1 - Apostila de Experimentos - 2021-1

Escola Superior de Tecnologia – EST
Curso de Engenharia Química
Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental
EXPERIÊNCIA N° 1
- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA

SUBSTÂNCIA-
01. OBJETIVOS:
No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de:
 Determinar pontos de fusão usando o método gráfico da curva de

resfriamento.
 Fazer o gráfico de um fenômeno não linear.
 Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusões.
 Ser capaz de manusear equipamentos necessários para obtenção da
propriedade estudada.
02. INTRODUÇÃO:
02.1 Rendimento na purificação de uma substância:
Os rendimentos na obtenção e na purificação de uma substância são

extremamente importantes do ponto de vista econômico, especialmente numa indústria.
A porcentagem de recuperação é calculada dividindo a quantidade de amostra
recristalizada pela massa inicial, e multiplicando o resultado por 100%.
02.2 Técnicas de identificação:
Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve

ser identificado. Propriedades físicas como densidade, e ponto de fusão são muito úteis
para a verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos.
Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um
intervalo de 4°C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica
que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui
aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de
fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão (Figura 1).
Figura 1
Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86°C, mas
experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79°C e
fica totalmente líquido a 83°C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão
de 79 a 83°C e é bastante impuro. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua
pureza é de 93%.
O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a
distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no
laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos
três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86°C). Agora, se
misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte:
a mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86°C enquanto a
mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83°C. Esta é uma
forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A.
02.3 Determinação experimental do intervalo de fusão:
Estudaremos a técnica de determinação do ponto de fusão, obtendo curvas de

aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento
devem ser lentos, melhores resultados geralmente são obtidos com o resfriamento,
isto porque o controle sobre o calor fornecido é geralmente mais difícil, resultando
num aquecimento muito rápido. Os valores das temperaturas deverão ser obtidos em
pequenos intervalos de tempo e colocados num gráfico: temperatura versus tempo,
como mostra a figura 1.
Uma outra técnica de determinação do ponto de fusão, utilizada em trabalhos
de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra é colocada em um tubo capilar
preso a um termômetro imerso em um líquido (Figura ao lado). O tubo é aquecido e
observa-se a temperatura são anotadas como um intervalo de temperatura de fusão.
02.4 Calibração de termômetros:
A calibração é realizada pela medida da temperatura de equilíbrio entre fases ou

pelo ponto de fusão de sólidos considerados padrões.
Usando o tubo de Thiele com o termômetro a ser calibrado acoplado (Figura 2),
são determinados os valores das temperaturas de fusão dos sólidos padrões e
construídoum gráfico da temperatura medida contra o valor padrão (Tabela 1), sendo
que a partir deste gráfico é ajustada uma reta ou polinômio, se for o caso. Os pontos de
fusão dos sólidos são determinados em um capilar, exemplos de faixa e pontos de fusão
estão podem ser observados na Tabela 2.
Tabela 1. Temperatura de equilíbrio entre fases e de pontos de fusão.
Padrão Ponto de fusão (C)

água – gelo 0
benzofenona 48
acetanilida 113
ácido salicílico 159
ácido succínico 185
antraceno 216
Tabela 2. Sólidos padrões e seus pontos de fusão.
Sólido ponto de fusão ( C )

uréia 132 – 133
Ácido Benzóico 121 – 122
2-Naftol 121 – 123
Ácido Fenilacético 77
Ácido Ftálico 196
Ácido Cítrico 153
1,4 Diclorobenzeno 53,1
Ácido Malônico 135,6
Figura 2. Tubo de Thiele.

03. MATERIAL:
Tubo de Thiele (1);

Mangueira de Silicone (2);
Tubos de Vidro (4); Termômetro Digital com rolha (1);
Tela de amianto (1);
Espátula; Tubo de ensaio com naftaleno,
Suporte Universal (1);
Vidro de Relógio (3); termômetro e rolha (1);
Garra de Metal (2);
Elo de Silicone; α –Naftol;
Pinça (1);
Tubos Capilares; Ácido Benzóico;
Béquer de 100 mL (1);
Bico de Bunsen (2); Mistura de α-naftol e ácido benzóico;
Béquer de 600 mL
Tripé (1); Óleo nujol ou vaselina;
(descarte);
Pinça (1); Equipamento de Ponto de Fusão (1).
04. PROCEDIMENTO:
04.1 ETAPA I:
a) Preparo do tubo capilar:
1. Acender o bico de bunsen.
2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar

fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo -
NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.
b) Situação problema:
Determinar o ponto de fusãodo -naftol, do ácido benzóico e da mistura de

ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1.
Resfriar um pouco o banho antes de nova determinação.
c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:
1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de

relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula.
2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade

aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a
amostra no tubo.
3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-
o na bancada do laboratório.
4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até a bancada, com a

ponta fechada voltada para baixo. Repetirestaoperação até que se forme uma camada
compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm).
d) Determinação do ponto de fusão:
1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.
2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser
determinado o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a
amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.
3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.
4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina.
5. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o

termômetro com o capilar. A distância entre o bulbo do termômetro e o fundo do béquer
deve ser de aproximadamente 1 cm.
6. Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de bunsen agitando

constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve
aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a

temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura
representa o ponto de fusão para a substância pura usada.
04.2 ETAPA II:
1. Uso do equipamento de Ponto de Fusão:
Ponto de Fusão
1.1. Ligar o equipamento tomando o CUIDADO COM A VOLTAGEM

CORRETA (127V);
1.2. Preencher os capilares específicos do equipamento com o material a ser

analisado (1 cm).
1.3. Colocar os capilares na posição de análise (três capilares).
1.4. No painel frontal apertar o botão 5x até aparecer no display a seguinte
mensagem:
E Pr
6 número da programação
1.5. No painel frontal apertar o botão 2x até aparecer no display a seguinte

mensagem:
run
yes
1.6. A programação de temperatura número 6 segue o gráfico abaixo:

130
125
120
Temperatura (oC)
115
110
105
100
95
Temperatura Ambiente
90
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Tempo (minutos)
04.3 ETAPA III:
A- Curva de Aquecimento:
1. Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico

de bunsen (8 a 12 cm) como indicado na figura ao lado. Com a garra, fixe o tubo de
ensaio que contem o naftaleno e o termômetro, de maneira a ficar dentro do béquer.
Coloque água no béquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tudo fique
submerso.
Obs.: “Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo, está preso ao
naftaleno”. Caso isto aconteça, comunique ao seu instrutor.
2. Acenda o bico de bunsen. Tenha cuidado para não causar nenhum

incêndio no laboratório.
3. A água do béquer deve ser aquecida lentamente. Quando a temperatura
atingir 60oC comece a anotar o seu valor a cada 30 segundos, na folha de dados, até
90oC.
4. A partir do momento que o termômetro ficar solto, use-o para agitar
levemente a massa em fusão. Quando a temperatura chegar próximo de 90oC, desligue o
gás do bico de bunsen e inicie logo o item B. Certifique-se que o gás esteja fechado
corretamente para evitar incêndios.
B- Curva de Resfriamento:
1. Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do béquer com água, anote a
temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30segundos até atingir 60oC. Com o
termômetro agite com cuidado o naftaleno fundido, até ficar sólido.
2. Quando a temperatura chegar a 60oC pare de anotá-la. A experiência
terminou.
3. Desmonte o equipamento e limpe seu local de trabalho. Verifique se não
há vazamento de gás.
Obs.: Nesta experiência não são gerados resíduos químicos, sólidos ou líquidos,
apenas CO2 e H2O na queima do gás usado no aquecimento do naftaleno.
05. RESPONDER DURANTE A PRÁTICA:
CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO

Tempo Temper. Tempo Temper. Tempo Temper. Tempo Temper.
(min.) (°C) (min.) (°C) (min.) (°C) (min.) (°C)
0,0 0,0
06. QUESTIONÁRIO:
1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácido

benzóico. Comparar com os resultados obtidos.
3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada

inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico?
4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico,

apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura

em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido ou seja qual
seria o ponto de solidificação o ácido benzóico.
07. REFERÊNCIAS:
1. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio

de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. v. 1.
2. Physical Chemistry Handbook, 57 th Edition.

EXPERIÊNCIA N° 2
- CROMATOGRAFIA EM PAPEL -
01. OBJETIVOS:
 Conhecer uma técnica capaz de resolver problemas complexos

envolvendo separação de misturas.
 Separar pigmentos existentes em extratos de plantas (clorofila, xantofila,
carotenos) e de pigmentos que compõe a tinta de canetas base água.
 Identificar os princípios físico-químicos responsáveis pela separação.
02. INTRODUÇÃO:
Os termos cromatografia, cromatograma e método

cromatográfico são atribuídos ao botânico russo Mikhael S.
Tswett, que em 1906 utilizou estes termos para descrever
suas experiências com extratos de folhas e gema de ovo.
Tswett usou colunas de vidro contendo vários sólidos
finamente divididos através das quais filtrou os extratos,
lavando-os a seguir com éter de petróleo. Obteve assim, uma
separação dos componentes em bandas coloridas ao longo
das colunas (Figura 1). Os termos derivam das palavras
gregas chrom (cor) egraphe (escrever), embora o processo
não dependa da cor, exceto para facilitar a identificação dos
componentes separados.
Figura 1
Existem várias técnicas cromatográficas, desde as mais simples, como
cromatografia em coluna ou camada fina, até as mais sofisticadas, como a cromatografia
Universidade do Estado do Amazonas - UEA - www.uea.edu.br

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líquida de alta eficiência (CLAE)1, que exigem aparelhagem complexa. Entre os métodos
de análises as técnicas cromatográficas ocupam um lugar de destaque na química e
bioquímica devido à eficiência e facilidade na separação, identificação e quantificação das
espécies químicas presentes em uma amostra, mesmo que constituída de misturas
complexas.
A cromatografia é, fundamentalmente, um método físico-químico de separação dos

componentes de uma mistura, realizada por meio da distribuição dos mesmos entre duas
fases em íntimo contato. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra se move
através dela. Durante a passagem da fase móvel pela estacionária, os componentes de uma
mistura se distribuem entre elas, de tal forma que cada um dos componentes é retido
seletivamente na fase estacionária, de acordo com sua maior ou menor interação, resultando
em migrações diferenciadas.
A cromatografia de adsorção baseia-se no
grau de partição relativa das substâncias entre
uma fase líquida móvel (o eluente) e uma fase
sólida estacionária (o adsorvente) geralmente a
sílica-gel (SiO2.xH2O) ou o óxido de alumínio
(Al2O3). Outros adsorventes ocasionalmente
usados são o Florisil (um silicato de magnésio), o
carvão ativo, o hidróxido de magnésio, o
carbonato de cálcio, certas poli-amidas e até
mesmo o açúcar. O grau de adsorção depende de
vários fatores, como a quantidade de água
presente na fase sólida (que será mais reativa
quanto mais sêca estiver), da estrutura da
substância adsorvida (presença de grupos
funcionais polares, capacidade de formar ligações
hidrogênio, etc.), da ocupação dos sítios ativos da
fase sólida pelo solvente e da força atrativa entre
o soluto e o solvente (Figura 3).
Figura 2 – Estruturas de alguns pigmentos

 
R Al2O3 O O Al O
R
N O Al C O HOAl
O H O R  R
H H C O
R
Figura 3. Algumas formas de visualizar as interações entre alumina e componentes
orgânicos
de uma amostra. Estruturas similares poderiam ser escritas para a sílicagel.
Cromatografia em coluna
A cromatografia em coluna é geralmente usada na separação preparativa ou

purificação de substâncias orgânicas. A técnica requer uso de tubos de vidro, montados
verticalmente, contendo o suporte sólido finamente dividido (fase estacionária), em geral
sílica gel ou óxido de alumínio. A substância que se deseja purificar (ou mistura que se
quer fracionar) é aplicada no topo da coluna e a eluição da substância efetuada mediante a
percolação com solvente adequado. Na parte inferior da coluna recolhe-se um número de
frações, nas quais se encontram os componentes da mistura separados.
A velocidade com que uma substância trafega pela coluna depende de sua
polaridade, da polaridade da fase estacionária e da polaridade do solvente (eluente). Se o
composto é mais atraído pela fase estacionária do que pelo solvente, ele migrará
lentamente. Se sua afinidade for maior pelo solvente ele migrará mais rapidamente,
gastando menos tempo e solvente. O êxito de uma coluna dependerá então da escolha do
suporte e solvente adequados. Em alguns casos é possível visualizar a separação dos
componentes de uma mistura observando o desenvolvimento de faixas diferentes na coluna
ou iluminando-a com luz ultravioleta (a coluna precisa ser de quartzo!). Entretanto, na
maioria das vezes, torna-se necessário o acompanhar a separação dos componentes
examinando cada fração eluída por cromatografia em camada delgada (ccd).

