 O 

ponto de fusão de uma amostra pura de ácido benzóico é de 121,7ºC;

 Uma amostra impura dessa substância terá variações no seu ponto de fusão, uma
vez que a presença de partículas impuras aumenta o intervalo de valores do ponto
de fusão.

Determinação do Ponto de Fusão do Ácido Benzóico

Recristalizado (ou seja, após cristalização)

Pesquisa 1:
Esta prática tem como objetivo determinar o ponto de fusão de um composto para
avaliação do grau de pureza.

Introdução

¹ Laboratório de Química,
Unidade Universitária de
Farmácia, Centro Setorial de
Ciências
Biológicas e da Saúde.
Resumo:
Esta prática tem como objetivo
determinar o ponto de fusão de
um composto para avaliação
do grau de impureza. A
metodologia usada foi o
aquecimento manual das
amostras impuras e
puras, com o auxílio de um
termômetro, para verificar o
ponto de fusão. O resultado foi
satisfatório pois a amostra
impura se fundiu antes da pura, o
que era esperado.
Palavras chave: Ponto de fusão,
impurezas.
1. Introdução
Ponto de fusão é a temperatura na qual uma determinada substância passa do seu
estado
sólido para o líquido (durante aquecimento) ou líquido para sólido, solidificação (durante
resfriamento) a uma determinada pressão (Peruzzo, 2003).
O ponto de fusão, a certa pressão, é sempre um valor constante e característico de uma
substância pura, por isso sua determinação se baseia em um método cuja finalidade é
calcular e determinar amostras desconhecidas; uma vez que existem tabelas de pontos
de fusão para uma série de substâncias puras (Zubrick, 2005).
Para identificar a impureza de uma amostra aplica-se a seguinte fórmula: , ∆
T
¿
T f
−¿ T i

onde
o Δt , o Tf e o Ti correspondem, respetivamente, à variação de temperatura,
temperatura de fusão final e temperatura de fusão inicial; quanto menor a variação de
temperatura, mais puro é a substância.
O ponto de fusão de uma amostra pura de ácido benzóico é de 121,7ºC, ou seja, pode-se
assumir que uma amostra impura dessa substância terá variações no seu ponto de fusão,
uma vez que a presença de partículas impuras aumenta o intervalo de valores do ponto
de fusão.

Pesquisa 2:
A temperatura de fusão, também denominada de ponto de fusão, é uma propriedade física que designa a
temperatura na qual uma substância passa do estado sólido ao estado líquido.
Nesta temperatura a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtêm por fusão.
Para substâncias puras, quando se atinge o ponto de fusão, a temperatura da substância deixa de aumentar
até que toda a amostra sob aquecimento tiver sofrido a mudança de estado.
O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está associado às alterações nas
ligações químicas intermoleculares.
A temperatura de fusão de uma determinada substância pura é bem definida, porém é importante ressaltar
que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma determinada substância.
Assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura.
Pesquisa 3

O ponto de fusão pode ser definido como a temperatura em que o primeiro cristal de uma
determinada substância começa a se fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece,
portanto trata-se na verdade de uma faixa de temperatura. No caso de substâncias que fundem com
decomposição, o ponto de fusão será a temperatura na qual se inicia a fusão.
 
Esta faixa de temperatura está relacionada ao calor latente de fusão do composto, que é a
quantidade de calor absorvida necessária para fundir 1 g do material sólido. Logo, as

Muito fixe (como funcionam os equipamentos digitais)

No mercado temos instrumentos digitais automáticos de ponto de fusão onde se utiliza um forno e
uma câmara de vídeo para medir a mudança na transmissão de luz em relação à temperatura medida
no forno para detetar o ponto de fusão. Essa medição do ponto de fusão é feita digitalmente,
reduzindo consideravelmente a influência do operador.
 
Durante o aquecimento, quando ocorre a fusão, a transmissão da luz através da amostra muda:
quando o material é sólido e opaco, é transmitida menos luz através da substância. Quando um
material é líquido e mais transparente, mais luz é transmitida. Esta alteração na transmissão de luz
pode ser determinada facilmente com uma câmara de vídeo e, por conseguinte, é um modo
confiável de detetar o ponto de fusão de uma substância.
 
Isto, em poucas palavras, é o que se precisa para determinar o ponto de fusão de modo totalmente
automático, sendo que todos os resultados, dados de medição e arquivos de vídeo são armazenados
no dispositivo de ponto de fusão e é possível gerar um relatório de laboratório de forma totalmente
automática.

Objetivo
Determinar o ponto de fusão de uma amostra de ácido benzóico impuro e uma amostra
de ácido benzóico cristalizado para a comparação e avaliação do grau de impureza.

Procedimento experimental
(não coloquei, apenas encontrei coisas soltas e coloquei aqui)

Curva de aquecimento

 Obs.1: "No início do aquecimento, não tente mexer o termômetro que está preso ao naftaleno
sólido, pois poderá quebrá-lo".

Figura 1. Montagem experimental para determinação do ponto de fusão com um aparelho elétrico Buchi
Vantagens

 Obtenha uma determinação fácil e rápida dos pontos de fusão;

 Flexibilidade: beneficie-se da determinação fácil e rápida do ponto de fusão,
ponto de ebulição ou ponto de derretimento de quase qualquer tipo de
amostra. Dupla verificação de amostras desafiadoras através da
comparação de medições manuais e automatizadas para um nível extra
de precisão. Observe e reproduza novamente a transição de fase usando
display colorido e gravação em vídeo para uma análise de dados
abrangente. Gerencie métodos e resultados ainda mais facilmente usando software
opcional para PC.

 Precisão: O sistema proporciona um ajuste e medições de temperatura altamente precisos.

Mantenha facilmente seu instrumento preciso, usando a calibração intuitiva guiada por menus.
Verifique com confiança a calibração em relação a compostos padrão certificados.

 Conformidade: O Ponto de Fusão está em conformidade com métodos das Farmacopeia (Europeia,
Americana, Japonesa). Certifique suas calibrações com procedimentos IQ/OQ completos, incluindo
padrões certificados para calibração e verificação para laboratórios que empregam GLP/GMP.

 Graças à visibilidade completa, você pode detetar o início e a conclusão da fusão com facilidade e precisão. 

Obs.2: Lembre-se de anotar a temperatura em que se inicia a fusão do sólido.

Anote a temperatura a cada 0,5 minutos até chegar a 60ºC. (apenas um exemplo)

 Anote a temperatura quando observar que o sólido, dentro do tubo capilar está mudando de
estado. Observe, na Figura 2, a indicação da posição do bico de Bunsen em relação ao tubo de
Thiele. Para uma melhor confiança nos dados obtidos, repita o procedimento mais duas vezes,
utilizando novas amostras em novos capilares, para obter o valor médio da temperatura de fusão
do naftaleno.

 Apresente o valor da temperatura de fusão, obtido a partir da média das 3 análises (utilizando o
tubo de Thiele), no item resultados e discussão do seu relatório. Compare esse valor com aquele
obtido a partir da faixa de fusão (curva de aquecimento) na análise do naftaleno e interprete os
resultados.
  Como conclusão, indique qual a técnica (utilização de grande quantidade de amostra ou a utilização
de pequena quantidade de amostra) é a mais indicada, ou seja, a mais precisa para se determinar a
temperatura de fusão de uma substância pura. Outras conclusões: em qual entre as duas técnicas
você obtêm mais informações sobre o acompanhamento do processo de fusão na definição da
amostra analisada como uma substância pura ou não? Justifique.

 Em uma mesma folha de papel milimetrado, desenhe a curva de

aquecimento e a curva de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o
tempo e no eixo das ordenadas os valores das temperaturas obtidas nos
experimentos.
 Faça o gráfico traçando a curva pelos pontos médios dos valores
experimentais, ou seja, não una todos os pontos, mas apenas trace uma
curva média.
 Explique o tipo de comportamento observado (regiões das curvas) para a
variação de temperatura com o tempo, na fusão e na solidificação, e
apresente no item resultados e discussão do seu relatório.

 Orientando melhor: nesse item do relatório os resultados são os seus dados

e os respetivos gráficos, enquanto que na discussão você deverá explicar as
regiões que aparecem nos gráficos.

Resultado e Discussão
A amostra de ácido benzóico considerada impura teve a sua temperatura inicial de fusão
igual à 119ºC e sua temperatura final de fusão igual à 121ºC, tendo, assim, uma variação
de temperatura igual à 2ºC. Essa amostra se fundiu primeiro. A amostra de ácido
benzóico considerada pura teve uma temperatura inicial de fusão igual à 120ºC e uma
temperatura final de fusão igual à 125ºC, tendo, assim, uma variação de temperatura de
5ºC.

Discussão
Era esperado que a amostra impura de ácido benzóico se fundisse primeiro, pois a
presença de impurezas diminui o seu ponto de fusão. Esperava-se que a amostra impura
variasse mais de temperatura em decorrência da presença de partículas impuras que
aumentam o ponto de fusão. Esperava-se, também, que a amostra pura apresentasse
uma variação de temperatura menor, pois, em teoria, a presença de moléculas impuras
seria diminuta.

Conclusão
O experimento foi concluído, porém os resultados obtidos estavam fora das expectativas.

