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Ñ processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a
solubilidade em função da temperatura e do solvente, ou seja, aumentando a temperatura da
solução a solubilidade do sólido também aumenta. Assim a recristalização tem como objetivo
Purificar uma amostra orgânica(Acetanilida) sólida pelo uso da técnica de recristalização; .
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Após sua síntese, a acetanilida pode ser purificada através de uma recristalização, usando carvão
ativo.
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c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, não deve reagir com a substância);
d) Deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que possa ser facilmente
removido da substância recristalizada);
e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância.
Ñ resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito lentamente para que se
permita a disposição das moléculas em retículos cristalinos, com formação de cristais grandes e
puros.
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Caso se descubra que a substância é muito solúvel em um dado solvente para permitir uma
recristalização satisfatória, mas é insolúvel em um outro, combinações de solventes podem ser
empregadas.
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substância no filtro ou no funil (utiliza·se funil de aste curta pré·aquecido e provido de
papel de filtro pregueado);
3.à Recristalização por resfriamento gradual do filtrado. Ñ resfriamento rápido resulta na
formação de cristais muito pequenos que tendem a ocluir impurezas com facilidade.
Recomenda·se, entretanto, que após a cristalização da maior parte do soluto a mistura
seja resfriada com auxílio de ban o de gelo para completar o processo de cristalização.
4.à Separação dos cristais formados por filtração a vácuo, drenando bem as águas·mães de
cristalização por sucção (Figura 4). Ñ papel de filtro utilizado deve possuir um diâmetro
apenas capaz de cobrir todos os orifícios do funil de Büc ner e não apresentar dobras na
lateral. Antes da filtração, deve·se umedecer o papel de filtro com o solvente, para que
fique aderido ao funil;
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Em primeiro lugar, aquece·se a substância com uma quantidade minima do solvente, necessária
para dissolver a substância á quente até a ebulição. Através do refrigerante, junta·se pouco a
pouco o solvente necessário até a dissolução completa. Quando se usam solventes inflamáveis,
devem estinguir·se todas as c amas que estejam próximas, enquanto se junta o solvente. Não se
deve enpregar excesso de solvente porque a precipitação do sólido é dificil.
Em seguida, leva·se á ebulição por momentos e filtra·se á quente. Tapa·se o recipiente e deixa·se
em repou·so para arrefecer. Para obter maior quantidade de cristais arrefece·se o resipiente num
frigorifico ou com o auxilio de gelo ou uma mistura frigorifica.
a)à Deve usar·se um funil de pregas grandes para obter uma filtração rápida;
b)à Deve usar·se um funil de aste muito curto ou sem aste para evitar entupimento por
precipitação dos cristais na aste;
c)à Ñ funil de ser aquecido antes de iniciar·se a filtração numa c ama pequena (ou um jacto
de vapor) colocando·o no balão em que se está a preparar a solução quente.
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Esta não é muito facil de realizar porque os poros do papel de filtro e a aste do funil podem
entupir·se pela evaporação rápida do solvente que se produz à pressão reduzida existente no
aparel o.
a)à Examina·se primeiro o funil de buc ner para verificar se esta limpo;
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b)à Aquece·se previamente o funil fazendo passśar porções de solvente em ebulição com um
filtro de taman o adequado colocado no funil;
c)à Tratando·se de soluções aquosas, pode·se fazer o aquecimento prévio do funil com um
jacto de vapor.
Adapta·se o funil quente ao kitassato e umedece·se o papel de filtro com um pequeno porão de
solvente quente. Aplica·se uma sucção moderada.
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Deve escol er·se o papel de filtro para o funil de Bac ner (ou corta·lo) de modo que fique
orizontalmente sobre a placa perfurada e não dobre para cima. Humedece·se o papel com o
solvente e aplica·se sucção antes de iniciar a filtração. Deita·se então a suspenção de cristais
sobre o filtro de forma a obter uma camada de espesura uniforme. É conveniente usar uma parte
do filtrado para levar os cristais aderentes às paredes do balão em que fes a cristalização.
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3)à Que propriedades deve ter um solvente para ser usado numa recristalização?
c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, não deve reagir com a substância);
d) Deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que possa ser facilmente
removido da substância recristalizada);
e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância.
Resposta:
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ÑGEL, A. Análise Ñrgânica Qualitativa. In: Química Ñrgânica. Rio de Janeiro, Ao Livro
Técnico e Científico, 1980.
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