03. MATERIAL:
Suporte universal (1); Placa de Petri (3); Éter de petróleo P.A.;

Argola pequena (1); Becker 50 mL (1); Etanol P.A.;
Almofariz e pistilo (1); Pinça (1); Acetona P.A.;
Pipeta de Pasteur (2); Espátula (1); Sulfato de sódio anidro
Funil de separação 100mL (1); Régua (1); P.A.;
Funil de vidro pequeno (1); Tesoura (1); Folhas de espinafre.
Proveta 10 mL (4); Algodão;
Béquer 600 mL (descarte); Papel para Cromatografia (10);
Béquer 100 mL (3); Capilares (2);
04. PROCEDIMENTO:
04.1 PREPARAÇÃO DO EXTRATO:
04.1.1 Colocar em um almofariz 5-10 folhas de espinafre e cerca de 10 mL de uma

mistura de 2:1 de éter de petróleo e etanol.
04.1.2 Triturar bem as folhas.
04.1.3 Utilizando funil comum e uma bolinha de algodão, filtrar o extrato,

transferindo-o para um funil de separação.
04.1.4 Adicionar, igual volume de água.
04.1.5 Girar lentamente o funil, pois a agitação brusca pode causar a formação de
emulsão.

04.1.6 Separar e descartar a fase aquosa.
04.1.7 Repetir esta operação de lavagem, por mais duas vezes, sempre descartando
a fase aquosa.
04.1.8 Transferir a solução de pigmentos para um erlenmeyer e adicionar

aproximadamente 2 g de sulfato de sódio anidro.
04.1.9 Após alguns minutos, utilizando uma pipeta de Pasteur, decantar a solução
de pigmentos do sulfato de sódio, transferindo para um béquer. Se a solução não estiver
fortemente colorida de verde escuro, concentrar parte do éter de petróleo, usando uma
suave corrente de ar.
04.2 PREPARO DAS FOLHAS DE PAPEL:
04.2.1 Corte dez folhas de papel de filtro medindo 3,0 x 7,5 cm.
04.2.2 Em um dos lados faça um risco, A LÁPIS, a 1,0 cm da base da folha e
outro a 0,5 cm do topo da folha.
04.2.3 As amostras de extrato das folhas, bem como as tintas das canetas
hidrocor serão aplicadas sobre a linha que estiver a 1,0 cm da base da folha.
04.3 APLICAÇÃO DA AMOSTRA NA FOLHA DE PAPEL:
04.3.1 Utilizando um capilar, aplicar duas ou três porções da solução de pigmentos

sobre uma folha de papel de filtro previamente cortada (3,0 x 7,5 cm)a 1,0 cm de uma das
extremidades.
04.3.2 Evitar a difusão da mancha de forma que seu diâmetro não deva
ultrapassara 2 mm durante a aplicação da amostra.
04.3.3 Deixar o solventeevaporar.

04.3.4 Preparar folhas de papel com amostras de canetas hidrocor (duas cores
por folha). Escolha cores escuras, pois são as que contem maior número de
componentes na sua composição.
04.4 DESENVOLVIMENTO DO CROMATOGRAMA:
04.4.1 Preparar uma cuba colocando uma tira de papel de filtro de 4,0
x5,0 cm e 5,00 mL de clorofórmio.
04.4.2 Esperar o tempo suficiente para que ocorra a completa saturação.
04.4.3 Colocar cuidadosamente a folha na cuba, evitando que o ponto

de aplicação da amostra mergulhe no solvente.
04.4.4 Quando o solvente atingir cerca de 0,5 cm do topo da folha,

remover a folha, e marcar a frente do solvente (linha de chegada da fase
móvel).
04.4.5 Deixar secar ao ar e observar o número de manchas coloridas.
04.4.6 Copiar a folha com as substâncias separadas (cromatograma),

obedecendo fielmente a distância entre o ponto de aplicação e a frente do
solvente, bem como a distância percorrida por cada substância, iniciando pelo ponto de
aplicação até o centro de maior concentração da mancha.
04.4.7 Preparar uma nova cuba usando como eluente uma mistura de CHCl3 e
acetona (1:1) e outra contendo apenas água destilada.
04.4.8 Esperar que ocorra a saturação completa e efetuar um novo desenvolvimento

da placa, tendo o cuidado de não deixar que a frente do solvente atinja a mancha amarela de
maior fator de retenção (Rf), obtida na primeira eluição.
04.4.9 Copiar o cromatograma.

Observação: As manchas observadas no cromatograma são normalmente

identificadas, em ordem decrescente de valores de Rf, como carotenos (duas manchas
laranja), as xantofilas (quatro manchas amarela) clorofila a (azul esverdeada) e clorofila b
(verde).
05.1Qual foi a ordem dos componentes (cores) que você observou? Lembrar que as
clorofilas são verdes, as xantofilas são amarelas e os carotenos são marrons.
05.2 Qual a polaridade da molécula que chegou mais perto do topo da folha? E a
que ficou retida na folha?
05.3O que você faria para aumentar a velocidade de passagem pela coluna das
moléculas que ficaram retidas?
05.4Quais foram os pigmentos que formaram as cores das canetas que você utilizou
na prática?
06. QUESTIONÁRIO:
1. Qual é o estado físico da fase móvel e da fase estacionária na cromatografia

em camada delgada (CCD)?
2. Qual é o mecanismo de separação da cromatografia em camada delgada de

sílica gel?
3. Com que finalidade a solução de pigmentos é lavada com água?
4. Por que o sulfato de sódio anidro é adicionado à solução de pigmentos?
5. Que se entende por fator de retenção (Rf)?

6. Dois componentes A e B, foram separados por CCD. Quando a frente do

solvente atingiu, 6,5 cm, acima do ponto de aplicação da amostra, a mancha de A, estava a
5 cm, a de B a 3,6 cm. Calcular o Rf de A e de B. Desenhar esta placa, obedecendo o mais
fielmente possível as distâncias fornecidas. O que se pode concluir sobre a resolução das
manchas, nesta separação?
7. Um químico deseja separar os compostos abaixo por cromatografia em

coluna, utilizando sílica como adsorvente.
CH2CH3 CH2CH3 CH2CH3
(X) (Y) N (Z)
Para tal, percolou a coluna seqüencialmente com os solventes I, II e III, que

formam uma série eluotrópica. A primeira fração continha o composto X, a segunda fração,
o composto Y, e a última fração, o composto Z. Qual dos sistemas de solventes abaixo
serve como fase líquida para justificar a ordem de eluição encontrada?
Solvente I Solvente II Solvente III

(A) hexano acetonitrila tolueno
(B) hexano tolueno CH2Cl2
(C) tolueno hexano acetonitrila
(D) acetonitrila CH2Cl2 hexano
(E) CH2Cl2 tolueno hexano
8. A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é um dos métodos cromatográficos

mais modernos utilizados em análise (CLAE analítica) e separação/purificação de
misturas (CLAE preparativa). Abaixo são dados os cromatogramas X, Y e Z de uma
mistura de compostos presentes em analgésicos: aspirina (A), cafeína (B), fenacetina

(C) e paracetamol (D), utilizando três fases móveis diferentes, no modo isocrático, em
uma mesma coluna.
Avaliando esses cromatogramas, responda às perguntas abaixo:

(a) Qual a fase móvel mais apropriada para ser utilizada em escala preparativa, e a
fase móvel mais adequada para utilização em escala analítica, considerando um grande
número de amostras a serem analisadas? Justifique sua resposta.
(b) Qual o tipo de coluna (fase reversa ou fase normal) utilizada nestes três
experimentos? Justifique sua resposta.
(c) Sabendo-se que o composto mais polar elui primeiro, qual o composto de maior
tempo de retenção? Justifique sua resposta.
07. REFERÊNCIAS:
I. Físico-Química para Biólogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972.
II. Princípios de Bioquímica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991.
III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems.

Macmillan Publishing Co. New York, 1981.
IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies and

Applications in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico QuímicaExperimental
EXPERIÊNCIA N° 3
- DESTILAÇÃO SIMPLES-
01. OBJETIVOS:
 Conhecer a vidraria necessária para uma destilação simples.