Pesquisa 2
Bom
 A propriedade física ponto de fusão é intrínseca ao composto quando ele é puro e por isso é muito
utilizada na química orgânica como indicador de pureza
  Quanto mais pura a amostra, mais estreito é seu intervalo de fusão (0,5-1,0 °C), com isso podendo
ser realizado uma comparação com o resultado obtido experimentalmente contra um padrão de
referência da substância em análise, verificação essa frequentemente aplicada na análise de
fármacos.

 No caso de substâncias com possíveis impurezas, o intervalo de fusão se torna maior que o
esperado. A presença de impurezas altera as forças de interação entre as partículas da estrutura do
material, adotando-se um intervalo com limite de 2 °C para amostras puras.

Pesquisa 4

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

Objetivos: Determinação do ponto de fusão da amostra impura e cristalizada.
Aspectos teóricos:
 A maioria dos compostos orgânicos utilizados em laboratórios de química é sólida
ou líquida;
 O grau de pureza química desses compostos pode ser avaliado pela determinação
das constantes físicas, pois as substâncias puras possuem propriedades físicas específicas
e bem definidas;
 Impurezas produzem, geralmente, um alargamento no intervalo de fusão, além de
abaixarem essa temperatura;
 Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura de fusão
compreender uma variação de 0,5 a 1,0°C;  Se a substância for impura, a temperatura de
fusão varia de 3°C a 5°C;  Se for uma mistura, a temperatura de fusão sofre uma variação
maior do que 5°C;
 A medida de temperatura de fusão pode ser feita em aparelhagem apropriada
(aparelhos para a determinação de temperatura de fusão – fusômetro analógico) ou por
meio de montagens e adaptações realizadas em laboratórios. A fonte de aquecimento
dependerá do tipo de aparelhagem utilizada, que pode ser um banho de aquecimento
(óleo mineral ou glicerina) ou aquecimento elétrico.

O ponto de fusão é usado como critério para avaliar o grau de pureza de um composto, ou
ajudar na sua identificação por meio de comparações com tabelas de pontos de fusão.
Para determinar corretamente a temperatura de fusão de um sólido devem ser observadas
todas as suas mudanças, conforme apresentado na Figura 2.
 OU Esta imagem (escolham uma)

RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. Recristalização do Ácido Benzóico

A recristalização do ácido benzóico foi bem-sucedida, não havendo divergência

dos resultados obtidos na aula experimental em relação à literatura. Houve apenas
uma diminuição do rendimento, pois sempre sobrava uma pequena quantidade de
reagentes nos fracos onde estavam antes de serem misturados para a formação de
soluções requisitadas no processo experimental.

2. Ponto de fusão do Ácido Benzóico

De acordo com a literatura o ponto de fusão do ácido benzóico varia de 121°C a
123°C, porém ao realizar a medição do ponto de fusão, tanto analógica
apresentando 120°C,
como digital apresentando 119°C em laboratório, verificamos que o resultado
obtido foi próximo ao resultado definido na literatura.
O resultado experimental divergiu do teórico, devido à possível contaminação a
qual o ácido benzóico estava sujeito e a imprecisão dos aparelhos utilizados.

CONCLUSÃO

Recristalização do Ácido Benzóico

Em suma, o procedimento foi bem sucedido, pois foi possível a observação do sólido
em seus diferentes estágios, possibilitando as análises necessárias e aplanando os
conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas.

Ponto de fusão do Ácido Benzóico

O objetivo da aula foi alcançado, porém o resultado não seguiu fielmente à

literatura, devido à imprecisão dos instrumentos utilizados e à chance do composto
estudado estar contaminado.

Compara os valores obtidos com os valores tabelados, e tira conclusões quanto ao

grau de pureza das amostras em estudo.

R: Estes valores são ligeiramente diferentes dos valores tabelados, o que nos permite
perceber que não se tratam de substâncias, mas sim de misturas, porque contêm
impurezas e outros tipos de resíduos.
Pesquisa 5

Laboratório Online Muito Fixe

O ponto de fusão de uma substância é a temperatura à qual um dado composto transita do estado sólido para
o estado líquido. Substâncias puras cristalinas têm um ponto de fusão muito bem definido. Quando uma
substância sólida pura é aquecida, o calor fornecido é convertido em energia cinética. À medida que o
movimento das moléculas vai aumentando, as forças atrativas intermoleculares são superadas, perdendo-se
progressivamente o estado ordenado das moléculas em estrutura cristalina. As moléculas passam então para
um estado de maior liberdade de movimento, transitando a substância do estado sólido para o estado líquido.
Durante o processo de fusão, toda a energia fornecida é consumida, pelo que a temperatura permanece
constante.

Uma substância pura funde a uma temperatura bem definida, sendo essa uma característica de
qualquer substância cristalina que é apenas dependente da pressão (embora esta dependência da
pressão é geralmente considerada insignificante).

