Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo

Bacharelado em Química
Disciplina: Laboratório de Orgânica I

Prática 2 – Medida de Ponto de Fusão e Ponto

de Ebulição

25 de agosto de 2017
 1. INTRODUÇÃO
O ponto de fusão é a temperatura em que uma substância passa de seu estado
sólido ao estado líquido. Quando a substância ou composto for puro, o processo de
fusão ocorre a temperatura constante, se mantendo assim até o final do processo. A
energia cedida a substância faz com que as ligações intermoleculares que mantém a
estrutura do cristal se rompa, alterando o estado físico do composto.
Porém, o processo de fusão pode não ser constante e nem todos os materiais
que se fundem à temperatura constante são substâncias puras.A determinação do
ponto de fusão de um líquido depende da pureza do material e quanto mais puro ele
for, maior será seu ponto de fusão.
A temperatura em que os elementos entram em fusão são periódicas assim
como seus números atômicos. Essa periodicidade pode ser vista através da Figura
1, em que o aumento do ponto de fusão e ebulição ocorre de cima para baixo,
exceto nas famílias 1A e 2A. Porém, embora o carbono esteja no primeiro período
da tabela, seu ponto de fusão é o maior de todos sendo 3.727°C, devido a estrutura
grafite apresentar átomos encadeados e fortemente ligados​1​.

Figura 1. Variação do ponto de fusão e ebulição nas famílias e períodos na tabela

periódica.

As misturas azeotrópicas são misturas em que o ponto de fusão varia, porém seu
ponto de ebulição permanece constante, o intervalo de fusão se inicia após o líquido
passar pelo estado sólido, enquanto que nas misturas eutéticas, o ponto de fusão
permanece constante, porém seu ponto de ebulição varia.
 2. OBJETIVOS
A prática teve como objetivo montar um gráfico de calibração de um
termômetro e aprimorar a técnica de descoberta dos pontos de fusão e ebulição, tal
como identificar uma substância desconhecida a partir de suas propriedades físicas.

3. MATERIAIS E MÉTODOS
A. Materiais
1. Reagentes:
a) Água, H​2​O;
b) Naftaleno para síntese,​ C​10​H​8​, Vetec;
c) Ácido succínico P.A., C​4​H​6​O​4​;
d) Éter etílico P.A., (C​2​H​5​)​2​O, Vetec.

2. Vidrarias e acessórios:
a) Termômetro.
b) Rolha;
c) Tubo de Thiele;
d) Campilar;
e) Tubo de ensaio fino;
f) Nujol;
g) Elástico;
h) Bico de Bünsen;
i) Garras.

3. Equipamentos:
a) Aparelho de ponto de fusão eletrotérmico, Modelo Grad. -
XVIII/02

B. Métodos
A prática foi dividida em 6 partes, sendo elas a calibração do termômetro,
medida do ponto de ebulição do naftaleno e da água, aprimoramento da curva de
calibração, medida do ponto de fusão de uma amostra desconhecida e medida de
ponto de fusão no aparelho.
Para a primeira parte preparou-se um frasco com com água e gelo e outro
com água fervendo, mediu-se a temperatura de ambos para construir uma curva de
calibração.
Em seguida, mediu-se o ponto de fusão do naftaleno, colocando-o em um
capilar, em um aparato tal como na figura 1​2​. Com um aumento na temperatura de 3
graus a cada minuto.
Figura 2. Configuração das vidrarias para medida da temperatura de fusão.