 Conhecer a montagem do kit para destilação simples.
 Identificar as misturas de solventes passíveis de separação por
destilação simples.
02. INTRODUÇÃO:
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente,

purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou
ainda separar líquidos de sólidos.
Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação
(balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de
ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de
destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o
componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros
componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de
destilação como resíduo.
O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura
na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto,
sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por
bolhas formadas no seio do líquido.
Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será
uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo
um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da
separação.
Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob
pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes
liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.
Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação
fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor.
A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido
volátil de uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar
líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos. A Figura 1 mostra um esquema

de um equipamento para destilação simples. Um termômetro é usado para se conhecer a
temperatura do que está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido
por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento da água que
envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura ligada à torneira
e outra ligada a pia.
Figura 1: Esquema de um equipamento para destilação simples.
03. MATERIAL:
Manta para balão de 250 mL (1); Cabeça de destilação (1); Suporte Universal (2);
Balão de fundo redondo 250 mL (1); Garra Mufla (2); Pedrinhas de vidro;
Suporte para tubo de ensaio (1); Béquer 100 mL (2); Pisseta (1);
Mangueira de silicone (2); Béquer 600 mL Tolueno P.A.;
Frascos âmbar 10 mL (30); (descarte); Ciclohexano P.A.;
Condensador de Liebig (1); Conta gotas (2); Graxa de Silicone;
Garra de 3 dentes (1); Pipeta 5,00 mL (2); Termômetro 0 - 200,0o
Proveta 100,0 mL (2) ; Pêra (2); Refratômetro de Abbe.
Elevador (2);
04. PROCEDIMENTO:
04.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA ANALÍTICA:
04.1.1 Prepare soluções contendo ciclohexano e etanol em diferentes proporções

(Tabela 1) e meça o índice de refração para cada solução.
04.1.2 Construa uma curva de calibração que será um gráfico de índice de

refração em função da fração molar de ciclohexano.
04.1.3 Use esta curva para determinar a fração molar de ciclohexano nas frações
dos destilados obtidas na destilação simples, e coloque estes valores na Tabela 1.
Tabela 1: Curva de calibração (índice de refração X fração molar de

ciclohexano).
Fração molar no moles no de moles Ciclohexano Tolueno Índice

Ciclohexano () Ciclohexano Tolueno volume (mL) volume (mL) de refração
0 - 0,10
0,2 0,02 0,08
0,4 0,04 0,06
0,6 0,06 0,04
0,8 0,08 0,02
1,0 0,10 -
Obs.: Dados Tolueno: :0,867 g.mL-1; Índice de Refração: 1,494; MM: 92,0
g.mol-1.
Dados ciclohexano: : 0,778 g.mL-1; Índice de Refração: 1,424; MM: 84,0
g.mol-1.
04.2 Preparar 150 mL de uma solução de Etanol(P.E. = 78oC) em ciclohexano

(P.E. = 118oC), transferir para um balão de 250 mL e adicionar algumas pedras de
porcelanas (cinco).
04.3 Montar uma aparelhagem para destilação simples e destilar lentamente a

solução, de tal modo que a velocidade de destilação seja constante e não mais que uma
gota do destilado por 3 segundos.
04.4 Recolher o destilado em uma proveta graduada.
04.5 Anotar a temperatura inicial de destilação, quando as primeiras gotas do

destilado alcançarem o condensador.
04.6 Continuar a destilação, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do

destilado.
04.7 A partir destes dados construir um gráfico, lançando na abscissa o

volume do destilado após intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de
destilação observada naquele ponto.
04.8 Medir o índice de refração de cada fração para posteriormente obter a

fração molar das mesmas.
04.9 Construir um gráfico lançando na abscissa a fração molar de ciclohexano

e, na ordenada, o volume cumulativo das frações obtidas.
*Observação: Cada grupo trabalhará com uma solução de ciclohexano e

Etanol com concentração molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
Volum Temperatur Índice Fraçã Volum Temperatur Índice Fraçã

e (mL) a de o e (mL) a de o
(oC) Refraçã Molar (oC) Refraçã Molar
o o
0,00 70,00
5,00 75,00
10,00 80,00
15,00 85,00
20,00 90,00
25,00 95,00
30,00 100,00
35,00 105,00
40,00 110,00
45,00 115,00
50,00 120,00
55,00 125,00
60,00 130,00
65,00 135,00
06. QUESTIONÁRIO:
06.1 Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de

ponto de ebulição relativamente próximos?
06.2 Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a dois terços de
sua capacidade?
06.3 Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem

totalmente fechada?
06.4 Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de

vidro em uma destilação?
06.5 Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente
dos vapores?
06.6 Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar. Justifique.
06.7 Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação?
06.8 Diferenciar destilação simples de destilação fracionada.

07. REFERÊNCIAS:
1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Química orgânica: teoria e

técnicas de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos.
Rio de Janeiro, Guanabara. 1988.
2. VOGEL, A.I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 2. ed. Rio de

janeiro Ao Livro Técnico S. A., 1981. V. 1.
EXPERIÊNCIA N° 4
- DESTILAÇÃO FRACIONADA-
01. OBJETIVOS:
 Conhecer a vidraria necessária para uma destilação fracionada.

 Conhecer a montagem do kit para destilação fracionada.
 Identificar as misturas de solventes passíveis de separação por destilação fracionada.
02. INTRODUÇÃO:
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar

um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda
separar líquidos de sólidos.
Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão
de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição
seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou
condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de
menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos
de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo.
O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual
sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua
superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas
formadas no seio do líquido.
Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma
mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um
excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação.
Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão
atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam
pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.
Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação
fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor.
A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de
diferentes pontos de ebulição. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilação
fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de
um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O
condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta,
entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo
qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum
empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações
necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma coluna
de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de condensações parciais
de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é realmente similar a um
certo número de destilações separadas.
Figura 2: Esquema de um equipamento para destilação fracionada.
Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação

fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta
razão de refluxo.
O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da
relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se
estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não,
ou mesmo se será possível.
A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de

vapor e líquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar
obstrução. A eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção definida
da mesma. Ela é medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para
uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condições similares. Um prato teórico é
definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o
vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a
mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” está em
equilíbrio com o líquido descendente.
O número de pratos teóricos não pode ser determinado a partir das dimensões da
coluna; é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura
líquida, cujas composições de vapor e de líquido são conhecidas com precisão. Por
exemplo, uma coluna com 12 pratos teóricos é satisfatória para a separação prática de
uma mistura de ciclohexano e tolueno.
A eficiência de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de
sua construção interna. Sua eficiência é freqüentemente expressa em termos de altura
equivalente por prato teórico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do
enchimento da coluna pelo número de pratos teóricos.
O fracionamento ideal fornece uma série de frações definidas e rigorosas, cada
uma destilando a uma temperatura definida. Depois de cada fração ter sido destilada, a
temperatura aumenta rapidamente e nenhum líquido é destilado como uma fração
intermediária. Se a temperatura for colocada em gráfico contra o volume do destilado
em tal fracionamento ideal, o gráfico obtido será uma série de linhas horizontais e
verticais semelhantes a uma escada. Uma certa quebra na inclinação revela a presença
de uma fração intermediária e a sua quantidade pode ser usada como um critério
qualitativo do rendimento de diferentes colunas.
Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é
reduzir a proporção das frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais
importantes que influenciam a separação de misturas em frações bem delineadas são:
isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento e tempo de destilação.
03. MATERIAL:
Manta para balão de 250 mL (1); Pipeta de Pasteur (1); Garra de 2 dentes (3);
Balão de fundo redondo 250 mL Proveta 5 mL (1); Garra de 3 dentes (1);
(1); Pipeta graduada 10 mL Elevador (4);
Condensador de Liebig (1); (2); Termômetro 0 - 200o C;
Coluna de Vigreux (1); Pêra (2); Refratômetro de Abbe;
Pérolas de vidro; Pisseta(1); Papel Alumínio;
Proveta 100 mL (2); Mangueira de silicone (2); Tesoura;
Cabeça de destilação (1); Conta gotas (2); Graxa de silicone;
Béquer 600 mL (descarte); Suporte Universal (3); Barbante;
Béquer 100 mL (1); Frascos âmbar (30); Béquer 600 mL (descarte).
04. PROCEDIMENTO:
04.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA ANALÍTICA:
04.1.1 Prepare soluções contendo n-Butanol e Etanol em diferentes proporções (Tabela 1) e

meça o índice de refração para cada solução.
04.1.2 Construa uma curva de calibração que será um gráfico de índice de refração em função
da fração molar de n- Butanol.
04.1.3 Use esta curva para determinar a fração molar de ciclohexano nas frações dos destiladas
obtidas na destilação simples, e coloque estes valores na Tabela 1.
Tabela 1: Curva de calibração (índice de refração X fração molar de n-

Butanol).
Fração molar no moles no de moles Etanolvolum n- Índice

n-Butanol () Etanol n-Butanol e (mL) Butanolvolu de refração
me (mL)
0 - 0,10
0,2 0,02 0,08
0,4 0,04 0,06
0,6 0,06 0,04
0,8 0,08 0,02

1,0 0,10 -
Obs.: Dados Etanol: : 0,789 g.mL ; Índice de Refração: 1,359; MM: 46,0
-1
g.mol-1.
Dados n-Butanol: : 0,810 g.mL-1; Índice de Refração: 1,397; MM: 74,0 g.mol-1.
01.1.1 Preparar 150 mL de uma solução de Etanol (P.E. = 78oC) em n-Butanol (P.E. = 118oC),
transferir para um balão de 250 mL e adicionar algumas pedras de porcelanas (cinco).
01.1.2 Montar uma aparelhagem para destilação simples e destilar lentamente a solução, de tal
modo que a velocidade de destilação seja constante e não mais que uma gota do
destilado por 3 segundos.
01.1.3 Recolher o destilado em uma proveta graduada.
01.1.4 Anotar a temperatura inicial de destilação, quando as primeiras gotas do destilado

alcançarem o condensador.
01.1.5 Continuar a destilação, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do destilado.
01.1.6 A partir destes dados, construir um gráfico, lançando na abscissa o volume do destilado
após intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de destilação observada
naquele ponto.
*Observação: Cada grupo trabalhará com uma solução de n-Butanol e Etanol com
concentração molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
Volum Temperatur Índice Fraçã Volum Temperatur Índice Fraçã

e (mL) a de o e (mL) a de o
(oC) Refraçã Molar (oC) Refraçã Molar
o o
0,00 70,00
5,00 75,00
10,00 80,00
15,00 85,00
20,00 90,00
25,00 95,00
30,00 100,00
35,00 105,00
40,00 110,00
45,00 115,00
50,00 120,00
55,00 125,00
60,00 130,00
65,00 135,00
03. QUESTIONÁRIO:
1- Cite as diferenças básicas entre a destilação simples e a fracionada:
2- Em uma destilação, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulição
tumultuosa de líquidos seja evitada?
3- Quando a coluna de fracionamento para destilação deve ser utilizada?
4- Explique o funcionamento do condensador utilizado em uma destilação:
5- Descreva a técnica de destilação a pressão reduzida e a sua utilização:
6- Descreva a técnica de destilação por arraste a vapor e a sua utilização:
7- O que é uma mistura azeotrópica? Os componentes desta mistura podem ser separados
por destilação? Cite exemplos:
8- Cite alguns processos industriais que empregam técnicas de destilação:
9- Sugira uma solução para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de
ebulição muito próximo da temperatura ambiente:
10- O acetato de n-propila (p. e. = 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar.
Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. = 100oC). Explique:
11- Comente sobre a toxicidade dos seguintes solventes: benzeno, tolueno, clorofórmio e
éter etílico. Quais cuidados devem ser tomados na utilização destes? (Consultar manuais
de segurança e toxicidade disponíveis):
04. REFERÊNCIAS:
1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Química orgânica: teoria e técnicas de
preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos. Rio de Janeiro,
Guanabara. 1988.
2. VOGEL, A.I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 2. ed. Rio de janeiro Ao
Livro Técnico S. A., 1981. V. 1.
Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química

Experimental
EXPERIÊNCIA N° 5
- Determinação do Calor de Combustão -
1- OBJETIVOS:
No final da prática o aluno deverá ser capaz de:
 Compreender o funcionamento de um calorímetro.

