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Relatório de Química Analítica: Analise gravimétrica

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UNESP FACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA FCT – Campus de Presidente Prudente

Unesp

Química Analítica
RELATÓRIO DE GRAVIMETRIA

Discentes: Carolina Schneider Gabriela Bitto de Oliveira Marisa da Silva Oliveira Pedro Henrique Picelli de Azevedo Docente: Homero Marques Gomes Disciplina: Química Analítica Curso: Engenharia Ambiental 2° ano

SUMÁRIO 1. Objetivos da prática....................................................................................................................... 02 2. Introdução 2.1. Análise gravimétrica ...................................................................................................... 02 2.1.1. Peso da amostra ............................................................................................... 02 2.1.2. Precipitação química ....................................................................................... 02 2.1.3. Propriedades dos precipitados ......................................................................... 03 2.1.4. Cálculos em análises gravimétricas ................................................................ 03 2.1.5. Informações adicionais sobre a teoria dos precipitados .................................. 03 2.1.6. Vantagens e desvantagens do método de precipitação .................................... 05 2.1.7. Análise gravimétrica do ferro III ..................................................................... 05 2.1.7.1. Interferentes ................................................................................................. 07 3. Metodologia 3.1. Materiais utilizados ........................................................................................................ 08 3.2. Procedimentos experimentais ........................................................................................ 08 4. Resultados e discussões ................................................................................................................ 10 5. Conclusão ..................................................................................................................................... 13 6. Referências bibliográficas ............................................................................................................ 14

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1. OBJETIVOS DA PRÁTICA  Utilizar o método gravimétrico de precipitação para determinação de ferro como Fe2O3; calculando a pureza da amostra. 2. INTRODUÇÃO 2.1. Análise gravimétrica A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto e separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substancia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa e utilizada para determinar a quantidade do analito original. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Um dos métodos mais utilizados é a precipitação. 2.1.1. Peso da amostra O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. A análise gravimétrica esta baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação. É que, muitas vezes, uma forma de precipitação não se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por não possuir uma composição bem definida, seja por não suportar o processo de dessecação por aquecimento que quase sempre deve anteceder a pesagem. 2.1.2. Precipitação química Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar e isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substancia pouco solúvel* (*Inicialmente, o item em analise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio.). A precipitação envolve determinados processos que são respectivamente: precipitação >
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filtração > lavagem > aquecimento > pesagem. Observações: - A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro) ou porcelana (funil de Buchner), com papeis de filtro apropriados e membranas. - O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada através de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de 1400°C podem ser alcançadas. 2.1.3. Propriedades dos Precipitados Para obter bons resultados, deve-se obter um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência. Características de um bom precipitado: - Ter baixa solubilidade - Ser fácil de recuperar por filtração - Não ser reativo com o ar, a água... - Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado. Vários íons também podem ser determinados por gravimetria: esses são precipitados com um reagente e pesados apos secagem. 2.1.4. Cálculos em análise gravimétrica Os cálculos realizados em gravimetria são relativamente simples, devendo-se ter cuidado especial com a correspondência de unidades; de modo geral: L > kg mL > g Cálculo associados a esses métodos são baseados em estequiometria. Uma fórmula química balanceada dá as razões, em moles, de materiais produzidos ou consumidos em uma reação. Exemplo:

Se o peso de quaisquer espécies utilizadas ou produzidas é sabido, os outros são facilmente calculados. 2.1.5. Informações adicionais sobre a Teoria dos precipitados - Condições de Precipitação:  Soluções diluídas devem ser usadas, pois reduzem os erros devido à coprecipitação.
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 A mistura lenta dos reagentes com agitação constante promove a formação de cristais maiores.  Soluções aquecidas, quando (as características do precipitado permitem): apresentam melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre aumento da solubilidade, reduzindo o grau de supersaturação.  A coagulação é favorecida com a diminuição da formação do soluto  A velocidade de cristalização é aumentada levando a cristais mais perfeitos - Métodos de precipitação: Precipitação em soluções homogêneas: Ao invés de ser adicionado um reagente, o agente precipitante é gerado lentamente na própria solução por meio de uma reação química homogênea. Vantagens: - Elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração. - O precipitado resultante é denso e prontamente filtrável. - A coprecipitação é reduzida a um mínimo. - É possível alterar a aparência do precipitado pela variação da velocidade da reação. - Contaminação de precipitados:

 Co-precipitação: contaminação do precipitado por substâncias que são normalmente solúveis na água mãe. Existem dois tipos: adsorção na superfície das partículas e oclusão de substâncias estranhas durante o processo de formação do cristal.  Pós-precipitação: ocorre na superfície do primeiro precipitado após a sua formação, ocorre com substâncias pouco solúveis que formam soluções supersaturadas, têm usualmente um íon em comum com o precipitado inicial. - Diferenças entre a coprecipitação (cp) e a pós-precipitação (pp):  Na pp a contaminação aumenta com o tempo de contato do precipitado com a solução-mãe, na cp a contaminação diminui.  Na pp a contaminação aumenta com a rapidez da agitação, na cp dá-se o oposto.  A grandeza da contaminação na pp pode ser muito maior - Digestão de precipitados cristalinos: Deve ser efetuada no maior tempo possível (exceto nos casos em que possa ocorrer pósprecipitação. Banho-maria é recomendável e decresce o efeito da coprecipitação e induz
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precipitados mais filtráveis (a digestão tem pequeno efeito sobre os precipitados amorfos ou gelatinosos). De preferência o precipitado deve ser lavado com uma solução diluída apropriada de um eletrólito. A água pura pode causar a peptização (passagem do precipitado ao estado de solução coloidal). Se houver contaminação do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissolução do precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado Separações quantitativas baseadas nos métodos de precipitação:

 Precipitação fracionada: Quando os produtos de solubilidade de dois sais pouco solúveis tendo um íon comum diferem suficientemente, um sal precipitará quase completamente antes que o outro comece a precipitar. Ex.: soluções de cloreto e iodeto.  Precipitação e separação de hidróxidos em concentração de íon hidrogênio: em pH controlado vários elementos são precipitados. TABELA 1 - Valores de pH para a precipitação dos hidróxidos (valores aproximados de pH já que os produtos de solubilidade dos hidróxidos metálicos não são muito exatos)

p

íon

p

íon

H metálico Sn+2, 3 +3 Fe , Zn4+ 4 5 Th
4+

H metálico 7 Fe2+ Co2+,

Al3+ Zn+2, 1

6 +2 Cu , Cr+3

8 2+ Ni , Cd2+ Ag+, 9 2+ Mn , Hg2+ 1 Mg+2

2.1.6. Vantagens e desvantagens do método de precipitação Vantagens: A análise gravimétrica, se seus métodos são seguidos cuidadosamente, fornece análises excessivamente precisas. Como fato, a análise gravimética foi usada para determinar as massas atômicas de muitos elementos com seis casas decimais de precisão. A análise gravimétrica
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deixa pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Além disso, os métodos também não exigem equipamento de alto custo. A análise gravimétrica, devido a seu alto grau de precisão, quando realizada corretamente, pode também ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências. Desvantagens: A análise gravimétrica, normalmente, provê capacidade de determinação para um único elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Métodos são frequentemente modificados e uma pequena distorção em um passo intermediário em um procedimento, pode consequentemente significar desastre para a análise (formação de colóide na precipitação da análise gravimétrica, por exemplo). Comparando-se este método com métodos mais rigorosos, tais como a espectrofotometria, percebe-se que a ultima análise é muito mais eficiente. 2.1.7. Análise gravimétrica do ferro III

Tabela 2- Principais etapas da análise gravimétrica do ferro III.

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Na determinação de ferro por análise gravimétrica, o método é baseado na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de amônio:

ou

Onde:

O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido:

ou

Pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na amostra. 2.1.7. Interferentes Os principais interferentes no método de precipitação química são:

pois precipitam com o NH4OH.

 citratos, tartaratos, salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina e açúcares, pois complexam com o Fe III evitando sua precipitação quantitativa.  podem interferir se seus complexos amino solúveis, adsorverem na superfície do hidróxido de ferro.

Para evitar estes interferentes, adsorvidos ou parcialmente precipitados, faz-se uma purificação do hidróxido de ferro através de várias re-precipitações. O ferro pode ser também determinado volumetricamente com MnO4-, Cr2O72- ou Ce4+, e através de técnicas espectroscópicas com KSCN ou fenantrolina.

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3. METODOLOGIA 3.1. Materiais utilizados  Reagentes - Ácido clorídrico (HCl); - Ácido nítrico (HNO3); - Hidróxido de amônio (NH4OH); - Nitrato de amônio (NH4NO3); - Nitrato de prata (AgNO3).  Vidraria e instrumentos - 1 cadinho; - 2 tubos de ensaios; - 1 béquer 1oo mL; - 1 béquer grande; - funil; - papel de filtro sem cinzas; - 1 pinça metálica; - pipetas; - bico de Bunsen; - suporte universal; - dessecador; - balança. 3.2. Procedimentos experimentais Inicialmente, aquecemos o cadinho em um bico de Bunsen durante 15 minutos e, posteriormente, levamos ao dessecador para resfriar. Pegamos então a amostra 9, contendo ferro, e adicionamos a ela 10 mL de HCl (ácido clorídrico) e 5 mL de HNO3 (ácido nítrico). Misturamos suavemente e colocamos em um béquer. Aquecemos essa mistura por aproximadamente 4 minutos, em fogo brando, mantendo uma ebulição lenta. Na seqüência, diluímos a amostra com 200 mL de água e aquecemos novamente. À partir de então, acrescentamos, gota a gota, hidróxido de amônio a 3 mol/L (NH4OH), agitando sempre, até o momento em que sentimos o odor característico do amoníaco. (Com a adição do NH4OH a amostra adquire uma coloração marrom) Aguardamos alguns minutos e a uma parte mais escura da solução se depositou no fundo do
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béquer. Neste momento iniciamos a digestão do precipitado, fervendo a mistura levemente por aproximadamente 5 minutos. Esperamos até a mistura esfriar e, posteriormente, filtramos em papel de filtro sem cinzas. Lavamos o precipitado dentro do funil com solução de nitrato de amônio (NH4NO3) e efetuamos teste para cloreto no filtrado com solução de nitrato de prata (AgNO3). Este teste é feito adicionando-se uma gota de AgNO3 em uma pequena amostra do filtrado. Quando essa amostra adquire cor esbranquiçada, o teste é positivo, caso contrário, negativo. Continuamos a lavagem do precipitado até teste negativo ou muito fraco para cloreto. Posteriormente, pegamos o cadinho (sempre com auxílio de uma pinça limpa ou papel) e colocamos no suporte. Transferimos o papel filtro juntamente com a amostra de precipitado para dentro do cadinho e aquecemos em uma pequena chama do bico de Bunsen, com o cuidado de permitir o livre acesso de ar ao seu interior pra evitar a redução de Fe (III) a Fe (II). Assim que termina de secar o papel filtro é incinerado (se dissolve). Aquecemos então por mis, aproximadamente, 15 minutos. Levamos o cadinho ao dessecador para resfriar e, posteriormente, pesamos o cadinho com a amostra e anotamos os resultados para efetuarmos os cálculos.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos contaminantes etc, tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara o resultado final do experimento. Uma vez que o processo gravimétrico foi utilizado para determinar a massa de óxido de ferro da uma dada amostra, levando em consideração o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foi necessário tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado. Inicialmente aqueceu-se o cadinho para a completa evaporação da umidade e eliminação de qualquer outra substancia que poderia alterar o seu peso. Assim a chama do bico de bunsen possuía uma cor azulada, para não haver a formação de fuligem, a qual pode alterar a medição final. Após 15 minutos aquecendo, o cadinho foi retirado da chama, esperou-se que ele adquirisse uma temperatura de aproximadamente 100° C e logo em seguida foi colocado no dessecador, que absorve a umidade do meio, evitando que o ele volte a condição inicial. Após 30 minutos no dessecador foi medida sua massa inicial (Mci) na balança de precisão, obtendo o seguinte resultado Minicial=24,4175g O cadinho não pode ser pesado com temperatura alta por causa do empuxo causado pelas corrente de convecção do ar, onde o ar quente sobe e o ar frio desce, o que pode alterar o seu o seu peso. Em um béquer foi adicionado à amostra 9, inicialmente contendo 2g, 10ml de ácido clorídrico (HCL) 3 mol/L e 5ml de ácido nítrico (HNO3). A oxidação do ferro e um processo natural e ocorre lentamente pela exposição deste elemento ao ar segundo a reação: 4Fe2+ + O2 + 4H+ 4Fe+3 + 2H2O Uma oxidação rápida pode ser efetuada pelo acido nítrico e acido clorídrico segundo a reação:

2Fe+2 + HNO3 + 3HCl -----> 2Fe3+ + NOCl(gás) + 2Cl- + 2H2O Os ácido são utilizados para diminuir a o pH da amostra, já que nos processos gravimétrico as interferências são quase sempre mais numerosas à medida que se tende para a região alcalina. Para que o ferro presente na amostra ficasse mais suscetível à reação com os ácidos, ela foi aquecida, após a adição dos mesmos, pois para a maioria das substâncias sólidas, o calor requerido para afastar as moléculas do soluto é maior do que o calor desprendido pela solvatação do soluto. De acordo com o princípio de Le Chatelier, a solubilidade de tais substâncias aumenta com a temperatura. Com a adição do acido nítrico os íon Fe+3 ( e também outros metais presentes na amostra ) reagiram com os íons Nitratos (NO3-) formando o Nitrato de ferro III ( Fe(NO3)). Todos os sais de nitrato são solúveis em água, sendo assim foi necessário transformar o ferro que se encontrava
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solúvel num composto insolúvel, para isso foi adicionado Hidroxido de Amônia. Esperado o resfriamento do béquer, foi adicionados 200 ml de água e acrescentado hidróxido de amônio (NH4OH) 3 mol/L à amostra. A amônia (NH3) é um gás incolor, bastante tóxico, que se dissolve bem na água. Uma vez em meio aquoso, a amônia forma o hidróxido de amônio (NH4OH): NH3 +H2ONH4+ +OHSoluções de amônia em contato com íons de Fe+3 produzem um precipitado gelatinoso (colóides), marrom avermelhado, de Hidroxido de Ferro III, Fe(OH)3, insolúvel: Fe3+ + 3NH3 +H2OFe(OH)3↓ +3NH4+ O estado coloidal da matéria e definido por uma certa grandeza de partículas, em conseqüência do que certas propriedades características tornam-se aparentes. As propriedades coloidais são geralmente evidenciadas em substancias cujas partículas variam entre 0,2 X 10-6m e 5X10-9m. O Papel de filtro comum retém partículas ate um diâmetro de 10-20X10-6m de modo que soluções coloidais, da mesma forma que as soluções verdadeiras, passam através de um papel de filtro. O novo aquecimento e conseqüentemente o aumento da temperatura fez com que os colóides se transformem em estruturas cristalinas. Estas são mais favoráveis para os fins de análise gravimétrica, pois são mais densas e sedimentam rapidamente, facilitando o processo de filtração e lavagem. Para “descontaminar” a amostra de hidróxido de ferro de outras substancias descartáveis, durante a filtragem, foi realizado a sua lavagem utilizando-se nitrato de amônia (NH4NO3) umas vez que esta substancia dissolve os contaminantes e não o Fe(OH)3. A lavagem ocorreu ate o momento em que o teste para o cloreto utilizando solução de Nitrato de Prata (AgNO3) fosse negativo. O filtro contendo o hidróxido de ferro foi levado ao cadinho e aquecido a fim de eliminar a contaminação pelo hidróxido de amônia, nitrato de amônia e pelo papel de filtro segundo as reações: NH4OHNH3(gás) +H2O(gás) NH4NO3 NH3(gás) + NO2(gás) FILTRO+AquecimentoCO2(gás) + H2O(gás) 2Fe(OH)3à Fe2O2 +3H2O O Cadinho contendo apenas a amostra de estudo foi novamente pesado obtendo-se o valor de Mfinal=24,5920g, pode assim determinar a porcentagem de Fe na amostra através dos respectivos cálculos: MFe2O2=mfinal-minicial MFe2O2=24,5920-24,4175
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MFe2O2=0,1745g 160g Fe2O2---------------------------112g Fe 0,1745g Fe2O2------------xg Fe Logo x=0,12215g Fe 2g-----------------100% 0,12215g-------- y Logo y=6,1075% de Fe na amostra 9

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5. CONCLUSÃO A gravimetria engloba grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a seqüência de precipitação, filtração, lavagem, aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Ferro em uma amostra de 2g. Ao final do processo, foram obtidas estruturas cristalinas, mais densas e sedimentáveis do que as coloidais obtidas anteriormente. Tirando-se a diferença entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possível determinar a massa do óxido de ferro e, conseqüentemente, obter-se a porcentagem de ferro na amostra.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS Daniel, C. Harris. Análise química quantitativa. Itc, 6ª Ed - 2005 http://www.ufpa.br/quimicanalitica/steoprecp.htm << Acessado em 14/08/2010>> www.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/.../Gravimetria.pdf << Acessado em 14/08/2010>> http://pessoal.utfpr.edu.br/jcrazevedo/arquivos/pratica16_gravimetria.pdf << Acessado em 14/08/2010 >> http://pt.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lise_gravim%C3%A9trica 14/08/2010 >> << Acessado em

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