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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

pelo Profo. UNESC. solicitado na disciplina de Química Orgânica Experimental.2 ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense. Gilson Menegali. CRICIÚMA. SETEMBRO DE 2010 .

................................5 2...11 5............... 9 4.............................................................. 11 5................................................................................................................................................................... 13 ...........................1 Recristalização..................................... 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................2 Recuperação da amostra.................................................................................................................................................................................... 9 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS .............................................1 Materiais e Reagentes.................................... 4 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................................................................................. 8 4 MATERIAIS E MÉTODOS........3 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO.............................................................................................................1 Dados de solubilidade.......... 9 4....................1 Objetivos Específicos ....................................................11 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS ....................................1 Método............................................................................2 Separação de impurezas..............................................................................................................................5 3 OBJETIVO GERAL...............................................................................................................................................5 2.............................. 8 3....

4 1 INTRODUÇÃO Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente.os métodos e materiais necessários e uma análise dos dados. A recristalização está fundamentada principalmente na idéia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura.com seus comentários. o que necessita de uma técnica de purificação. uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. e desta vez mais pura do que no estado anterior. propositalmente contaminado com enxofre em proporção desconhecida. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza. raramente são puros.Uma breve descrição da técnica e os fatores mais importantes serão discutidos na Revisão Bibliográfica. Neste relatório. será descrito um procedimento experimental de recristalização do ácido benzóico. .

.O solvente da curva B. A queda de solubilidade é tão grande em um pequeno intervalo de temperatura.Por outro lado. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis.5 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 RECRISTALIZAÇÃO A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente.Note que na figura. Alguns com mais facilidade e outros não. a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Dito isto. Para isso.a recristalização de 18g do soluto neste solvente. C). deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio.produz 17g de material sólido puro. B.Segundo MARAMBIO (2007). Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. ocorre à formação de cristais. Como a solubilidade diminui com a temperatura. que uma pequena queda de temperatura acidental. e em outras temperaturas.enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/mL.a 25°C dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL.o que representa uma recuperação de 95%. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos.a curva A mostra que a solubilidade a 25°C a solubilidade é 1g/100mL. deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Mais para isso. poderia cristalizar o material antes do tempo. que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A. Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 1.a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável.

6 Figura 1 – Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido. além da água. Os solventes mais utilizados. tetra . Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica. (Fonte: MARAMBIO. deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química e Engenharia Química. Segundo MARAMBIO (2007). e coletar os dados de solubilidade. de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas. um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos: • • • • • • • Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio Apresentar volatilidade favorável a posterior separação Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio Não sofrer reação química com o solvente Não ser inflamável Ter baixo custo Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto. Testam-se diferentes tipos de solvente. são: éter de petróleo. clorofórmio. 2007) Há ainda outra condição necessária para o solvente. B e C) em função da temperatura. ambiente e de ebulição. dietileter. caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente.

metanol e etanol. pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção. acetato de etila. Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvida com carvão ativado. segundo MARAMBIO (2007). pois permanece em solução mesmo após o resfriamento. d) Substancias coloridas: geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar. Algumas vezes.pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.2 SEPARAÇÃO DE IMPUREZAS As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: a) Substâncias pouco solúveis ou insolúveis: são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente. .a substância se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida. c) Substâncias mais solúveis: causa poucos problemas.Caso não tenha se obtido a purificação desejada. Em uma situação ideal de recristalização. b) Substâncias de solubilidade parecida ou igual: difíceis de serem separadas.Isso na filtração a quente. tolueno. o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.7 cloreto de carbono. 2.

previamente pesado vazio.8 3 OBJETIVO GERAL Desenvolver um experimento de recristalização de ácido benzóico a fim de reduzir a enxofre contaminante.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS • • • • • Dissolver uma amostra de ácido benzóico em solvente quente Filtrar a solução ainda quente Esfriar a solução e operar nova filtração (a frio) Secar a amostra retida no papel filtro. 3. . Pesar o filtro com a fração retida de ácido puro.

4. e dissolveu-se com 15 mL de água destilada a temperatura ambiente. pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais ácido benzóico (ácido com impureza). Em seguida. o enxofre que . iniciou-se o aquecimento da solução para observar a solubilidade da mesma a quente e a frio.1 MATERIAIS E REAGENTES • • • • • • • • • • • • • • • • • Ácido benzóico Enxofre Água destilada Mistura 1:1 de ácido benzóico e enxofre Béquer de 250 e 100 mL Funil de vidro sem haste Funil de vidro com haste Bastão de vidro Tela de amianto Bico de Bünsen Proveta de 100 mL Papel filtro Base de ferro Tripé de ferro Balança analítica Vidro de relógio Anel de ferro 4. utilizando o calor proveniente da ebulição no Becker.2 MÉTODO Inicialmente se adicionou aproximadamente 0.e dissolveu-se essa mistura em 100 mL de água destilada fria em um Becker.5 g de ácido benzóico em um béquer de 100 mL. Paralelamente a isto. imediatamente foi realizado a filtragem da solução quente.9 4 MATERIAIS E MÉTODO Os procedimentos experimentais descritos neste capítulo foram extraídos de VOGEL(1981). Após isso. o funil de vidro foi aquecido para não promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o líquido quente. Nesse momento. Repetiu-se o procedimento com o enxofre. A solução foi aquecida até sua ebulição usando o bico de Bünsen. Filtragem: Após o líquido entrar em ebulição e atingir sua temperatura máxima.

Fez-se necessário uma segunda filtração. A filtragem foi realizada com filtro pregueado e sem ser adaptado com água.foi pesado o conjunto papel + amostra para contabilizar a recuperação do ácido. previamente pesado. O filtrado foi recolhido em Becker de 250 mL. a solução estava saturada com cristais de ácido benzóico de elevada pureza. Segunda filtragem: Depois de encerrado o resfriamento.10 estava contaminando o ácido já ficou retido no filtro de papel. .Após a secagem completa da amostra. Uma pequena quantidade de água fria foi borrifada sobre o filtro para facilitar a filtragem. Para isto usou de o funil com haste e papel filtro simples. foi colocado (papel) no vidro de relógio e levado a estufa a aproximadamente 100oC. necessário para a diminuição do coeficiente de solubilidade e conseqüente cristalização. Resfriamento: O filtrado obtido anteriormente foi deixado em repouso para o resfriamento. desta vez à temperatura ambiente. Secagem: Retirado o papel filtro com os cristais de ácido.

Solúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel Como podemos observar. 2010.724g Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (ácido benzóico + enxofre). Benzóico Enxofre Fonte: Elaboração dos autores.2 RECUPERAÇÃO DA AMOSTRA Com os cristais que ficaram retidos no papel filtro após a secagem. 5. os resultados abaixo foram encontrados: Nota: convém destacar que neste experimento. . Não foram apurados números de coeficiente de solubilidade.1 DADOS DE SOLUBILIDADE Após o desenvolvimento do experimento de recristalização de ácido benzóico contaminado (propositalmente) com enxofre. Enquanto o ácido benzóico. COMPOSTO SOLUBILIDADE A QUENTE SOLUBILIDADE A FRIO Ác. o comportamento dos compostos em solução torna o processo de recristalização favorável. demonstrada abaixo: Filtro de papel vazio: Peso dos cristais recuperados: 1.638g Filtro de papel com ác. a solubilidade foi classificada apenas em solúvel e insolúvel. foi realizada a pesagem. passa pelo filtro quente por ser insolúvel.086g 0. Tabela 1 – Solubilidade observada dos compostos em solução aquosa. foi calculada uma recuperação de aproximadamente 32% de material sólido puro. que é o produto de interesse. o enxofre é retido tanto quente quanto frio. Benzóico: 1.11 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS 5.

balanços de massa e energia e outras situações. • • . os resultados não foram os mesmos esperados em uma operação real visando produtividade.pode-se notar a importância de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilíbrio de cada composto. Isso justifica a recuperação de apenas 32% do material. Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que pôs os acadêmicos em contato com uma operação industrial de grande interesse da indústria e que é atribuição do Engenheiro Químico dimensionar e controlar o processo.Apenas realizando o dimensionamento adequado da operação se pode obter o máximo de produtividade em relação a energia requerida no processo.dados de entalpia.12 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS • Como o experimento foi deficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso das condições de operação. Ainda em relação a afirmação acima.

. Mayo 2007 .. V.Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. Rio de Janeiro.VOGEL. Métodos Experimentales en Química Orgânica. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 2 . I. . Ao Livro Técnico S.O.A. 1 .13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 . 3ª Ed.MARAMBIO. UTEM.1a Ed.. Pizarro DC.G.. A. 1981.

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