Para a medida do ponto de ebulição da água fez-se um aparato parecido com

o da figura 1, porém ao invés de utilizar apenas um capilar, utiliza-se um tubo de
ensaio fino com o capilar com a ponta aberta para baixo, como é mostrado na figura
2. O aquecimento foi feito, também, de 3 graus a cada minuto.
Figura 3. Configuração para a medida do ponto de ebulição.
 Para o aprimoramento da curva de calibração, fez-se o ponto de fusão do
ácido succínico tal como foi feito o do naftaleno.
Em seguida fez-se a identificação de um composto desconhecido pelo ponto
de fusão, e se preciso, com testes de solubilidade tal como foram feitos
anteriormente.
Por fim, mediu-se o ponto de fusão do naftaleno em um aparelho de ponto de
fusão eletrotérmico e comparou-o com o valor obtido na segunda parte da prática.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Calibração do termômetro
Para calibrar o termômetro usado, preparou-se um fraco com água e gelo e
mediu-se sua temperatura, como também a temperatura com a água fervendo.
Para corrigir os valores de acordo com a pressão do local (São Carlos),
utilizou-se da seguinte fórmula:
ΔT = 1, 2 × 10−4 (760 − P )(T m + 273)
Sendo que a temperatura corrigida será:
T c = T m + ΔT
Dessa forma, o ΔT calculado foi de 2,84 e a temperatura corrigida foi de
99,3°C.
Com esses valores, construiu-se um gráfico da curva de calibração:
Gráfico 1. Curva de ebulição da água
 Dessa forma, calculou-se o coeficiente da reta obtendo o valor de 0,98.

4.2. Medida do ponto de fusão do naftaleno

Através do aparato representado na Figura 2, mediu-se o ponto de fusão do
naftaleno. O ponto de fusão padrão medido é de 79,8 °C, enquanto que ao fazer a
velocidade de medição ideal (4 a 6 °C e na proximidade do ponto de fusão 1 a 2 °C
por minuto) o ponto de fusão deu em um intervalo de 78 °C a 81 °C.

4.3. Medida do ponto de ebulição da água

Utilizando-se de um aparato similar ao representado na Figura 3, acoplou-se
o termômetro a um fino tubo de ensaio contendo o líquido com o capilar com a ponta
aberta mergulhada no mesmo. O ponto de ebulição medido foi de 98 °C.

4.4. Aprimoramento da curva de calibração

Para o aprimoramento da curva de calibração, adicionou-se o ponto de
ebulição do ácido succínico, que foi de 186ºC, obtendo-se o gráfico 2, abaixo.
Gráfico 2. Curva de calibração do termômetro com 3 pontos.

Assim, faz se o coeficiente da reta para descobrir qual o reajuste do

termômetro, obtendo-se um coeficiente de 0,989.
 4.5. Medida do ponto de fusão de amostra desconhecida
Existiam 4 amostras diferentes, sendo elas ácido benzóico (P.F. 121-122 ºC),
2-naftol (P.F. 121-123 ºC), uréia (P.F. 132-133) e ácido malônico (P.F. 135-136). A
amostra analisada foi a 21.
Sabia-se que o 2-naftol é insolúvel em água e a uréia é solúvel em água e
insolúvel em éter etílico, então, antes de fazer o teste do ponto de fusão, fez se um
teste de solubilidade, no qual a amostra foi solúvel em água e em éter etílico,
descartando, assim, a possibilidade da amostra ser 2-naftol e uréia.
Sobraram 2 opções, sendo elas com 12ºC de diferença na temperatura de
fusão, então fez-se a análise da temperatura de fusão da amostra e obteve-se uma
temperatura de 128-136, evidenciando que a amostra analisada era ácido malônico.

4.6. Medida de ponto de fusão no aparelho

Mediu-se o ponto de fusão do naftaleno no aparelho, obtendo-se o intervalo
de 75-81ºC. Ao comparar com o ponto de ebulição obtido de maneira manual
(78-81ºC) nota-se que o aparelho tem uma medida muito mais correta, visto que o
aquecimento é feito de maneira uniforme e lenta, e nota-se com maior precisão o
início da fusão do sólido, por isso que esta medida tem um intervalo maior de ponto
de ebulição.

5. CONCLUSÃO
Através da calibração do termômetro, mediu-se o ponto de fusão do naftaleno
e o ponto de ebulição da água. Mediu-se também o ponto de fusão do naftaleno
​ parelho de ponto de fusão eletrotérmico. Através da medida do
através de um a
ponto de fusão de uma amostra desconhecida, determinou-se que a amostra era
ácido malônico.

6. REFERÊNCIA
1. SARDELLA, Antônio; MATEUS, Edegar; Curso de Química: química geral, Ed.
Ática, São Paulo/SP – 1995.)
2. ​Schmitt, Carla C, Laboratório de Química Orgânica I, prática 2. São Carlos, 2015.
(Apostila)