O intervalo de valores relativo ao ponto de fusão é medido desde o momento em que o primeiro
cristal do sólido começa a fundir e o momento em que o último cristal conclui o processo de fusão.
Este intervalo de valores é muito estreito para sólidos puros (normalmente variações de 1-2ºC)

A determinação do ponto de fusão é um método simples e rápido usado nas diversas áreas da Química para
obter-se uma primeira impressão da pureza de uma dada substância, isto porque mesmo pequenas
quantidades de impurezas influenciam o ponto de fusão ou, pelo menos, aumentam o intervalo de valores do
ponto de fusão. A presença de impurezas interfere com a malha cristalina, tornando-se mais fácil a quebra
das forças de interacção entre moléculas. Como é necessário menos calor para quebras essas interacções
entre intermoleculares, o ponto de fusão da mistura é inferior ao da substância quando pura. O intervalo de
valores é também expandido pois diferentes regiões do sólido possuem diferentes quantidades de impurezas.

ERROS POSSÍVEIS
  Mesmo pequenas quantidades de impurezas influenciam o ponto de fusão ou, pelo menos, aumentam
o intervalo de valores do ponto de fusão. A presença de impurezas interfere com a malha cristalina,
tornando-se mais fácil a quebra das forças de interacção entre moléculas.

 A temperatura deve ser registada logo após os primeiros sinais de alteração nas
amostras. Estas alterações podem dever-se a:

1. perda de solvente (desidratação)

2. mudança no estado de cristalização (encolhimento)
3. decomposição lenta (mudança de cor da amostra ou acastanhamento)
4. condensação do solvente nas regiões mais frias do capilar
5. fusão individual de um ou mais cristais

A temperatura final do intervalo de fusão deve ser registada quando se evidencia sublimação
(aparecimento de cristais nas partes salientes do capilar) e/ou decomposição (observação de bolhas
ou mudanças de cor durante ou após a fusão).

 A preparação inapropriada das amostras leva a resultados imprecisos e não reprodutíveis na

determinação do ponto de fusão. POSSÍVEL ERRO

CUIDADOS Qualquer substância colocada no capilar de vidro deve:

1. estar completamente seca
2. ser homogénea
3. encontrar-se na forma de pó.

CUIDADO
O requisito primário para uma boa determinação do ponto de fusão é o composto
estudado encontrar-se na forma de pó fino. Isto permite que o calor seja transferido para a amostra de uma
forma mais eficiente. amostras cristalinas não homogéneas devem ser pulverizadas até se obter um pó fino,
recorrendo-se a um almofariz.

CUIDADO A TER
Para encher o tubo capilar com a amostra, deve-se pressionar várias vezes a parte aberta do capilar contra a
substância. O pó é então empurrado para o fundo do tubo batendo-se suavemente com a extremidade fechada
do tubo contra uma superfície dura. Pode-se usar um arame para compactar mais a substância. A quantidade
de amostra carregada no capilar deve ser fixa, para que os resultados sejam o mais reprodutíveis possível.
Um volume muito grande de composto pode necessitar de mais calor para fundir-se completamente, levando
a intervalões de valores maiores. Pelo contrário, volumes pequenos levam a intervalos mais pequenos. A
altura da amostra deve estar compreendida entre os 2,0 mm e os 3,0 mm.
NOTA
Se a substância a estudar é higroscópica, ou se sublima a altas temperaturas, a extremidade aberta do capilar
deve ser selada por aquecimento após o empacotamento da amostra. Amostras higroscópicas devem ser
guardadas num exsicador entre testes. Este passo é de extrema importância, principalmente quando se
realizam os testes em ambientes húmidos ou até em dias chuvosos.
Muito bom mesmo:
é o parâmetro da determinação do ponto de fusão que
A taxa de aumento da temperatura
influencia mais as leituras.
LER ISTO PARA COMPREENDER: As taxas de aumento até 2ºC / min são razoáveis para
determinações de rotina. Taxas mais elevadas só são recomendadas para determinações rápidas de
substâncias com pontos de fusão desconhecidos. Para medições de precisão e determinações de
pureza são realizadas com uma taxa de aumento máxima de cerca de 0,5ºC / min, embora o
recomendado seja usar-se uma taxa de 0,1 a 0,2ºC / min, sempre que possível. Amostras que se
decomponham a temperaturas abaixo do seu ponto de fusão são medidas, normalmente, com taxas
de aumento de temperatura acima de 5ºC / min para evitar contaminações com produtos
secundários.

do grau de impureza. A
metodologia usada foi o
aquecimento manual das
amostras impuras e
puras, com o auxílio de um
termômetro, para verificar o
ponto de fusão. O resultado foi
satisfatório pois a amostra
impura se fundiu antes da pura, o
que era esperado