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Identificação de um composto orgânico sólido
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Um dos medicamentos mais utilizados em todo o mundo é a aspirina que contém
como princípio ativo o ácido acetil salicílico ± AAS, que foi sintetizado pela primeira vez pelo
químico Felix Hoffmann em 1897, a partir do ácido Salicílico e que obteve bons resultados como
analgésico e antipirético.
O ponto de fusão de uma substância orgânica pura é definido como a temperaturana qual a fase
sólida coexiste com a fase líquida. Durante a fusão, a temperatura permaneceinalterada até que
todo o sólido tenha se convertido em líquido. No ponto de fusão a pressãode vapor do sólido é
igual à pressão de vapor da fase líquida. Uma substância orgânica purapossui, geralmente, um
ponto de fusão bem definido, isto é, a fusão ocorre em uma faixaestreita de temperatura e por
isto, esta propriedade é bastante usada como critério de purezade uma substância. A presença de
impurezas produz, na maior parte dos casos, umalargamento na faixa de fusão, além de abaixar a
temperatura de fusão.
O ponto de fusão pode ser determinado com grande precisão mesmo comaparelhos muito
simples, utilizando-se, por exemplo, o tubo de Thiele. A exatidão na determinação do ponto de
fusão está estreitamenterelacionada com precisão do termômetro utilizado. É importante que a
mostra esteja criteriosamente seca para a determinação confiável de seu ponto de fusão.
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? Purificar um composto orgânico sólido por recristalização e determinar o grau de
pureza através do ponto de fusão.
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Para determinar qual solvente seria utilizado levaram-se em consideração os valores
do ponto de fusão obtidos anterior a recristalização. Como se obteve uma faixa muito
extensa, conclui-se que havia muitas impurezas na amostra e por isso optou-se pelo
álcool etílico, que apesar de resultar em menor rendimento a pureza do produto obtido
será maior. Os valores dos pontos de fusão obtidos para a amostra de ácido
acetilsalicílico sintetizado no laboratório, a comercial de acido uma amostra com
acido salicílico estão na tabela abaixo. (COLOCAR UNIDADE NAS TABELAS)
A massa de ácido acetilsalicílico pesado antes da recristalização foi de 0,611 gramas (0,912
gramas de amostra ± 0,301 g ±papel de filtro). Logo, o volume de etanol adicionado para a
recristalização foi:
Como a massa obtida ao fim da recristalização foi de 0, 058 gramas, calculou-se o rendimento:
Para comprovar a pureza dos cristais de ácido obtidos, recorremos novamente à propriedade
física mais simples inerente à substância: a determinação exata do ponto de fusão. Como a
diferença de temperatura não ultrapassou a margem - 0,5° C a 1° C (a taxa de temperatura de
fusão ficou entre 134-135 °C ± 135,5°C) pode-se concluir que os cristais obtidos estavam no seu
estado puro.
Além de a aspirina ter uma solubilidade considerável no etanol, outros fatos podem justificar o
baixo rendimento do processo, como a não dissolução de alguns pequenos cristais de aspirina
durante a recristalização, a passagem de sólidos pelo funil de Büchner e a retenção de uma
pequena massa de soluto no papel de filtro e nas vidrarias utilizadas, além dos erros dos
instrumentos utilizados e dos experimentadores.
Em relação aos resíduos gerados, descartaram-se as soluções utilizadas em recipientes. Para
posterior tratamento das mesmas e os capilares utilizados também foram descartados em um
frasco apropriado.
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A partir dos dados obtidos, conclui-se que apesar das fontes de erro e do baixo
rendimento do processo, a metodologia empregada para a purificação de compostos orgânicos
sólidos é eficaz uma vez que no término obtiveram-se cristais puros de aspirina, atendendo
portando, o objetivo da prática.