 Comparar o calor liberado na combustão da gasolina, álcool e vela.
 Aplicar a Lei de Hess para o cálculo do calor de reações (Entalpia de reações).
2- INTRODUÇÃO:
Nesta experiência você vai poder comparar o calor liberado por

diferentes tipos de combustíveis (gasolina, álcool e glicerina). Reações de combustão
são reações de oxi-redução com desprendimento de grandes quantidades de calor. Esse
calor é então aproveitado para proporcionar mais conforto para nossas vidas. Assim, o
calor gerado pela combustão do butano (gás de cozinha), da lenha e do carvão é
utilizado para cozinhar alimentos, gerar vapor para movimentar turbinas de uma
indústria ou para uma usina termoelétrica, etc. No caso da usina termoelétrica o calor
gerado é utilizado para produzir energia elétrica.
Esse calor liberado numa reação química, provem do balanço energético
da ruptura de ligações químicas e formação de novas ligações. O rompimento de
ligações químicas absorvem energia, e a formação de ligações químicas liberam
energia. Se o saldo for a liberação de calor para o meio ambiente, temos uma reação
exotérmica, caso contrário, será endotérmica.
Quando uma transformação dá-se a pressão constante e o único trabalho
possível é o de expansão, o calor liberado é igual a variação de entalpia, H. Na queima
de carbono com excesso de oxigênio a pressão constante, forma-se dióxido de carbono
com a liberação de 393,5 kJ de calor para cada mol de carbono consumido.
C(s) + O2(g)→ CO2(g)H = -393,5 kJ.mol-1

Manaus/AMFone: (0xx92) 3236-5573

Experimental
O sinal negativo do H é devido à liberação do calor, logo a entalpia

final Hf é menor que a entalpia inicial Hi.
Essa reação pode ser conseguida em duas etapas: primeiro, o carbono
pode ser queimado na presença de quantidade limitada de oxigênio.
C(s) + ½ O2(g)→ CO(g)H= - 110,5 kJ.mol-1
Então o monóxido de carbono formado nesta reação poderá ser

queimado com oxigênio adicional.
CO(s) + ½ O2(g)→ CO2(g)H = -283,0 kJ.mol-1
Quando as reações químicas são adicionadas como se fossem equações

algébricas, os correspondentes DH podem ser adicionados da mesma maneira.
C(s) + ½ O2(g)→ CO(g)H = -110,5 kJ.mol-1

CO(s) + ½ O2(g)→ CO2(g)H = -283,0 kJ.mol-1
C(s) + O2(g)→ CO2(g)H = -393,5 kJ.mol-1
Esta é uma ilustração da Lei de Hess. Ela estabelece que a variação da

entalpia para qualquer reação depende somente da natureza dos reagentes e dos
produtos, e não depende do número de etapas ou do caminho que conduz reagentes aos
produtos.
Uma equação, e o seu correspondente H, podem ser multiplicados ou
divididos pelo mesmo número. Exemplo:
C(s) + ½ O2(g)→ CO(g)H = -110,5 kJ.mol-1

2 C(s) + O2(g)→ 2 CO(g)H = -221,0 kJ.mol-1
O H para uma reação pode ser expresso como a diferença entre as

entalpias dos produtos e dos reagentes.
H = (H produtos) – (H reagentes)
Isto significa que o sinal de H muda quando a reação é invertida,

porque os reagentes tornam-se produtos e vice-versa. Por exemplo:
C(s) + O2(g)→ CO2(g)H = -393,5 kJ.mol-1


Experimental
CO2(g)→ C(s) + O2(g)H = +393,5 kJ.mol-1
A lei de Hess simplifica grandemente a tarefa de tabular variações de

entalpia de reações. O calor de reação é igual a soma dos calores de formação dos
produtos menos a soma dos calores de formação dos reagentes,
Horeação =  (Hof)produtos -  (Hof)reagentes
Exemplo: Calcule o calor de formação do etanol C2H5OH, para formar

dióxido de carbono e vapor d’água.
C2H5OH(l) + 3 O2(g)→ 2 CO2(g) + 3 H2O(g)
Horeação =  (Hof)produtos -  (Hof)reagentes

Horeação = 2 (-393,5) + 3 (-241,8) – (-277,5 + 3 x 0)
Horeação = - 1235 kJ.mol-1
O etanol libera uma quantidade considerável de calor quando queima.
Experimentalmente podemos medir a quantidade de calor

liberada usando uma bomba calorimétrica (calorímetro). A bomba calorimétrica é um
instrumento que mede o calor liberado ou absorvido por uma reação ocorrendo a

Experimental
volume constante. Neste tipo de calorímetro uma câmera de aço (a bomba) é imersa em
um volume grande de água. O calor liberado da reação é então transferido para a água.
Se a reação libera calor, a temperatura aumenta, caso contrário a temperatura diminui.
Nenhum trabalho é realizado, quando a reação ocorre dentro da bomba calorimétrica,
mesmo quando gases forem envolvidos, pois o volume é constante e V = zero,
E = qv onde, qv = calor liberado a volume constante
Para as reações exotérmicas nós podemos escrever:
[calor liberado pelo sistema] = [calor ganho pela bomba] + [calor ganho pela
água]
Para simplificar os cálculos, a quantidade de calor absorvida por um

calorímetro é geralmente expressa como seu “equivalenteem água” que é a quantidade
de calor que o calorímetro absorve por grau de temperatura. O equivalente em água do
calorímetro é determinado queimando uma amostra que produz uma quantidade
conhecida de calor, e medindo o aumento de temperatura do calorímetro. Por exemplo,
a queima de 1,000g de um composto produz 2,196 kcal de calor, que aumenta a
temperatura do calorímetro e de suas 3000g de água por 0,629oC, então:
[calor ganho pela bomba] = 2196 cal – (3000g)(1,000 cal.g-1.oC-1)(0,629oC)
[calor ganho pela bomba] = 309 cal
Agora podemos determinar a quantidade de água que absorveria a mesma

quantidade de calor causando a mesma variação de temperatura.
q = m . c . T
m = 309 / 1,00 x 0,629
m = 491 g de água
Assim, o equivalente em água do calorímetro é 491 g. Isso significa que a

quantidade de calor necessária para aumentar a temperatura das paredes internas do
calorímetro de 1,000oC é a mesma quantidade de calor necessária para aumentar a
temperatura de 491g de água de 1,000oC.

Experimental
Nesta experiência, você não irá utilizar este tipo de calorímetro. Você montará
um calorímetro bem mais simples. Uma lata pequena com água será o calorímetro. Uma
lata maior será utilizada para minimizar as perdas de calor pelo movimento do ar (veja
figura abaixo).
Esquema do Calorímetro de Lata
O calor liberado na combustão da gasolina, álcool e da vela será então

transmitido para a água no calorímetro, aumentando sua temperatura. Entretanto, uma
pequena parte do calor se dissipa com os gases formados na combustão e com o ar
aquecido.


Experimental
3- MATERIAL:
Vela; Suporte para combustível (forma de quindim) (1);

Latas; Termômetro de 0 - 110ºC (1);
Conta gotas (3); Balança Analítica;
Bastão de vidro (1); Hexano P.A.;
Béquer 250 mL (1); Etanol P.A.
Proveta 10 mL (3);
4- PROCEDIMENTO:
1. Pese aproximadamente 1,00 g de hexano em recipiente adequado (cadinho)

e anote o valor pesado.
2. Pese a lata pequena do calorímetro vazia, anote o valor, e após coloque 2/3
de água e pese novamente anotando o valor pesado.
3. O limite máximo de peso da balança é de 200g, se aparecer no visor a

mensagem “Err”, despeje um pouco de água e volte a pesá-la. Vá anotando todas as
massas e utilize sempre a mesma balança.
4. Monte o calorímetro conforme a figura acima, e meça a temperatura da

água.
5. Acenda o hexano com o auxílio de um fósforo, e deixe aquecer a água até o

total consumo do hexano.
6. Agite a água com o termômetro até que a temperatura pare de subir. Anote
então a temperatura mais alta que o termômetro marcar.
7. Repita a operação para o álcool etílico, trocando a água quente por água a
temperatura ambiente.
8. No caso da vela, cortar um pedaço da vela e colocar dentro do cadinho,

pesar o conjunto. Deixar queimar durante 5 minutos e apagar a vela cuidadosamente

Experimental
para não perder massa, pesar novamente o conjunto. A diferença será a quantidade de
glicerina que foi queimada.
9. Repetir a operação para os três combustíveis usados (hexano, etanol,

gasolina e glicerina).
5- DADOS COLETADOS:
1. Calor de Combustão da Hexano:

a) Massa do cadinho (g): __________
b) Massa do cadinho + Gasolina (g): __________
c) Massa da Lata Vazia (g): _________
d) Massa da Lata + água (g): __________
e) Temperatura antes do aquecimento (°C): _________
f) Temperatura depois do aquecimento (°C): _________
2. Calor de Combustão do Etanol

a) Massa do cadinho (g): __________
b) Massa do cadinho + Etanol (g): __________
4. Calor de combustão da Gasolina:

a) Massa do cadinho + Gasolina antes da combustão (g): __________
b) Massa do cadinho + Gasolina depois da combustão (g): __________
3. Calor de Combustão da Vela:

a) Massa do cadinho + Vela antes da combustão (g): __________
b) Massa do cadinho + Vela depois da combustão (g): __________

Experimental

f) Temperatura depois do aquecimento (°C): ________
6- QUESTIONÁRIO:
1. Utilize os calores específicos da água (c = 1,00 cal.°C-1.g-1) e o da lata (c =

0,10 cal.°C-1.g-1) e calcule a quantidade de calor absorvida pela água e pela lata.
Expresse o resultado em kcal e kJ. (1 cal = 4,18 Joule)
Lembre-se: q = m . c . T
2. Determine o calor de combustão da gasolina, etanol e vela em kcal.g-1 e em

kJ.g . Expresse o resultado na forma de entalpia de combustão, Hcomb. Lembre-se, H
-1
= - calor liberado a pressão constante (que foi o caso desta experiência).
3. Compare os calores de combustão da gasolina, etanol e vela em diferença de

porcentagem. Use a vela como padrão, indicando quantas vezes maior são os calores de
combustão da gasolina e etanol.
4. Calcule o equivalente em água do calorímetro usado na experiência (lata

pequena).
5. Procure na literatura os calores de combustão da gasolina, etanol e glicerina, e

compare com os obtidos em aula.
6. Sugira como melhorar o nosso calorímetro para que os resultados sejam mais
próximos dos obtidos por um calorímetro ideal, isto é, que todo o calor liberado na
combustão dos combustíveis seja transmitido para a água do calorímetro, e que a perda
do calor seja mínima ou nenhuma (sistema ideal).

EXPERIÊNCIA N° 6
- DETERMINAÇÃO DO ZERO ABSOLUTO -

01. OBJETIVOS:
• Determinar o zero absoluto com boa precisão utilizando um aparato simples

• Montar um gráfico com pontos experimentais e fazer extrapolações.
• Verificar a Lei de Charles.
02. INTRODUÇÃO:
A atmosfera que nós respiramos é constituída de uma mistura de gases. Os

principais componentes são oxigênio, (ponto de ebulição -192,98°C) e nitrogênio, (ponto
de ebulição -195,79°C) e quantidades menores de outros gases como hidrogênio, etc.
Tabela l: Composição do ar seco, porcentagem em volume:
Gases Porcentagem em volume

N2, nitrogênio 78,09
02, oxigênio 20,94
Ar, argônio 0,93
CO2, dióxido de carbono 0,03 (variável)
He, Ne, Kr, Xe (gases nobres) 0,002
CH4, metano 0,00015(variável)
H2, hidrogênio 0,00005
Todos os demais, nenos que 0,00004
Pressão
A pressão é definida como a força por unidade de área. O barômetro de mercúrio é

um aparato simples para medir pressões atmosféricas. Um tubo de vidro (ao redor de 800
mm de comprimento) é fechado numa extremidade, enchido com mercúrio, e então
cuidadosamente invertido em um prato com mercúrio não permitindo a entrada de ar. A

coluna de mercúrio cai até ao nível em que a pressão do ar na superfície do mercúrio no
prato suporta a coluna de mercúrio no tubo. A pressão exercida pela atmosfera é igual a
pressão exercida pela coluna de mercúrio. Ao nível do mar, na latitude 45°, a pressão
atmosférica suporta uma coluna de mercúrio (Hg) de 760 mm. Esta pressão média ao nível
do mar de 760 mmHg é denominada uma atmosfera de pressão, figura ao lado.
l atmosfera (atm) = 760 mm Hg = 760 torr = l bar
A unidade de pressão no Sistema Internacional (SI) é o pascal (Pa). Um pascal

definido como a pressão exercida por uma força de um Newton (N), atuando numa are de
um metro quadrado.
1kg.m
1N 
s2
1N 1kg
1Pa  2 
m m.s 2
1atm  1,013x105 Pa  101,3kPa
Manômetro
O manômetro de mercúrio consiste de um tubo de vidro parcialmente preenchido

com mercúrio. Um braço é aberto para a atmosfera e o outro é conectado ao recipiente com
o gás. A pressão exercida pelo gás no recipiente é igual a pressão atmosférica mais ou
menos, a diferença dos entre os níveis do mercúrio, como mostrado na figura abaixo.
A pressão atmosférica varia com as condições atmosféricas e a distância acima do

nível do mar. Ela diminui com a altitude porque o ar é mais rarefeito.
Relação Volume-Temperatura: Lei de Charles.
A pressão constante, o volume ocupado por uma massa de um gás é diretamente

proporcional a sua temperatura absoluta. V  T,
V1 V2

T1 T2
T deve ser expresso em graus Kelvin (K, escala absoluta de temperatura).
As partes sólidas das linhas da figura seguinte ilustram o comportamento dos gases,
observado por Charles e Gay-Lussac. Lord Kelvin, um físico britânico, observou que uma
extrapolação de diferentes linhas volume-temperatura, chega a um ponto comum.
Esse ponto comum é -273,15 C no eixo das temperaturas e Kelvin chamou essa temperatura
de zero absoluto.
Resumo das Leis dos Gases - A Equação dos Gases Ideais.
Um gás ideal é aquele que obedece exatamente às leis dos gases. Muitos gases reais
apresentam pequenos desvios do comportamento ideal, porém em temperaturas e pressões
normais os desvios são tão pequenos que podem ser ignorados para a maioria das
aplicações. Resumindo o comportamento dos gases temos:
1
Lei de BoyleV  (T e n constantes)
P
Lei de CharlesVT (P e n constantes)
Lei de AvogadroV n (T e P constantes)

(ou hipótese de Avogadro)
nT
Portanto; V
P
PV nT
Introduzindo uma constante de proporcionalidade,
PV = nRT
Essa relação é chamada de equação do gás ideal ou lei do gás ideal. O

valornumérico de R (constante de proporcionalidade) depende da escolha das unidades para
P,V, e T. Assim, 1,00 mol de um gás ideal ocupa 22,4 litros a 1,00 atm e 273,15
K(condições normais de temperatura e pressão, CNTP).
PV 1,00atm(22,4 L)
R   0,082 L.atm.mol 1.K 1
nT 1,00mol(273K )
03. MATERIAL
Kitassato 125 mL (1); Seringa (1); Garra de 3 dentes (1);

Rolha furada (1); Béquer de 1000 mL (1); Chapa aquecedora (1);
Termômetro de 0 - 110 º C (1); Suporte Universal (1); Garra Mufa (1);
Tubo de ensaio (1); Garra de 2 dentes (2); Mangueiras e conexões de
vidro (1).
04. PROCEDIMENTO:
Monte o aparato como indicado na figura abaixo:
O aparato consiste de um erlenmeyer de 125 mL com uma rolha com três furos. Um
furo com um termômetro, e os outros dois com dois tubos de vidro. O manômetro é
constituído de um tubo de 15 cm de comprimento colocado em um tubo de ensaio de 14,5
cm com água.
Conecte uma seringa plástica de 20 mL com graduações de l mL que deverá estar
conectada ao manômetro e ao frasco erlenmeyer usando um tubo de borracha.
Monte então o sistema com o êmbolo da seringa totalmente pressionado imerso na
água, começando a uma temperatura entre 15 à 25°C. Após uns poucos minutos de
equilíbrio térmico, ajuste a seringa numa leitura inicial cerca de 2 mL e, com os níveis do
fluído no manômetro iguais; a temperatura inicial do interior do erlenmeyer é lida.
O êmbolo é então retraído 2 mL, fazendo subir o fluido dentro do tubo do

manômetro, e o banho d'água é aquecido vagarosamente. A medida que a temperatura do
erlenmeyer aumenta, o nível do manômetro diminui, e a temperatura é anotada no instante
em que os níveis (pressões) igualam-se novamente.
A última leitura deve ser feita a uma temperatura no intervalo de 45 - 55°C.
O volume disponível do erlenmeyer e do tubo é 170 mL. Você precisará desse valor
para montar o gráfico.
Terminando a experiência, pressione o êmbolo da seringa totalmente e remova tudo
da água quente. Troque a água quente por água fria. Deixe o aparato fora do béquer sobre a
bancada.
05. PRÉ-LABORATÓRIO:
1. Consulte o seu livro de química geral e escreva o significado de cada um dos

termos:
a) barômetro c) zero absoluto e) volume molar
b) gás ideal d) manômetro
2. O que acontece com a pressão no interior do frasco erlenmeyer quando o êmbolo

daseringa é puxado?
a) ( ) a pressão aumenta
b) ( ) a pressão fica menor do que a pressão atmosférica
c) ( ) a pressão permanece constante
3. Por que deve se esperar que os níveis do manômetro se igualem para se fazer à
leiturada temperatura?
4. O que acontece com o volume do gás à medida que a temperatura aumenta,

numprocesso à pressão constante?
a) ( ) aumenta b) ( ) diminui c) ( ) permanece constante
5. Qual é a relação entre as escalas de temperaturas Celsius e Kelvin?

6. Por que o gráfico do volume versus temperatura a pressão constante é uma linha
reta?
7. Quais das afirmações são verdadeiras e quais são falsas?Por que? Assuma
pressãoconstante em cada caso.
(a)Se uma amostra de gás é aquecida de 100°C para 200°C o volume duplicará.
(b)Se uma amostra de gás é aquecida de 0°C a 273°C, o volume duplicará?
(c)Se uma amostra de gás é resfriada de 400°C para 200°C o volume diminuirá para
ametade?
(d)Se uma amostra de gás é aquecida de 200°C a 2000°C o volume aumentará 10
vezes?
8.Uma amostra de metano CH4, ocupa 800 mL a 150°C. A que temperatura ocupará
um volume de 400 mL se a pressão não muda?
9.Qual é o volume de um balão de gás enchido com 4,00 móis de hélio quando a
pressãoatmosférica for 748 torr e a temperatura for 30°C?
06. QUESTIONÁRIO:
1. Faça um gráfico do volume da seringa versus temperatura. Coloque o volume no

ei> horizontal como mostra a figura do desenho abaixo. A curva é uma linha reta passando
pelos pontos experimentais. Os primeiros pontos geralmente ficam fora da reta devem ser
ignorados. Em seguida trace uma linha reta paralela à 1a, passando pé ponto no eixo
horizontal que corresponde ao volume inicial 170mL (V do erlenmeyer + volume dos
tubinhos) na 2a escala (que é a 1a multiplicada por 5). O ponto onde a reta corta o eixo
vertical é a temperatura do zero absoluto determinada em seu experimento.
2) Determine a inclinação, o intercepto e os desvios padrões por regressão linear

usando temperatura como variável dependente.
Complete:
a)N° de pontos experimentais:
b)N° de pontos rejeitados:
c)Inclinação da reta:
d)Desvio padrão da inclinação:
e)Temperatura do zero absoluto:
f)Desvio padrão do intercepto:
3) Quais as fontes de erro que você pode perceber no andamento da experiência,

relacione os erros com as variáveis PRESSÃO, VOLUME e TEMPERATURA.
EXPERIÊNCIA N° 7
DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLECULAR DE UM GÁS.

EFEITO DA PRESSÃO NO PONTO DE EBULIÇÃO
01. OBJETIVOS:

• Interpretar as leis que regem o comportamento dos gases ideais.
• Utilizar a equação da lei do gás ideal, PV = n.R.T.
• Medir o volume e a massa de um gás.
• Utilizar a pressão de vapor no cálculo da pressão de um gás coletado sobre a água.
02. INTRODUÇÃO:
A maioria dos gases reais mostra um comportamento aproximado ao de um gás

ideal, especialmente se a pressão não for muito alta e a temperatura não for muito baixa.
Para uma amostra de gás constituído de um certo número de mols de moléculas, há três
grandezas mensuráveis, ou variáveis, que são matematicamente relacionadas entre si.
Estas são: Volume, Pressão e Temperatura.
Relação pressão-volume: Lei de Boyle.

O aumento da pressão diminui o volume de um gás de tal modo que o produto da
pressão pelo volume é igual a uma constante.
1
PV  k ou Pk
V
Onde: P representa a pressão do gás, V é o seu volume e k é uma constante. Isto

significa que se dobrarmos a pressão, o volume será dividido ao meio. Se triplicarmos a
pressão, ovolume ficará V/3 do seu valor original, etc..
Efeitos da temperatura: Lei de Charles.

Esta relação simples indica que o volume de uma quantidade determinada (número
de móis) de um gás é diretamente proporcional a sua temperatura na escala Kelvin se a
pressão é mantida constante.
VT
Combinando as duas expressões, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos a lei
combinada dos gases;
P1V1 P2V2

T1 T2
Outra relação importante é V  n , ou seja o volume (V) de um gás é diretamente

proporcional ao número de mols (n) desse gás. Avogadro em 1811 sugeriu que volumes
iguais de gases diferentes contêm a mesma quantidade de moléculas, quando medidos nas
mesmas condições de pressão e temperatura. Esta sugestão é agora conhecida como
princípio de Avogadro.
A lei do gás ideal:as leis de Boyle, de Charles e o Princípio de Avogadro podem ser
resumidas como:
1
Lei de Boyle V (T e n constantes)
P
Lei de Charles V  T (P e n constantes)
Principio de Avogadro V  n (T e P constantes)
Pela combinação das três proporcionalidades;
1
V T
P
1
Ou seja; V  R   T , onde R é uma constante de proporcionalidade. (R = 0,0821 litros
P
atmK-l mol-1).
Essa igualdade é comumente escrita na forma: P.V = n.R.T e é conhecida como lei do gás
ideal ou lei do gás perfeito.
Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das pressões parciais, que os gases exerceriam se
cada um estivesse sozinho no recipiente.
PTotal  Pa  Pb  Pc  ...
Volume molar nas CNTP (condições normais de temperatura e pressão, 273,15 K e l atm).
O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gás ideal nas CNTP é:
nRT
V 
P
V
1,00 mol 0, o82057 L.atm.K 1 .mol 1 273,15 K   22,4 Litros
1,00 atm 
Um mol de gás ideal ocupa 22,4 litros nas CNTP.
Gases coletados sobre água:
É comum no laboratório coletar um gás pelo deslocamento de água.

Nesta experiência o gás butano é coletado pelo deslocamento da água (Figura
ao lado).Quando o nível da água dentro da proveta que coleta o gás é o
mesmo que o nível do lado de fora,
PTotal  Patmosférica
Medindo-se a temperatura da água, a pressão de vapor d' água, Págua ,
pode ser obtida (vide tabela l, no final do roteiro da experiência) e assim
PBu tan o pode ser calculada por subtração:
PBu tan o  Patmosférica  Págua

Ebulição:
A tendência das moléculas escaparem da fase líquida para a gasosa é medida pela
pressão de vapor. Quando se eleva a temperatura de um líquido, tal tendência aumenta até o
ponto em que ocorre a ebulição. A ebulição consiste na formação de bolhas de vapor (gás)
no meio líquido. Estas bolhas podem se formar quando a pressão de vapor torna-se igual à
pressão exercida sobre o líquido. Se a pressão exercida for l atm ou 760 mmHg, a água
entrará em ebulição a 100°C. Porém a uma pressão menor, digamos 355,1 mmHg, a água
entrará em ebulição a 80°C, e a uma pressão de 1268,0 mmHg a água só entrará em
ebulição a 115°C.
Lei de Graham de difusão e efusão:
Difusão é o termo dado à passagem de uma substância através de um outro meio.

Efusão de um gás é sua passagem através de uma abertura de um buraco de agulha ou
orifício. As duas leis em um só enunciado ficam: "a velocidade de difusão e efusão de um
gás são inversamente proporcionais à raiz quadrada de sua densidade, ou de seu peso
molecular". As leis de Graham fornecem outro modo para determinar pesos moleculares
por medidas experimentais.
VA dB VA MM B
 ou 
VB dA VB MM A
03. MATERIAL:
Balança Analítica; Mangueira; Rolha furada (1);

Termômetro de 0 -110 ºC (1); Proveta 100 mL (1); Pinça metálica (1);
Bacia (1); Proveta 500 mL (1); Isqueiro (1);
Seringa 10 mL (1); Béquer 250 mL (1); Garra 3 dentes (1);
Ependorph sem tampa (2); Béquer 600 mL (2); HCl 6M;
Suporte universal (1); Béquer 600 mL (descarte); Carbonato de cálcio.
Veda rosca; Kitassato 250 mL (1);
Chapa aquecedora (1);
04. PROCEDIMENTO:
A. Determinação da massa molecular de um gás
Uma proveta de 100 mL é preenchida com água e invertida numa bacia,

com água (Figura ao lado).
Uma das extremidades de um tubo de borracha é colocado no interior de
uma proveta, e a outra extremidade é conectada a um isqueiro de gás (tipo bic).
Quando a válvula do isqueiro é aberta pressionando o botão, gás butano é
liberado deslocando a água do interior da proveta.
Obs:Verifique se as janelas do laboratório estão abertas.
Proceda da seguinte forma:
1.Pese o isqueiro até 0,01 g (duas casas depois da virgula), utilizando a balança semi-
analítica. Anote o peso na folha de dados, (peça instruções ao professor).
2.Conecte o tubo de borracha na saída de gás do isqueiro.
3.Mergulhe a proveta dentro da bacia com água até 2/3 de seu volume, e inverta-a demodo
a ficar completamente cheia de água. Esteja certo que a proveta não contémbolhas de
ar.
4.Meça a temperatura da água e anote.
5.Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da

mangueirinhadentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho lentamente de
modo aliberar o gás. Incline a proveta um pouco para não estrangular a mangueirinha.
6.Colete gás suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL deágua e feche o registro do
isqueiro. Posicione a proveta de modoque o nível da água dentro e fora da
mesma seja o mesmo. Destemodo às pressões interna e externa serão iguais
(veja figura aolado).
7.Leia o volume do gás direto na proveta.
8.Remova o tubo do isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja
molhado, use uma toalha de papel para secá-lo.
9.Calcule a massa do gás pela diferença do peso do isqueiro nasduas pesagens.
Note: Se a conecção do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados

estarão errados. Libere o gás lentamente de modo a não congelar na saída
do isqueiro.
B. O efeito da pressão no ponto de ebulição.
Uma seringa é preenchida pela metade com água a uma temperatura

aproximadamente de 80°C. O bico da seringa é vedado. Quando o êmbolo é puxado um
pouco, a pressão diminui, e a água entra em ebulição naquela temperatura.
Proceda da seguinte forma:
1.A água é aquecida em uma chapa elétrica a ±80°C.

2.Usando um seringa plástica de 50 mL, succione ±10mL deágua quente. Devolva a água
para o béquer e repita aoperação de modo a aquecer a seringa.
3.Segure a seringa com o bico para cima e remova todo o gásdo seu interior, (figura a, ao
lado).
4.Conecte um pequeno pedaço de tubo de borracha naextremidade da seringa e aperte
com os dedos de modo aimpedir a entrada de ar (conserve o bico da seringa parabaixo,
e puxe suavemente o êmbolo da seringa, (figura b, aolado).
5.A medida que o êmbolo é puxado para fora, a pressão no interior da seringa diminui ea
água entra em ebulição.
Notas:
1.Não puxe o êmbolo com muita força. Faça devagar e com cuidado.
2.Segure sempre a seringa com o bico para baixo quando puxar o êmbolo.
3.Quando terminar, seque o seu local de trabalho e deixe o material organizado.
Fig. a
Fig.b
C. Determinação do teor de carbonato numa amostra
A determinação do teor de carbonato numa amostra será feita através da reação

dessa amostra com uma solução aquosa de ácido clorídrico (HCl), segundo a reação:
CaCO3(s) + 2 HCl CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l)
Monte o sistema semelhante ao procedimento anterior, sendo o isqueiro substituído

por um kitassato, onde será feita a reação de certa quantidade de carbonato de cálcio sólido
com solução de ácido clorídrico. A figura ao lado mostra um esquema de como deve ser
montado o sistema.
Transfira, com cuidado, 20,0 mL de solução aquosa 6 mol L-1 de HCl para o
kitassato.
Pese cerca de 0,30 g de amostra de carbonato, num pedaço de papel toalha,
embrulhe-o e transfira o conjunto para o interior do kitassato. - Feche o kitassato com uma
rolha de maneira que o gás desprendido seja transferido para o interior da proveta. Esta
operação deve ser efetuada com muito cuidado para evitar a perda do gás produzido durante
a reação.
Anote a temperatura da água e leia o
volume do gás carbônico contido no
interior da proveta.
Temperatura: _______ oC
Volume de gás no interior da proveta: _______ mL
Utilizando a equação dos gases ideais, calcule o número de moles de gás carbônico
formado.
05. PRÉ-LABORATÓRIO:
1.Por que é importante secar bem o isqueiro antes de pesá-lo novamente?
2.Na etapa 6 por que o nível da água dentro e fora da proveta devem ser os mesmosquando
for ler o volume do gás?
3.Suponha que 10,0 litros de hidrogênio nas CNTP (condições normais de temperatura
epressão;P = l,00 atm, T = 273,15K) são comprimidos a um volume de l,88 litros
atemperatura constante. Qual é a pressão final?
4.Uma amostra de dióxido de carbono ocupa um volume de 34,0 litros a 28,0°C e

946mmHg. Qual é o volume que o gás ocuparia na CNTP?
5. Suponha que 5,00g de gás oxigênio, O2, a 35° C é encerrado em um recipiente com a
capacidade de 6,00 litros. Considerando o comportamento do gás ideal, calcular a pressão
do oxigênio em mmHg.
Peso Atômico: O = 16,0; O2 = 32g/mol
6.Suponha que 0,500g de gás oxigênio é coletado a 30,0°C. Calcule o volume emmililitros
ocupado pelo gás se ele é coletado:
(a)seco, a 735 mmHg,
(b)sobre água a uma pressão (total) de 735 mmHg.
7.Suponha que 1,64 litros de gás H2, medidos a 38°C e 2,40 atm, são queimados emexcesso
de oxigênio para formar água, quantos litros de oxigênio, medidos a 38,0°C e1,20 atm, são
consumidos?
8.Por que numa panela de pressão o alimento cozinha mais rápido que em uma
panelacomum?
9. Qual a diferença entre difusão e efusão? Como podem as medidas destas propriedadesser
usada para obtenção de pesos moleculares dos gases?
10. Um certo gás, X, efunde através de um buraco de agulha, a velocidade de 4,73 x 10-
4
mol.s-1. Se o metano, CH4, efunde através do mesmo buraco de agulha sob
condiçõescomparáveis à velocidades de 1,43 x 10-3 mol.s-1, qual o peso molecular de X?
06. QUESTIONÁRIO:
Parte A.
l . Calcule a massa molecular do butano. (Lembre-se de subtrair a pressão de vapor da água,

(veja tabela l em anexo), e anote a temperatura e a pressão).
m mRT
PV  nRT  n   MM 
MM PV
2. A massa molecular do butano, C4H10, é 58,0. Compare o resultado que você obteve
determinando o erro relativo em porcentagem.
erro absoluto
Erro Re lativo  x 100
valor aceito
Erro Absoluto  Valor exp erimental  Valor aceito
3. Como você pode explicar que o butano é um líquido no isqueiro e um gás quando
coletado?
4.Por que é necessário subtrair a pressão de vapor da água?

5.Por que a pressão de vapor da água varia com a temperatura?
Parte B.
6.Explique por que a água entra em ebulição a uma temperatura bem abaixo do pontousual
de ebulição da água (100°C a l atm)?
7.Por que bolhas de ar aparecem antes que a temperatura atinja o ponto de ebulição?
Resposta. A solubilidade dos gases diminui com o aumento da temperatura.
Assim,quando aquecemos a água, algumas bolhas se formam, principalmente nitrogênio
e oxigênio, componentes de maior abundância na atmosfera.
8.Esta demonstração funcionaria com outro liquido?
TABELA 1. Variação da pressão de vapor d'água com a temperatura
Temperatura, °C Pressão, mmHg

15 12,8
16 13,6
17 14,5
18 15,5
19 16,5
20 17,5
21 18,6
22 19,8
23 21,1
24 22,4
25 23,8
26 25,2
27 26,7
28 28,4
29 30,0
30 31,8
latm = 760 mmHg

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Química Orgânica e Bioquímica

Experimental
EXPERIÊNCIA N° 8
- CINÉTICA DE REAÇÕES ENZIMÁTICAS -

01. OBJETIVOS:
 Estudar reações catalisadas por enzimas.

 Usar espectrofotômetro para acompanhar um processo cinético.
02. INTRODUÇÃO:
Enzimas são proteínas que catalisam reações químicas com uma eficiência
formidável. A enzima catalase, por exemplo, que catalisa a decomposição do peróxido
de hidrogênio segundo a reação:
2 H2O2(aq) 2 H2O(liq) + O2(g)
São catalisadores tão eficientes que uma simples molécula da enzima pode
decompor milhões de moléculas de peróxido de hidrogênio por minuto, correspondendo
a um aumento da velocidade da reação de 107 a 108 vezes.
A região da molécula onde a enzima e o substrato interagem para formar um
complexo é denominado de centro ativo. Uma das explicações para a eficiência da
enzima é que o complexo enzima-substrato (ES) apresenta uma conformação bem
próxima do estado de transição da reação, reduzindo desta forma a energia de ativação
da reação. A reação total se processa de acordo com o esquema abaixo,
E + S  [ES]  E + P
onde (E) representa a enzima, (S) o substrato e (P) o

produto.
Outra característica importante da enzima é a
sua especificidade, cada enzima combina-se com o seu
substrato bem específico ou com uns poucos bem
semelhantes em estrutura, sugerindo que uma enzima e
substrato encaixam-se juntos como uma chave e
fechadura.
Figura 1

Experimental
Cinética: Medindo a velocidade inicial ( V0 ) de uma reação simples (S  P), quando

esta é catalisada por uma dada concentração de enzima (E0) sob condições constantes de
reação, verifica-se, que ( V0 ) varia com a concentração de substrato [S]. Fazendo um
gráfico de V0 versus concentração de [S], obtém-se uma curva hiperbólica retangular,
(Fig. 1 ao lado), que demonstra que, em baixas concentrações de [S] a velocidade inicial
é diretamente proporcional à concentração [S], e que, em concentrações altas de [S], a
velocidade inicial é máxima (Vmax) e seu valor independe da concentração de [S]. Desta
forma a equação experimental que relaciona V0com [S] é normalmente escrita na forma:
Figura 1
Vmáx .S 
V0 
S   K m (1)
Esta equação é conhecida como equação de Michaelis-Menten e Km é chamado

de constante de Michaelis-Menten.
Experimentalmente, os valores de Vmáxe Km podem ser determinados pelo
método de Lineweaver e Burk, que utiliza o fato de que o inverso da equação de uma
hipérbole retangular é a equação de uma reta, portanto, o inverso da equação 1 é:
1 1 K 1
  m 
V0 Vmáx Vmáx S  (2)
Fazendo um gráfico de 1/V0 versus 1/[S],

obtém-se uma reta cujo coeficiente angular é
Km/Vmax e o coef. linear é 1/Vmax (Fig 2) ao lado.
Figura 2
Nesta experiência vamos utilizar a enzima polifenoloxidase extraída da batata, na

reação descrita abaixo:

Experimental
Polifenoloxidase é uma enzima que pertence ao grupo das oxidorredutase. Esta

enzima catalisa a remoção do hidrogênio (oxidação) do catecol passando-o para o
oxigênio molecular formando água e a quinona correspondente.
03. MATERIAL:
Suporte Universal (1); Espátula (1);

Argola Pequena (1); Béquer 600 mL (descarte);
Funil Pequeno (1); Pêra (2);
Papel de filtro (1); Pipeta de 1 mL (1);
Béquer 5 mL (1) ; Pipeta 5,00 mL;
Béquer 50 mL (2); Ralador (1);
Almofariz e pistilo (1); Catecol 0,005 M;
Conta gotas (2); H2O2 10 %;
Cubeta de vidro 3 mL (1).
04. PROCEDIMENTO:
1.Prepare 100 mL de catecol 0.005 M, se for necessário.
2.Prepare extrato de batata amassando meia batata. Filtre o amassado recolhendo

o líquido num béquer pequeno. Você só precisa de ±1,0 mL de extrato.
3.Ligue o termostato e coloque-o na temperatura desejada.
4.Ligue o espectrofotômetro e acerte, zero absorbância no comprimento de onda

(máx) de 458 nm. Para operar corretamente o aparelho siga as instruções no manual ou
peça ajuda ao professor.

Experimental
5.Faça quatro cinéticas com concentrações de catecol diferentes, como

especificado abaixo:
a) Coloque 0,5 mL de catecol 0,005 M + 2,5 mL de água numa cubeta, adicione
uma gota de H2O2 10% em volume.
b) Coloque a cubeta no suporte de amostra do aparelho e deixe-a termostatizar
por 3 minutos, acerte o zero absorbância. Verifique se a cubeta está na posição correta.
c) Agindo com rapidez adicione duas gotas de extrato de batata na cubeta,
coloque a tampa na mesma e agite a solução.
d) Coloque a cubeta no aparelho feche-o e faça a primeira leitura de absorbância,
disparando imediatamente o cronômetro.
6.Faça leituras de 20 em 20 segundos até aproximadamente 10 min. Ao terminar

esta faça um espectro da solução como indicado no item 7.
7. Faça um espectro do produto final da reação variando o comprimento de onda

de 400 nm a 530 nm,anotando o valor da absorbância a cada 10 nm. (não precisa repetir
o item 7 para as outras cinéticas).
8.Repita o item 5 variando as quantidades de catecol 0,005 M para 0,75 mL; 1,0;
1,5mL, sempre completando o volume final na cubeta para 3,0 mL.
No final do experimento veja como armazenar corretamente ou tratar os

resíduos químicos gerados.
04. CÁLCULOS:
I - Calcule as concentrações de catecol usadas na experiência, ou seja, a

concentração final dentro da cubeta. Use esta concentração nos cálculos.
II - Calcule a velocidade inicial (V0,

coeficiente angular) para todas as cinéticas
realizadas (4) fazendo um gráfico de absorbância
versus tempo, (Figura 3 ao lado).
III - Calcule Km e Vmáx para a enzima,

como mostrado na Figura 2.
Figura 3

Experimental
IV - Faça um gráfico com os valores obtidos no item 7, absorbância versus

comprimento de onda. (baseado no espectro, justifique porque as cinéticas foram o
acompanhadas em 458 nm).
05. QUESTIONÁRIO:
a) Como podem ser definidas as enzimas? O que é substrato?

b) Que fatores podem explicar a alta eficiência das enzimas como catalisadores?
c) Qual a definição e o significado de Km e Vmáx reação veja as unidades?
d) O que é inibidor enzimático, quais os tipos de inibição e os principais fatores
que diminuem a atividade de uma enzima para atuar como catalisador?
e)O que acontece se você mudar o pH ou a temperatura do meio reacional e
mantiver a concentração de enzima e substrato constantes. Explique.
f) Cite dois exemplos de enzimas que atuam em sistemas biológicos e explique a
sua atuação.
g) As enzimas podem ser desnaturadas quando em contato com solução de
surfactantes. como isso pode ser explicado?
h) Com a ajuda da literatura, descreva sucintamente os 04 mecanismos
principais através dos quais as enzimas podem acelerar uma reação: Catálise Ácido-
Base; Torção de Substrato; Catálise Covalente; Diminuição da Entropia.
i) Quetipo de resíduos químicos foram gerados neste experimento e como foram
tratados ou armazenados. Explique.
06. REFERÊNCIAS:
I. Físico-Química para Biólogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972.
II. Princípios de Bioquímica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991.
III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems.

Macmillan Publishing Co. New York, 1981.
IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies

and Applications in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.
EXPERIÊNCIA N° 9
PRINCÍPIO DE LÊ CHATELIER E EQUILÍBRIO

QUÍMICO
01. OBJETIVOS:
 Dado a equação química de um equilíbrio escrever a expressão para a constante

de
equilíbrio.
 Aplicar o princípio de Lê Chatelier.
 Identificar que maneiras um equilíbrio químico pode ficar afetado.
02. INTRODUÇÃO:
Muitas reações químicas são reversíveis. Em outras palavras, se duas espécies

químicas, em solução, são misturadas e formam novas espécies, há uma tendência para
que as novas espécies reajam, formando as espécies originais. A velocidade de
formação das novas espécies será, no início, mais rápida do que a reação contrária.
Entretanto, após algum tempo, quando não se percebe mais nenhuma mudança, a
velocidade de formação de novas espécies iguala-se a da reação reversa, que forma as
substâncias originais e diz-se que o equilíbrio foi alcançado. Equações de equilíbrio são
escritas com duas setas apontadas em direções opostas entre reagentes e produtos,
indicando que ambos os processos ocorrem simultaneamente.
Reagentes Produtos.
Por exemplo, o equilíbrio para uma solução saturada de carbonato de cálcio

(CaCO3 não dissolvido permanece no fundo do tubo) é representado pela equação:
CaCO3(s) Ca+2(aq) + CO3-2(aq),
As duas setas indicam que alguns íons Ca+2 e CO3-2 estão se separando indo para
a solução (reação direta) e outros estão se juntando para formar o CaCO3 sólido (reação
inversa).
Ácido ascórbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equação:
O equilíbrio é alcançado quando a velocidade da reação direta iguala-se a

velocidade da reação inversa.
Para uma equação geral que se processa em uma só etapa, em ambas direções:
A+B C + D
As velocidades das reações diretas e inversas são:
velocidade direta = k1 [ A ] [ B ]
velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ]
No equilíbrio as duas velocidades são iguais:
k1 [A][B] = k2[C][D]
Ou seja:
k1 C  D
K eq  
k 2 A B
Ou, para o caso mais geral:
aA + b B+ ... cC + d D + ...
K eq 
C  D ...
c d
Aa Bb ...

A relação matemática para K demonstra o Princípio de Lê Chatelier em que uma
ação em um sistema em equilíbrio provoca uma ação contrária amenizando aquela ação.
Se uma solução de ácido ascórbico para o qual:
Ka 
H Asc 
 
HAsc
É perturbada pela adição de HCl (aumentando a concentração de H+) o sistema
se deslocará no sentido da reação que consome H+.
Produtos de solubilidade:
A constante de equilíbrio para compostos que tem uma solubilidade em água

muitobaixa é chamada produto de solubilidade. Por exemplo, somente 2 x 10~4 g de
cloreto de prata dissolve-se em 100 ml de água para formar íons prata e cloreto.
AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq)
Onde a constante de equilíbrio é:
K eq 
Ag Cl 
 
AgCl 
Entretanto, como a concentração de AgCl sólido é constante, a equação fica:

K eq AgCl   Ag  Cl   

K ps  Ag  Cl   
Onde Kps é chamado produto de solubilidade.
Ca(OH)2 também possui uma solubilidade pequena (0,lg/100 mL).
Ca(OH)2(s) Ca2+(aq) +2OH-(aq)

K ps  Ca 2 OH   
2
Íons Complexos:
Cobre(II) reage com amônia para formar um complexo de acordo com a

equação:
Cu+2(aq)+4NH3(aq) Cu(NH3)4+2(aq)
A redução na concentração de Cu+2(aq) ou NH3(aq) causará a dissociação do

complexo nos reagentes.
03. MATERIAL:
Pipeta de 5 mL (2); Ba(N03)20,10 M (frasco conta-gotas);

Tubos de ensaio (24); CH3COOH0,10 M (frasco conta-gotas);
Grade de tubo de ensaio; KOH0,10 M (frasco conta-gotas);
Béquer 600 mL (descarte); H2SO40,10 M (frasco conta-gotas);
K2Cr2O7, 0,10M (frasco conta-gotas); HNO30,10 M (frasco conta-gotas);
K2CrO4, 0,10 M (frasco conta-gotas); Ca(OH)20,10 M (frasco conta-gotas);
HCl, 1,0 M (frasco conta-gotas); NH4OH0,10 M (frasco conta-gotas);
NaOH, 1,0 M (frasco conta-gotas); C2H5OH0,10 M (frasco conta-gotas);
HCl0,10 M (frasco conta-gotas); NaOH0,10 M (frasco conta-gotas).
04. PROCEDIMENTO:
A. Equilíbrio dos íons cromato e dicromato:
2 CrO4-2 Cr2O7-2
cromatodicromato
"Antes de utilizar qualquer pipeta limpe a extremidade com papel toalha

molhado".
l. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potássio, K2CrO4 em

um tubo de ensaio, e 5 mL de dicromato de potássio, K2Cr2O7 em outro tubo. Anote a
cor de cada solução. Esses dois tubos servirão de estoque para o procedimento a seguir.
Não utilize mais os frascos de soluções.
2. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cada
solução,
respectivamente, uma solução em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH 1,0 M
alternadamente em cada um dos tubos até a mudança de cor em um deles. Anote as
cores nesse momento. Guarde essas soluções para a etapa 5.
3. Repita o procedimento do item dois e acrescente HC1 1,0 M gota a gota,

alternadamente, em cada um dos tubos até a mudança de cor em um deles. Guarde
essas soluções para a etapa 4.
4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 M a um dos tubos da etapa 3 até a

mudança decor. Anote a cor final.
5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 M até mudança
decor.Anote a cor final.
B. Equilíbrio de cromato de bário , BaCrO4(s) com uma solução saturada de íons

.
Ba+2(aq)+ CrO42-(aq) BaCrO4(s)
l. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K2CrO4 0, 10 M

e acrescente gota a gota nitrato de bário, Ba(NO3)2 0,10 M, até perceber alguma
alteração. Guarde este tubo para a etapa 3.
2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K2Cr2O7 0,10 M. Acrescente 2

gotas de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 M. Anote se houver mudança de cor e
ou formação de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4.
3. Ao tubo de ensaio da etapa l acrescente, gota a gota, HC1 1,0 M até notar
alguma alteração. Anote o que você observou.
4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 M, até notar alguma

modificação.
5. Sugira alguma maneira de inverter as observações das etapas 3 e 4. Teste suas

sugestões.
6. Em outro tubo de ensaio coloque l mL de K2CrO4 0,10 M e em outro tubo l

mL de K2Cr2O7. Acrescente algumas gotas de Ba(NO3)2 0,10 M a cada um dos tubos
Anote suas observações na folha de dados.
7. Ao terminar despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes

específicos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira e
continue com o próximo item.
C. Repita a etapa A-2:

Use as seguintes soluções no lugar de NaOH; CH3COOH, KOH, H2SO4,

Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH, HNO3. Anote qualquer modificação na cor das soluções.
Ao terminar despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes

específicos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio e as pipetas com água da
torneira.
05. QUESTIONÁRIO
1. Qual a influência da concentração de H+(aq) sobre o seguinte equilíbrio:
2CrO4-2(aq) Cr2O7-2(aq)
Complete a equação, acrescentando no lado adequado da reação o número de

+
Íons H e moléculas de H2O respectivamente.
2. Qual a influência da concentração de OH-(aq) sobre o seguinte equilíbrio:
Cr2O7-2(aq) 2CrO4-2(aq)
Complete e balanceie a equação acrescentando íons OH- e moléculas de água.
3. A partir das equações balanceadas, nas questões anteriores, explique os

resultadosobservados nas etapas A-3, A-4 e A-5, do procedimento experimental.
4. Baseado no Principio de Lê Chatelier, comente o seguinte equilíbrio:
2CrO4-2(aq) Cr2O7-2(aq)
5. a) Que substâncias da etapa C do procedimento experimental, deslocam o

equilíbrio no sentido da reação que aumenta a concentração de íons CrO4-2(aq) ?
b) Que espécie química é comum a essas substâncias?
6. a) Que substâncias da etapa C do procedimento experimental deslocam o

equilíbrio no sentido da reação que aumenta a concentração de íons Cr2O7-2(aq) ?
b) Que espécie química é comum a estas substâncias?
7. Calcule KP, para a reação PC13 + C12 PCl5 , sabendo que, no

equilíbrioas pressões parciais são PC13 = 0,2 atm, C12 = 0,1 atm e PC15 = 1,2 atm.
Admita que a temperatura seja 0,0°C. Qual é a unidade para esta constante de
equilíbrio?
EXPERIÊNCIA N° 10
MEDIDA DA TENSÃO SUPERFICIAL

MÉTODO DO PESO DA GOTA
INTRODUÇÃO TEÓRICA
As moléculas na superfície de um líquido estão sujeitas a fortes forças

de atração das moléculas interiores. A resultante dessas forças, cuja direção é
a mesma de plano tangente à superfície, atua de maneira a que a superfície
líquida seja a menor possível. A grandeza desta força, atuando
perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao plano na superfície é
dita tensão superficial (  ).
A superfície ou interface onde a tensão existe está situada entre o
líquido e seu vapor saturado no ar, normalmente a pressão atmosférica. A
tensão pode também existir entre dois líquidos imiscíveis, sendo então
chamada de tensão interfacial.
As dimensões da tensão superficial são força por unidade de
comprimento, no sistema SI = N.m-1.
Um dos métodos mais utilizados para medir a tensão superficial é o
método do peso da gota. Este método, assim como todos aqueles que
envolvem separação de duas superfícies, depende da suposição de que a
circunferência multiplicada pela tensão superficial é a força que mantém
juntas as duas partes de uma coluna líquida. Quando esta força esta
equilibrada pela massa da porção inferior, a gota desprende-se.
Figura 1 – Método do peso da gota
A tensão superficial é calculada pela equação(Lei da Tate):
mi . g

2. .  . r (1)
onde: mi – massa de uma gota ideal

r – raio do tubo
g – aceleração da gravidade
Na prática, o peso da gota obtido, é sempre menor que o peso da gota

ideal. A razão disto torna-se evidente, quando o processo de formação da gota
é observado mais de perto. A figura abaixo ilustra o que realmente acontece.
Figura 2 – Esquemas de uma gota caindo.
Observa-se que somente a porção mais externa da gota é que alcança a

posição de instabilidade e cai. Perto de 40% do líquido que forma a gota
permanece ligado ao tubo.
Para corrigir o erro causado pelo peso da gota, introduz-se na equação

um fator de correção f. Assim:
mi . g
 
2.. . r . f (2)
O fator de correção f é uma função do raio do tubo e do volume da gota.

Estes valores são tabelados abaixo:
Tabela 1 – Fator de correção para o método do peso da gota.
a – os valores desta coluna são menos exatos que os das outras colunas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Determinação do diâmetro do tubo de vidro:
O diâmetro do tubo pode ser medido utilizando-se um paquímetro ou

obtido a partir da massa de uma gota de um líquido padrão, cujo valor da
tensão superficial seja conhecido. A massa de uma gota de água pura a
20°C, para tubos de diferentes diâmetros, acham-se tabelados no quadro
abaixo. Para temperaturas superiores ou inferiores a 20°C, mas não muito
diferentes, pode-se usar a seguinte relação para calcular a massa da gota de
água a 20°C.
 20C
massa da gota a 20°C = massa da gota na t°C x
 t C
onde  é a tensão superficial da água nas respectivas temperatura.
Tabela 2 – Massa de uma gota de água que se desprende de tubos de

diferentes diâmetros.
2. Medidas para obtenção da tensão superficial:
2.1. Material:
Balões volumétricos 25 mL (10); Pipeta de Pasteur (1);

Bureta 25 mL (1); Balança analítica;
Vidrinho para coleta das gotas com Bureta para solução estoque 50
tampa (10); mL (1);
Pisseta (1); Suporte Universal (2);
SDS 50,0 mM.
2.2. Procedimento:
1. Preparar 10 soluções de SDS com as seguintes concentrações:

1,0 mM; 3,0mM; 5,0 mM; 7,0mM; 8,0mM; 9,0mM; 11,0mM;
15,0mM; 18,0mM; 20,0 mM.
2. Coloque o líquido na bureta de sua bancada, iniciando pela
água pura e em ordem da solução menos concentrada a mais
concentrada. Ajustepara uma vazão de 1 gota por minuto.
3. Recolha 10 gotas do líquido no frasco (já pesado
anteriormente com a tampa). Anote o volume e a massa
correspondente às gotas recolhidas.
4. Determinar o peso de uma gota.
5. Determinar o volume de uma gota.
6. Calcular r/V⅓ e obter f.
7. Calcular através da equação 2.
2.3. Precauções:
Limpeza é essencial em medidas de tensão superficial. Pequenas

quantidades de impurezas afetam muito as propriedades superficiais. Portanto,
limpe muito bem o material a ser usado na experiência.
Se o líquido for volátil é necessário que as gotas sejam recolhidas
em recipientes fechados.
Faz-se necessário também, realizar duas medidas. Uma com
aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas.
A diferença de peso entre as duas medidas dará o peso de uma
gota livre do peso do vapor.
Peso 15 gotas – peso 5 gotas = peso 10 gotas sem vapor
BIBLIOGRAFIA
1. Adamson, A.W. – Physical Chemistry of Surfaces. John Wiley & Sons,

4aedição.
2. Shawn, D.J. – Química dos colóides e de superfícies. Editora Edgard
Blucher, capítulo 4.
3. Daniel set al; Experimental Physical Chemistry.

1 - Apostila de Experimentos - 2021-1

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Escola Superior de Tecnologia – EST

Curso de Engenharia Química

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA

No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de:

 Determinar pontos de fusão usando o método gráfico da curva de

02.1 Rendimento na purificação de uma substância:

Os rendimentos na obtenção e na purificação de uma substância são

02.2 Técnicas de identificação:

Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

02.3 Determinação experimental do intervalo de fusão:

Estudaremos a técnica de determinação do ponto de fusão, obtendo curvas de

02.4 Calibração de termômetros:

A calibração é realizada pela medida da temperatura de equilíbrio entre fases ou

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

Tabela 1. Temperatura de equilíbrio entre fases e de pontos de fusão.

Padrão Ponto de fusão (C)

Tabela 2. Sólidos padrões e seus pontos de fusão.

Sólido ponto de fusão ( C )

Figura 2. Tubo de Thiele.

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

Tubo de Thiele (1);

a) Preparo do tubo capilar:

1. Acender o bico de bunsen.

2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar

Determinar o ponto de fusãodo -naftol, do ácido benzóico e da mistura de

c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade

4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até a bancada, com a

d) Determinação do ponto de fusão:

1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.

3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.

4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina.

5. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o

6. Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de bunsen agitando

7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a

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04.2 ETAPA II:

1. Uso do equipamento de Ponto de Fusão:

1.1. Ligar o equipamento tomando o CUIDADO COM A VOLTAGEM

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1.2. Preencher os capilares específicos do equipamento com o material a ser

1.5. No painel frontal apertar o botão 2x até aparecer no display a seguinte

1.6. A programação de temperatura número 6 segue o gráfico abaixo:

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04.3 ETAPA III:

1. Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico

2. Acenda o bico de bunsen. Tenha cuidado para não causar nenhum

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05. RESPONDER DURANTE A PRÁTICA:

CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO

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1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?

2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácido

3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada

4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico,

5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura

1. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio

2. Physical Chemistry Handbook, 57 th Edition.

Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. Físico Química Experimental

No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: