Isabella Cristina Diniz Costa

Experimento 01- Determinação do ponto de fusão e ebulição de compostos orgânicos

Curso de Licenciatura em Química

Disciplina: Química Orgânica I (Prática)
Responsável: Profª Ma. Raíza Fonseca Xavier Lima

Uberaba
2023
 SUMÁRIO

1. OBJETIVOS

2. INTRODUÇÃO

2.1. Determinação do ponto de fusão e utilização como critério de pureza

2.2. Ponto de ebulição

3. MATERIAIS E METODOS

3.1. Material necessário

3.2. Calibração do termômetro

3.1. Ponto de fusão

3.2. Ponto de ebulição

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5. CONCLUSÃO

6. REFERÊNCIAS
1. OBJETIVOS

• Investigar a relação entre a estrutura das moléculas e suas propriedades físicas;

• Utilização do ponto de fusão como critério de pureza.

2. INTRODUÇÃO

No processo de identificação sistemática de compostos orgânicos, a determinação das constantes

físicas, tais como, ponto de fusão e ponto de ebulição constitui um passo primordial, pois não só
fornece informações úteis na caracterização de um composto, bem como pode ser fundamental
na avaliação do grau de pureza dele. Um ponto de fusão nítido e bem definido é uma evidência
de pureza da amostra. Outras constantes físicas suficientemente características que são usadas
para líquidos, particularmente no caso de hidrocarbonetos, éteres e outros compostos pouco
reativos, são o índice de refração e a densidade. A densidade relativa pode servir como ensaio de
pureza da amostra, porém, é raramente utilizada nas etapas iniciais de determinação da estrutura.

O índice de refração pode ser facilmente obtido e constitui boa indicação de pureza, servindo, às
vezes, de suporte na identificação. A rotação óptica (quando aplicável) deve também ser levada
em consideração. O químico orgânico muitas vezes necessita determinar temperaturas tais como
ponto de fusão, ponto de ebulição etc., por meio de um termômetro. Em algumas ocasiões é
suficiente saber somente a temperatura aproximada, mas frequentemente ele necessitará de uma
leitura exata. Por outro lado, quando fazemos uso deste instrumento para identificação de
compostos, a leitura deverá ser a mais exata possível. Os termômetros de laboratório diferem
muito na precisão, por isso, deve-se ter em mente que o termômetro utilizado deverá ser calibrado
antes das medidas de temperatura. Embora sejam envidados todos os esforços para que as
amostras dos compostos fornecidos tenham elevado grau de pureza, deve-se ter em consciência
de que muitas substâncias orgânicas decompõem-se ou reagem com o oxigênio, com a umidade
ou com o dióxido de carbono quando estocadas durante muito tempo. Estas substâncias terão um
amplo intervalo de fusão ou ebulição, frequentemente mais baixos que os valores tabelados. Por
isso, no trabalho de identificação de uma amostra desconhecida, deve-se fazer uma determinação
preliminar do seu ponto de fusão ou de ebulição. O instrutor deve verificar estes dados e, se
necessário, instruir o aluno para que purifique a amostra (por recristalização ou destilação) até
que suas constantes físicas estejam em conformidade com o esperado.

2.3. Determinação do ponto de fusão e utilização como critério de pureza

A fusão é o processo no qual um sólido se torna líquido por aquecimento, enquanto o processo
inverso de solidificação ocorre quando um líquido se torna sólido pela remoção de calor. Como
o processo não é instantâneo, durante o processo de fusão as fases sólida e líquida da substância
coexistem em equilíbrio à pressão de uma atmosfera. Durante o processo de fusão de substâncias
puras, quando a substância muda de sólida para líquida, a temperatura deve ser mantida
constante, e uma mudança de ±1°C dentro da faixa de fusão é aceitável. A temperatura de fusão
a 1 atmosfera é chamada de ponto de fusão. O objetivo deste experimento é aprender como
determinar o ponto de fusão de um sólido.

Apenas um pequeno número de cristais de material sólido é necessário para determinar o ponto
de fusão. A maioria dos compostos orgânicos derrete ou se decompõe em temperaturas abaixo de
300°C. Para determinar o ponto de fusão, precisamos apenas de um tubo capilar fechado em uma
das extremidades, uma placa de aquecimento, um termômetro com escala de até 300°C, um óleo
que atinja altas temperaturas (como o óleo de silicone) e um anel de borracha. A substância deve
ser inserida no fundo do capilar, e este preso ao termômetro com a borracha, de forma que o
bulbo do termômetro fique da mesma altura que a substância. Em seguida o termômetro é preso
com uma garra e mergulhado seu bulbo no óleo de silicone. Todo o sistema é aquecido lentamente
enquanto observamos a substância. A temperatura na qual o primeiro cristal liquefaz deve ser
anotada, assim como a temperatura em que toda a substância se torna líquida. O aquecimento
deve ser lento e gradual para evitar perder o ponto de fusão, e uma substância só será considerada
pura se a variação de temperatura na sua fusão for de até 2ºC.
 Figura 1: Tubo de Thiele e sistema para determinação do ponto de fusão.

PENACHIN, B. PONTO DE FUSÃO. Disponível em:

<https://www.passeidireto.com/arquivo/58367578/ponto-de-fusao>. Acesso em: 23 out. 2023.

2.4. Ponto de ebulição

Conforme um líquido é aquecido, a pressão de vapor do líquido aumenta até o ponto onde ela se
iguala à pressão aplicada (normalmente a pressão atmosférica). Neste ponto observa-se a
ebulição do líquido. O ponto de ebulição normal é medido a 760 mmHg. Em uma pressão mais
baixa, a pressão de vapor necessária para ocorrer a ebulição também será mais baixa, e o líquido
entrará em ebulição a uma temperatura menor. Em outras palavras, o ponto de ebulição de um
líquido pode ser definido como a temperatura na qual a pressão do vapor do líquido é igual à
pressão externa na superfície do líquido, e como a temperatura na qual o líquido está em
equilíbrio com a sua fase vapor naquela pressão. O ponto de ebulição (a uma determinada
pressão) é uma propriedade característica de um líquido puro, da mesma maneira que o ponto de
fusão é uma propriedade característica de um sólido.
3. MATERIAIS E METODOS

3.1.Material necessário

02 fusiômetros com termômetro; 01 bécker de250 mL,; 01 bico de Bunsen; tubos capilares de
vidro pinça de madeira; 01 suporte universal; 01 tripé; garras;01 tela de amianto/tubo de Thiele;
gelo; ureia; ácido salicílico, glicerina e isopropanol.

3.2. Calibração do termômetro

Colocou-se em um béquer de 250 mL cerca de 100 mL de água destilada em contato com alguns
cubos de gelo. Reservou-se o sistema para que a temperatura de equilíbrio fosse atingida. Em um
béquer de 250 mL, aqueceu-se cerca de 50 mL de água até a sua ebulição. Inseriu-se o
termômetro na água em ebulição e foi medido o valor da temperatura.
A calibração foi realizada em triplicada.
Em seguida, foi verificado em triplicata a temperatura do sistema contendo água e gelo. Foi
plotado um gráfico da temperatura observada (ordenada) contra a temperatura de fusão e ebulição
da água à 1 atm, que são 0 e 100°C, respectivamente (abscissa). O valor determinado da equação
da reta serviu para a correção da temperatura.

3.3. Ponto de fusão

Fechou-se uma das extremidades de um tubo capilar usando um bico de Bunsen.
Para empacotar o tubo, pressionou-se gentilmente a extremidade aberta contra a amostra
pulverizada. Os cristais aderiram-se na extremidade aberta do tubo. Para transferir os cristais para
a extremidade fechada do tubo, necessitou dar leves batidas na bancada com o tubo capilar para
que os cristais fossem para o fundo do tubo. Repetiu-se o procedimento até acumular uma
amostra de 1-2 mm de altura no fundo do tubo capilar. Determinou-se o ponto de fusão do ácido
salicílico e da ureia que dispõe em pequena quantidade, ajustou-o tubo capilar a um termômetro
por meio de um pequeno anel de borracha. O tubo capilar com uma de suas extremidades fechada,
já constava com a amostra, a extremidade aberta do tubo capilar ficou virada para cima. Colocou-
se este conjunto em um tubo de Thiele. Em seguida aqueceu-se aqueça lentamente o tubo.
Determinando-os pontos de fusão do ácido salicílico e da ureia, separadamente. As amostras
foram identificadas, e iniciou-se o experimento ureia e depois o ácido salicílico.
 3.4. Ponto de ebulição

Fechou-se uma das extremidades de um tubo capilar usando um bico de Bunsen. Determinou-se
o ponto de ebulição da amostra dispõe-se em pequena quantidade, ajustou-se um microtubo de
ensaio a um termômetro por meio de um elástico de borracha. Utilizando-se uma pipeta Pasteur,
colocou-se no microtubo o líquido cujo ponto de ebulição foi determinado. Introduziu-se na
amostra de álcool isopropílico um tubo capilar com uma de suas extremidades fechada, de modo
que a extremidade aberta deste ficou voltada para baixo. Colocou-se este conjunto em um tubo
de Thiele. Ao colocar-se o conjunto no tubo de Thiele tomou-se os mesmos cuidados que na
determinação de ponto de fusão para evitar que o anel de borracha se rompe-se e o conjunto cai-
se dentro do óleo. Em seguida aqueceu-se lentamente o tubo de Thiele até que uma corrente de
bolhas subiu rapidamente e continuamente do tubo capilar. Interrompeu-se o aquecimento nesse
momento. Logo após o fluxo de bolhas diminuiu e cessou. Após as bolhas pararem de sair e o
líquido entrou no tubo capilar anotou-se a temperatura, pois este foi o ponto de ebulição do
líquido.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Equação da reta: y = 1,0753x - 2,1505

A presença de pequenas quantidades de impurezas em um composto sólido irá produzir uma

acentuada depressão no ponto de fusão deste, e, estenderá a faixa de fusão por vários graus.
Embora o emprego dos pontos de fusão de dois compostos misturados seja, em certas etapas do
processo de identificação, um procedimento valioso, não se aceitará como prova de identidade,
pois muitas substâncias orgânicas possuem pontos de fusão muito próximos. E muitos pares de
substâncias, misturados, não mostram abaixamento do ponto de fusão, mas a inexistência de
baixamento é observada, com maior frequência, somente em certas composições

PONTO DE FUSÃO
Ácido Salicilico Uréia

Término

Inicio

100 105 110 115 120 125 130 135 140 145

Gráfico do ponto de fusão

Após determinar os pontos de fusão do ácido salicílico e da ureia observamos que a ligação de
hidrogênio feita com o oxigênio do ácido salicílico é mais alto do que a feita com o nitrogênio
da uréia, pois a eletronegatividade do oxigênio é maior que a do nitrogênio. Logo, a energia
necessária para quebrá-la é maior, resultando num ponto de fusão maior para o ácido salicílico

Ureia – Amida Ácido salicílico - Ácido carboxílicO

 5. CONCLUSÃO

Conclui que o experimento atendeu os princípios teóricos, ou seja, os pontos de ebulição fusão
atenderam às expectativas.
A calibração do termômetro foi de grande importância para a sequência do experimento e a
determinação do ponto de fusão será utilizada como critério de pureza para os experimentos a
seguir. Concluo que com os dados obtidos estavam de acordo com o esperado.

6. REFERÊNCIAS:

PENACHIN, B. PONTO DE FUSÃO. Disponível em:

<https://www.passeidireto.com/arquivo/58367578/ponto-de-fusao>. Acesso em: 23 out. 2023.

LIMA, P. M. R. F. Determinação do ponto de fusão e ebulição de compostos

orgânicos. [s.l: s.n.].