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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

UFMG

Departamento de Qumica Curso de Qumica Bacharelado
Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica







Experincia II
Ponto de fuso e solubilidade: Propriedades fsicas das
substncias













BELO HORIZONTE
Setembro / 2014
Experincia II.1 Ponto de Fuso: Caracterizao e Pureza de uma Substncia

Objetivo: Aprender a determinar o ponto de fuso de substncias por meio de um aparelho
com tubo de Thiele para, assim, ver o grau relativo de pureza de cada substncia.

Introduo
Ponto de Fuso uma propriedade especfica da substncia que est diretamente
relacionada com as interaes interatmicas e intermoleculares entre as partculas que
compe a matria. um fenmeno fsico, ou seja, no altera a composio qumica da
matria. Como exemplo, pode-se citar a gua que, embora em diferentes estados (slido,
lquido e gasoso), continua sendo H
2
O, mudando, apenas, certas interaes
intermoleculares entre as molculas.

Uma das interaes mais fortes que existem so as interaes interatmicas, mais
especificamente, ligaes inicas e covalentes. Essas ligaes so muito fortes e, por isso,
muito difceis de romperem, sendo ento seus pontos de fuso muito elevados. J nas
interaes intermoleculares, ao invs de separarem ons, como ocorre na ligao inica,
separam-se molculas, sendo foras muito mais fracas e, consequente, muito mais fcil de
romper (em comparao com as ligaes inicas), tendo por isso, pontos de fuso menores.

O ponto de fuso de uma substncia pura, considerando uma presso externa fixa,
sempre ser constante
1
, ou seja, no haver mudana de temperatura enquanto esteja
ocorrendo a transio da parte slida para a parte lquida. Porm, encontrar uma substncia
com um grau de 100% de pureza difcil, o que faz com que diversas substncias que so
manipuladas estejam com impureza. Por isso ento, dado uma substncia e seu ponto de
fuso obtido experimentalmente, possvel caracterizar o grau de pureza de qualquer
substncia apenas sabendo a temperatura em que ocorrer a sua transio de fases e se,
tambm, ser constante ou no. Sendo o ponto de fuso uma propriedade especfica,
possvel identificar at mesmo que tipo de substncia est sendo manipulada. Sendo assim,
ento, o ponto de fuso uma propriedade muito valiosa para o estudo da Qumica.



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Deve-se ter ateno, pois nem toda substncia com ponto de fuso constante ser necessariamente pura,
podendo ser uma mistura euttica.
Material Utilizado:
Acetanilida
Acetato de sdio
Acetona
cido acetilsaliclico recristalizado
Algodo
Basto de vidro
Bico de gs
Determinador de ponto de fuso
Esptula
Fsforos
Garras
Gominha de borracha
Haste
Lmina de vidro
Mufas
leo
Para-nitroacetanilida
Pincel marcador permanente
Suporte metlico
Termmetro
Tubo de borracha
Tubo de Thiele
Tubo longo de vidro aberto em ambas as extremidades
Tubos capilares
Vidro de relgio

Procedimentos
Montou-se um aparelho (figura 1) para a determinao do ponto de fuso. Para
tanto, utilizou-se um tubo de Thiele, com um volume adequado de leo, preso a um suporte
universal por meio de uma garra e uma mufa. Foi colocado, ento, um termmetro graduado
(de 0 a 250 C) contendo os capilares com as amostras das substncias, presos por meio
de uma gominha.

