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Trabalho nº 4 –
Síntese e Caracterização do Ácido
Acetilsalicílico
2010
Trabalho nº4 – Síntese e Caracterização do Ácido Acetilsalicílico
1. OBJETIVOS
2. INTRODUÇÃO
Uma massa inicial de ácido salicílico foi pesada, sendo esta de 4,9866 g.
3.1.1 Recristalização
O ácido acetilsalicílico depois de recristalizado, foi pesado, sendo obtida uma massa de
3,5380 g.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A massa de ácido acetilsalicílico máxima que poderíamos obter é aquela em que todo o ácido
salicílico inicial é acetilado. Havendo partido de determinada massa mAS = 4,9866 g, a correspondente
quantidade química, nAS, seria, na melhor das hipóteses, igual (e na prática superior) à quantidade de
ácido acetilsalicílico que obteríamos. Podemos então calcular a massa máxima do produto, mmax AAS,
da seguinte forma:
Os dados obtidos durante a padronização da solução aquosa estão na tabela abaixo, para essa
padronização foi utilizado o padrão primário hidrogenofenoftalato de potássio (HFP), durante a
padronização ocorre a seguinte reação:
B) Titulação potenciométrica
V V2 ΔpH/Δ V3 Δ(ΔpH/ΔV)Δ
(KOH)/mL pH (KOH)/mL V (KOH)/mL V2
0,0 2,46
0,5 2,80 0,25 0,68
1,0 2,85 0,75 0,10 0,5 -1,16
1,5 2,91 1,25 0,12 1,0 0,04
2,0 2,96 1,75 0,10 1,5 -0,04
2,5 3,01 2,25 0,10 2,0 0
3,0 3,05 2,75 0,08 2,5 -0,04
3,5 3,10 3,25 0,10 3,0 0,04
-1,77636E-
4,0 3,15 3,75 0,10 3,5 15
4,5 3,21 4,25 0,12 4,0 0,04
5,0 3,27 4,75 0,12 4,5 0
5,5 3,34 5,25 0,14 5,0 0,04
6,0 3,39 5,75 0,10 5,5 -0,08
6,5 3,45 6,25 0,12 6,0 0,04
-1,77636E-
7,0 3,51 6,75 0,12 6,5 15
7,5 3,57 7,25 0,12 7,0 1,77636E-15
8,0 3,63 7,75 0,12 7,5 0
8,5 3,70 8,25 0,14 8,0 0,04
9,0 3,78 8,75 0,16 8,5 0,04
9,5 3,86 9,25 0,16 9,0 1,77636E-15
10,0 3,95 9,75 0,18 9,5 0,04
10,5 4,07 10,25 0,24 10,0 0,12
11,0 4,21 10,75 0,28 10,5 0,08
11,5 4,40 11,25 0,38 11,0 0,2
12,0 4,68 11,75 0,56 11,5 0,36
12,5 5,65 12,25 1,94 12,0 2,76
13,0 9,88 12,75 8,46 12,5 13,04
13,5 10,29 13,25 0,82 13,0 -15,28
14,0 10,52 13,75 0,46 13,5 -0,72
14,5 10,67 14,25 0,30 14,0 -0,32
15,0 10,78 14,75 0,22 14,5 -0,16
15,5 10,87 15,25 0,18 15,0 -0,08
16,0 10,92 15,75 0,10 15,5 -0,16
16,5 10,98 16,25 0,12 16,0 0,04
17,0 11,02 16,75 0,08 16,5 -0,08
17,5 11,07 17,25 0,10 17,0 0,04
18,0 11,10 17,75 0,06 17,5 -0,08
18,5 11,14 18,25 0,08 18,0 0,04
19,0 11,16 18,75 0,04 18,5 -0,08
19,5 11,19 19,25 0,06 19,0 0,04
20,0 11,22 19,75 0,06 19,5 7,10543E-15
20,5 11,24 20,25 0,04 20,0 -0,04
21,0 11,27 20,75 0,06 20,5 0,04
21,5 11,29 21,25 0,04 21,0 -0,04
22,0 11,31 21,75 0,04 21,5 7,10543E-15
-7,10543E-
22,5 11,33 22,25 0,04 22,0 15
23,0 11,35 22,75 0,04 22,5 0
23,5 11,37 23,25 0,04 23,0 0
24,0 11,38 23,75 0,02 23,5 -0,04
24,5 11,40 24,25 0,04 24,0 0,04
25,0 11,41 24,75 0,02 24,5 -0,04
A partir desses valores podemos traçar os gráficos, a fim de determinar o ponto de viragem
da titulação, além disso, conseguimos determinar o volume necessário para que essa viragem ocorra.
Figura 3. Tratamento dos dados obtidos, utilizando a segunda derivada dos mesmos, o valor máximo
no gráfico indica o valor de pH durante o ponto de viragem.
A partir de aproximações gráficas, obtemos o volume gasto para o ponto de viragem de 12,77
mL.
C) Cálculo da pureza da amostra de aspirina
Ensaio 1:
O número de mols será:
n(HK(C8H4O4)) =
• Ensaio 2:
O número de mols será:
• Ensaio 3:
nKOH = nAAS
nAAS = 5,529.10-4 mol
Portanto, a partir dos números de mols do ácido acetilsalicílico obtemos a sua massa:
5. CONCLUSÕES
A síntese do ácido acetilsalicílico teve um rendimento de 54,4%, o qual foi determinado o grau
de pureza, concluindo que a mesma não encontrava-se totalmente pura, sendo que, pelo teste
colorimétrico, com cloreto férrico, foi obtida uma coloração acastanhada, diferente de uma solução
pura que deveria ser amarela; outro método utilizado, titulação potenciométrica com uma solução de
KOH, determinou a pureza de uma outra amostra (não a sintetizada pela dupla, determinada como
aspirina) quantitativamente, sendo a pureza dessa amostra de 99,70%.
Além desses testes podemos comprovar a síntese do ácido acetilsalicílico pelo seu ponto de
fusão, em que o intervalo de fusão obtido foi de 133-135°C, sendo que o encontrado na literatura é de
135°C, ou seja, os valores experimentais são coincidentes com o da literatura, comprovando assim a
síntese do ácido acetilsalicílico.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS