproximadamente 5 volumes e seu teor igual a 1,48 %.

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5. Concluses
Conclui-se ento que para fazer a preparao de solues aquosas de qualquer
soluo necessrio fazer um fator de correo. Este fator de correo tem que estar o
mais prximo possvel de 1 e pode-se admitir uma variao de 0,98 at 1,02. Na prtica
realizada para determinao do fator do Permanganato de potssio o fator obtido foi de
0,99; estando dentro da variao permitida.
Pde ser analisado, atravs da segunda prtica, que a presena de O na gua
oxigenada comercial foi muito pouca.
Na terceira prtica, em que foi determinado a presena de matria orgnica na gua,
a partir do resultado obtido conclui-se que o valor de 10,3 mg de O 2 por cada 10 mL de
KMnO4 consumido torna a gua analisada imprpria para consumo humano, pois o
padro de potabilidade admite apenas 2 mg de O2.
J na ltima prtica, no dosamento da gua oxigenada pelo mtodo iodomtrico, a
concentrao de perxido na soluo analisada estava muito pouca, pois o volume de
oxignio liberado foi baixo.

6. Referncias

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TITO & CANTO, Qumica Na abordagem do cotidiano, v.2. 2 edio, Editora

Moderna, 2000.

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