Figura 1 - Esquema de montagem de um aparelho para aquecimento (obs: o bulbo do termmetro deve ficar no nvel da
sada superior da ala do tubo de Thiele, e no abaixo, como ilustrado na figura)
Para a preparao das amostras, fechou-se uma das extremidades dos tubos
capilares por meio do leve contato com a chama do bico de gs. Em seguidas, colocou-se
um pouco de AAS recristalizado em um vidro de relgio, pulverizou-se o slido com um
basto de vidro, introduziu-se a substncia no capilar tocando-a com a extremidade aberta
do tubo. Compactou-se o slido no fundo do capilar com o auxlio de um tubo longo de vidro,
para isso, colocou-se o tubo na vertical em cima da bancada e deixou-se o tubo capilar cair
(com a extremidade fechada para baixo) dentro do tubo at atingir a bancada e parar de
pular. Repetiu-se esse procedimento at que houvesse cerca de 3 mm de slido no tubo
capilar. Logo em seguida, codificou-se o tubo com uma caneta permanente. Em seguida,
limpou-se o vidro de relgio com um papel e repetiu-se o procedimento com a acetanilida, a
para-nitroacetanilida e com o acetato de sdio, codificando-os diferenciadamente.
Posteriormente, fixou-se os tubos capilares ao termmetro com o auxilio de uma
gominha de ltex, de modo que as substncias ficassem na mesma altura que o bulbo.
Colocou-se um tubo de ltex na outra extremidade do termmetro para prend-lo a uma
garra. Ajustou-se o termmetro no suporte de modo que o bulbo atingisse o nvel da sada
superior da ala do tubo de Thiele. Atentou-se para que a gominha no fosse atingida pelo
leo.
Aqueceu-se cuidadosamente o sistema, deixando que a chama tocasse somente a
ala do tubo de Thiele. Anotou-se as modificaes ocorridas nas substncias, bem como as
temperaturas no momento da mudana. Aps a verificao das fuses das substncias,
interrompeu-se o aquecimento. Retirou-se o termmetro do leo para que o mesmo
esfriasse.
Por ltimo, utilizou-se um determinador de ponto de fuso para a determinao do
ponto de fuso do AAS recristalizado e comparou-se com a temperatura obtida
anteriormente. Para a realizao desse procedimento, limpou-se cuidadosamente com
acetona duas lminas de vidro, colocou-se uma pequena amostra em uma lmina com o
auxlio da esptula e posicionou-se a segunda lmina em cima. Levou-se o conjunto at o
aparelho e o ajustou.

Resultados e discusses
O primeiro ponto de fuso observado foi o da acetanilida, depois o do cido
acetilsaliclico e por ltimo o da para-nitroacetanilida. No foi constatado o ponto de fuso do
acetato de sdio, apenas notou-se uma pequena mudana em seu aspecto fsico
temperatura de 190 C, quando ficou um pouco mais esbranquiado. Os dados aferidos
podem ser observados na Tabela I.
Tabela I Faixas de fuso das substncias
Substncia
Processo de Fuso / Temperatura (C)
Observaes
Incio Trmino
Acetanilida 117 121 Ficou incolor
cido acetilsaliclico 143 145 Ficou incolor
P-nitroacetanilida 207 215 Ficou marrom escuro
De acordo com os pontos de fuso encontrados, previamente, nas FISPQs (Tabela
II) dessas substncias, observou-se que os valores aferidos para os PF da acetanilida e do
cido acetilsaliclico ficaram um pouco acima das temperaturas esperadas, mas ainda assim
prximas realidade, indicando que as substncias, apesar de no serem puras, no eram
demasiadas impuras. J a para-nitroacetanilida fundiu-se em uma temperatura
extremamente prxima do esperado, indicando assim um alto nvel de pureza para essa
substncia. Como de esperado, o acetato de sdio no se fundiu, uma vez que o
aquecimento parou muito antes de chegar ao seu ponto de fuso esperado, pois o
termmetro utilizado era graduado at 250 C, apenas.
Tabela II Pontos de fuso segundo as FISPQs
Substncia Temperatura (C)
Acetanilida 113,7
cido acetilsaliclico 135
P-nitroacetanilida 215
Acetato de sdio 324
Ao colocar-se uma amostra de AAS recristalizado no determinador de ponto de
fuso, verificou-se seu PF em torno de 133,6 C. Acredita-se que esse valor seja mais
preciso que o obtido anteriormente, pois se aproxima mais do valor esperado, com um
desvio aceitvel de 1,4 C, classificando a substncia como pura.

Experincia II.2 Solubilidade: Interao entre as Substncias

Objetivo: Avaliar a solubilidade e a miscibilidade de substncias.

Introduo
A solubilidade
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de uma substncia , de maneira sucinta, a quantidade mxima de
substncia que pode dissolver-se em uma determinada quantidade de um determinado
lquido. A solubilidade de uma substncia est relacionada com muitos fatores, como por
exemplo, a temperatura, presso e o solvente utilizado, sendo ento, impossvel determinar
uma constante de solubilidade, visto que a mesma muda em diversas situaes qumicas
diferentes.
De uma maneira mais especfica, chama-se dissoluo (slido) ou miscibilidade
(lquido) a solubilidade das substncias em seus determinados estados fsicos e
influenciada, principalmente, pelo tipo de interao intermolecular existente. O que
caracteriza se uma substncia ser ou no solvel sua polaridade
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, ou seja, se ela polar
ou apolar. Vale ressaltar que semelhante dissolve (ou miscigena) com semelhante. Por
exemplo, a gua imiscvel no leo e vice-versa, por conta dessa ser apolar, e aquela ser
polar.
Nesta experincia, sero observadas experimentalmente as diferenas de
solubilidade das substncias, em diferentes solventes. Consequentemente, ser visto as
diferenas entre as ligaes intermoleculares e, principalmente, diferena entre os
compostos inicos e no inicos.



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Expressa em mols por litro, gramas por litro ou at mesmo porcentagem de soluto/solvente.
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Vale lembrar que sais inicos so, na maioria dos casos, bem solveis em solventes de alta constante dieltrica
(como a gua).
Material utilizado:
Acetanilida
Acetato de sdio
Acetona
Agua destilada
Basto de vidro
Cloreto de sdio
Conta-gotas
Detergente incolor
Esptula
Suporte
Tolueno
Tubos de ensaio

Procedimentos
Primeiramente, avaliou-se a solubilidade do cloreto de sdio, da acetanilida e do acetado de
sdio em gua destilada, em tolueno e em acetona. Para tanto, preparou-se 9 (nove) tubos
de ensaio com os slidos (foram utilizados trs tubos para cada um). Codificou-se cada
tubo, para que no houvesse possveis enganos. A um primeiro tubo, contendo cloreto de
sdio, foram adicionadas duas gotas de gua destilada. Agitou-se o tubo e anotou-se o
ocorrido. Em seguida, adicionou-se gota a gota da gua at que houvesse a dissoluo do
slido (limitou-se a quantia de dez gotas), sempre agitando o tubo aps cada adio.
Repetiu-se esse processo com a acetona e com o tolueno, para cada slido.
Posteriormente, classificou-se os slidos em solvel, parcialmente solvel e insolvel para
cada um dos solventes.
Logo aps, fez-se a avaliao de miscibilidade. Para esse procedimento, colocou-se gua
destilada em um tubo de ensaio (cerca de 2 cm de altura) e pingou-se uma gota de
detergente incolor. Observou-se, agitou-se e observou-se novamente, anotando o ocorrido
em cada etapa. Por ltimo, repetiu-se esse processo utilizando tolueno no tubo, no lugar da
gua.

Resultados e discusses
Os dados aferidos no teste de solubilidade podem ser aferidos na Tabela III, abaixo.

Tabela III Solubilidade das substncias (nmero de gotas)
Solvente
Soluto
gua Acetona Tolueno
Cloreto de sdio 11 +10 +10
Acetanilida +10 2 +10
Acetato de sdio 5 +10 +10
A partir dessa tabela tem-se que o cloreto de sdio solvel em gua e insolvel em
acetona e em tolueno, uma vez que se atingiu o limite de gotas e ele no dissolveu.
Enquanto que, a acetanilida solvel em acetona e insolvel em gua e em tolueno. J o
acetato de sdio solvel apenas em gua e insolvel em acetona e em tolueno. A
solubilidade desses compostos pode ser explicada principalmente pelo carter polar e
apolar dos solventes e solutos, os solutos polares dissolvem em solventes tambm polares
e os solutos apolares se dissolvem em solventes apolares.
Na segunda parte do experimento, na avaliao da miscibilidade, quando se pingou
detergente no tubo de ensaio contendo tolueno, observou-se que o detergente foi
imediatamente para o fundo do tubo. Aps a agitao do tubo, a soluo ficou turva,
indicando que as duas substncias so miscveis. Enquanto que o tubo que continha gua,
quando adicionado o detergente, comportou-se da mesma maneira que com o tolueno, a
princpio. O detergente foi para o fundo do frasco, mas aps a agitao houve a formao
de bolhas de sabo, ou seja, a presena de micelas, o que indica que essas duas
substncias so imiscveis.

Concluso
Conclui-se que os experimentos foram bem sucedidos em sua finalidade de
introduzir os conceitos de ponto de fuso, solubilidade e miscibilidade, bem como os modos
de averiguao de cada um deles. Na primeira etapa da prtica pde-se apurar a pureza
dos slidos de acordo com os pontos de fuso encontrados, chegando-se ultimao de
que o cido acetilsaliclico recristalizado obtido na aula anterior era, de fato, puro. Na
segunda fase da atividade, aferiu-se que os resultados dos testes de solubilidade e
miscibilidade foram compatveis com as pesquisas em livros, efetuadas posteriormente.

Bibliografia
KOTZ, J.C.; TREICHEL, P.M. Qumica Geral 1 e Reaes Qumicas. 5 edio, So Paulo:
Thomson, 2006.
VIEIRA, H. S. Segurana e tcnicas bsicas de laboratrio de qumica. UFMG, 2014.
Montagem de um aparelho para aquecimento, Imagem modificada. Disponvel em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAASgUAF/pontos-fusao-ebulicao> Acesso em: 8 de
setembro de 2014.

Questionrio 2:
Ponto de fuso e solubilidade: propriedades fsicas das substncias
1) Conceitue ponto de fuso de uma amostra.
O ponto de fuso de uma mostra slida a temperatura na qual o retculo sofre um
colapso e o slido transformado em lquido.

2) Como o ponto de fuso pode ser usado na avaliao da eficincia do processo de
recristalizao?
O processo de recristalizao realizado para tornar uma determinada substncia
mais pura. Essa pureza pode ser verificada de acordo com o ponto de fuso.
Quando h alguma impureza, o ponto de fuso tende a diminuir, ficando fora da faixa
esperada, ou seja, quanto mais prximo do ponto de fuso j determinado e
esperado para aquela substncia, mais pura ela .

3) Qual a finalidade para se triturar uma substncia no laboratrio?
Tritura-se uma substncia para que haja o aumento de sua superfcie de contato,
aumentando, assim, a velocidade da reao.

4) Consulte na literatura os pontos de fuso das substncias qumicas: cido saliclico,
cido acetilsaliclico, acetanilida e p-nitroacetanilida. Explique a diferena encontrada
para os valores dos pontos de fuso dessas substncias em termos das polaridades
(momento dipolo) esperadas para as estruturas de suas molculas.
O acetato de sdio e a p-nitroacetanilida tm pontos de fuso elevados, pois so
substncias com ligaes inicas, ou seja, fortes ligaes. Enquanto que o cido
saliclico, o cido acetilsaliclico e a acetanilida apresentam ligaes do tipo dipolo-
dipolo e dipolo-induzido, que so interaes mais fracas, por isso os pontos de fuso
so menores.

5) Consulte na literatura fatos sobre o processo de fuso do acetato de sdio. Explique
seu alto ponto de fuso, apesar de ser um composto orgnico, e as transformaes
experimentais que voc observou para essa substncia nesta atividade.
O acetato de sdio apresenta ligao inica, por isso possui ponto de fuso elevado,
sendo mais alto que dos compostos moleculares. Por esse motivo, no se chegou a
observar uma mudana significativa ao submet-lo alta temperatura, uma vez que
o termmetro utilizado possui uma escala menor (at 250C), notou-se apenas uma
pequena mudana em seu aspecto fsico quando a temperatura chegou aos 190 C.

6) Consulte na literatura a solubilidade entre os compostos abaixo:
Solvente
Soluto


Cloreto de sdio
0,36 (solvel) Insolvel Insolvel
Acetanilida
0,004 (insolvel) Solvel Insolvel
Acetato de sdio
0,36 (solvel) Insolvel Insolvel
Explique as diferenas de solubilidade encontradas e compare-as com os resultados
que voc observou nas atividades prticas dessa aula.
A pesquisa apenas confirmou o observado na prtica durante a aula: os solutos
apolares so solveis em solventes tambm apolares, assim como solutos polares
so solveis em solventes polares.

7) Faa uma pesquisa em livros ou internet sobre detergentes e amaciantes. Agora
responda:
a) Qual a estrutura molecular geral dos detergentes comuns? E dos amaciantes?


b) Por que os detergentes, dissolvidos em gua, tm a habilidade de produzir
espuma?
Os detergentes produzem espuma quando dissolvidos na gua porque sua
estrutura possui uma parte polar e outra apolar, sendo que apenas a primeira
interage com a gua, e a segunda, apolar, forma as bolhas de sabo, gerando

Detergente

Amaciante
assim, micelas. As micelas so representadas por uma cabea polar e uma
cauda apolar, como na figura a seguir: