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Química Analítica
RELATÓRIO DE GRAVIMETRIA
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1. OBJETIVOS DA PRÁTICA
Utilizar o método gravimétrico de precipitação para determinação de ferro como
Fe2O3; calculando a pureza da amostra.
2. INTRODUÇÃO
2.1. Análise gravimétrica
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo
envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura
possível. O elemento ou composto e separado de uma quantidade conhecida da amostra ou
substancia analisada.
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do
elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria
definida, cuja massa e utilizada para determinar a quantidade do analito original.
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química,
eletrodeposição, volatilização ou extração. Um dos métodos mais utilizados é a precipitação.
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filtração > lavagem > aquecimento > pesagem.
Observações:
- A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro) ou porcelana
(funil de Buchner), com papeis de filtro apropriados e membranas.
- O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada através de um simples
aparato ou em muflas, onde temperaturas de 1400°C podem ser alcançadas.
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A mistura lenta dos reagentes com agitação constante promove a formação de cristais
maiores.
Soluções aquecidas, quando (as características do precipitado permitem): apresentam melhor
uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre aumento da solubilidade,
reduzindo o grau de supersaturação.
A coagulação é favorecida com a diminuição da formação do soluto
A velocidade de cristalização é aumentada levando a cristais mais perfeitos
- Métodos de precipitação:
Precipitação em soluções homogêneas: Ao invés de ser adicionado um reagente, o agente
precipitante é gerado lentamente na própria solução por meio de uma reação química homogênea.
Vantagens:
- Elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração.
- O precipitado resultante é denso e prontamente filtrável.
- A coprecipitação é reduzida a um mínimo.
- É possível alterar a aparência do precipitado pela variação da velocidade da reação.
- Contaminação de precipitados:
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precipitados mais filtráveis (a digestão tem pequeno efeito sobre os precipitados amorfos ou
gelatinosos).
De preferência o precipitado deve ser lavado com uma solução diluída apropriada de um
eletrólito. A água pura pode causar a peptização (passagem do precipitado ao estado de solução
coloidal).
Se houver contaminação do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissolução do
precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado
p íon p íon
H metálico H metálico
Sn+2,
3 +3 7 Fe2+
Fe , Zn4+
4+
Co2+,
4 Th 8 2+
Ni , Cd2+
Ag+,
5 Al3+ 9 2+
Mn , Hg2+
Zn+2, 1
6 +2 Mg+2
Cu , Cr+3 1
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deixa pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de
uma variável desconhecida. Além disso, os métodos também não exigem equipamento de alto custo.
A análise gravimétrica, devido a seu alto grau de precisão, quando realizada corretamente, pode
também ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências.
Desvantagens: A análise gravimétrica, normalmente, provê capacidade de determinação
para um único elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Métodos são
frequentemente modificados e uma pequena distorção em um passo intermediário em um
procedimento, pode consequentemente significar desastre para a análise (formação de colóide na
precipitação da análise gravimétrica, por exemplo). Comparando-se este método com métodos mais
rigorosos, tais como a espectrofotometria, percebe-se que a ultima análise é muito mais eficiente.
2.1.7. Análise gravimétrica do ferro III
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Na determinação de ferro por análise gravimétrica, o método é baseado na precipitação dos
íons de ferro (III) com hidróxido de amônio:
ou
Onde:
ou
2.1.7. Interferentes
Os principais interferentes no método de precipitação química são:
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3. METODOLOGIA
3.1. Materiais utilizados
Reagentes
- Ácido clorídrico (HCl);
- Ácido nítrico (HNO3);
- Hidróxido de amônio (NH4OH);
- Nitrato de amônio (NH4NO3);
- Nitrato de prata (AgNO3).
Vidraria e instrumentos
- 1 cadinho;
- 2 tubos de ensaios;
- 1 béquer 1oo mL;
- 1 béquer grande;
- funil;
- papel de filtro sem cinzas;
- 1 pinça metálica;
- pipetas;
- bico de Bunsen;
- suporte universal;
- dessecador;
- balança.
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béquer. Neste momento iniciamos a digestão do precipitado, fervendo a mistura levemente por
aproximadamente 5 minutos.
Esperamos até a mistura esfriar e, posteriormente, filtramos em papel de filtro sem cinzas.
Lavamos o precipitado dentro do funil com solução de nitrato de amônio (NH4NO3) e efetuamos
teste para cloreto no filtrado com solução de nitrato de prata (AgNO3). Este teste é feito
adicionando-se uma gota de AgNO3 em uma pequena amostra do filtrado. Quando essa amostra
adquire cor esbranquiçada, o teste é positivo, caso contrário, negativo.
Continuamos a lavagem do precipitado até teste negativo ou muito fraco para cloreto.
Posteriormente, pegamos o cadinho (sempre com auxílio de uma pinça limpa ou papel) e
colocamos no suporte. Transferimos o papel filtro juntamente com a amostra de precipitado para
dentro do cadinho e aquecemos em uma pequena chama do bico de Bunsen, com o cuidado de
permitir o livre acesso de ar ao seu interior pra evitar a redução de Fe (III) a Fe (II). Assim que
termina de secar o papel filtro é incinerado (se dissolve). Aquecemos então por mis,
aproximadamente, 15 minutos.
Levamos o cadinho ao dessecador para resfriar e, posteriormente, pesamos o cadinho com a
amostra e anotamos os resultados para efetuarmos os cálculos.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos contaminantes etc,
tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara o resultado final do experimento.
Uma vez que o processo gravimétrico foi utilizado para determinar a massa de óxido de ferro da
uma dada amostra, levando em consideração o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foi
necessário tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado.
Inicialmente aqueceu-se o cadinho para a completa evaporação da umidade e eliminação de
qualquer outra substancia que poderia alterar o seu peso. Assim a chama do bico de bunsen possuía
uma cor azulada, para não haver a formação de fuligem, a qual pode alterar a medição final. Após
15 minutos aquecendo, o cadinho foi retirado da chama, esperou-se que ele adquirisse uma
temperatura de aproximadamente 100° C e logo em seguida foi colocado no dessecador, que
absorve a umidade do meio, evitando que o ele volte a condição inicial.
Após 30 minutos no dessecador foi medida sua massa inicial (Mci) na balança de precisão,
obtendo o seguinte resultado Minicial=24,4175g
O cadinho não pode ser pesado com temperatura alta por causa do empuxo causado pelas
corrente de convecção do ar, onde o ar quente sobe e o ar frio desce, o que pode alterar o seu o seu
peso.
Em um béquer foi adicionado à amostra 9, inicialmente contendo 2g, 10ml de ácido clorídrico
(HCL) 3 mol/L e 5ml de ácido nítrico (HNO3). A oxidação do ferro e um processo natural e ocorre
lentamente pela exposição deste elemento ao ar segundo a reação:
4Fe2+ + O2 + 4H+ 4Fe+3 + 2H2O
Uma oxidação rápida pode ser efetuada pelo acido nítrico e acido clorídrico segundo a reação:
Os ácido são utilizados para diminuir a o pH da amostra, já que nos processos gravimétrico as
interferências são quase sempre mais numerosas à medida que se tende para a região alcalina.
Para que o ferro presente na amostra ficasse mais suscetível à reação com os ácidos, ela foi
aquecida, após a adição dos mesmos, pois para a maioria das substâncias sólidas, o calor requerido
para afastar as moléculas do soluto é maior do que o calor desprendido pela solvatação do soluto.
De acordo com o princípio de Le Chatelier, a solubilidade de tais substâncias aumenta com a
temperatura.
Com a adição do acido nítrico os íon Fe+3 ( e também outros metais presentes na amostra )
reagiram com os íons Nitratos (NO3-) formando o Nitrato de ferro III ( Fe(NO3)). Todos os sais de
nitrato são solúveis em água, sendo assim foi necessário transformar o ferro que se encontrava
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solúvel num composto insolúvel, para isso foi adicionado Hidroxido de Amônia.
Esperado o resfriamento do béquer, foi adicionados 200 ml de água e acrescentado hidróxido
de amônio (NH4OH) 3 mol/L à amostra. A amônia (NH3) é um gás incolor, bastante tóxico, que se
dissolve bem na água. Uma vez em meio aquoso, a amônia forma o hidróxido de amônio (NH4OH):
NH3 +H2ONH4+ +OH-
Soluções de amônia em contato com íons de Fe+3 produzem um precipitado gelatinoso
(colóides), marrom avermelhado, de Hidroxido de Ferro III, Fe(OH)3, insolúvel:
Fe3+ + 3NH3 +H2OFe(OH)3↓ +3NH4+
O estado coloidal da matéria e definido por uma certa grandeza de partículas, em
conseqüência do que certas propriedades características tornam-se aparentes. As propriedades
coloidais são geralmente evidenciadas em substancias cujas partículas variam entre 0,2 X 10-6m e
5X10-9m. O Papel de filtro comum retém partículas ate um diâmetro de 10-20X10-6m de modo que
soluções coloidais, da mesma forma que as soluções verdadeiras, passam através de um papel de
filtro. O novo aquecimento e conseqüentemente o aumento da temperatura fez com que os colóides
se transformem em estruturas cristalinas. Estas são mais favoráveis para os fins de análise
gravimétrica, pois são mais densas e sedimentam rapidamente, facilitando o processo de filtração e
lavagem.
Para “descontaminar” a amostra de hidróxido de ferro de outras substancias descartáveis,
durante a filtragem, foi realizado a sua lavagem utilizando-se nitrato de amônia (NH4NO3) umas vez
que esta substancia dissolve os contaminantes e não o Fe(OH)3. A lavagem ocorreu ate o momento
em que o teste para o cloreto utilizando solução de Nitrato de Prata (AgNO3) fosse negativo.
O filtro contendo o hidróxido de ferro foi levado ao cadinho e aquecido a fim de eliminar a
contaminação pelo hidróxido de amônia, nitrato de amônia e pelo papel de filtro segundo as
reações:
NH4OHNH3(gás) +H2O(gás)
NH4NO3 NH3(gás) + NO2(gás)
FILTRO+AquecimentoCO2(gás) + H2O(gás)
2Fe(OH)3à Fe2O2 +3H2O
O Cadinho contendo apenas a amostra de estudo foi novamente pesado obtendo-se o valor de
Mfinal=24,5920g, pode assim determinar a porcentagem de Fe na amostra através dos respectivos
cálculos:
MFe2O2=mfinal-minicial
MFe2O2=24,5920-24,4175
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MFe2O2=0,1745g
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5. CONCLUSÃO
A gravimetria engloba grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à
transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de
estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante
adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.
Em laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a seqüência de precipitação, filtração, lavagem,
aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Ferro em uma amostra de 2g. Ao final
do processo, foram obtidas estruturas cristalinas, mais densas e sedimentáveis do que as coloidais
obtidas anteriormente. Tirando-se a diferença entre o peso do cadinho antes e depois do processo,
foi possível determinar a massa do óxido de ferro e, conseqüentemente, obter-se a porcentagem de
ferro na amostra.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
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