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DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

Autores: Isadora Lima, Bruno Nobre


Professora: Dra. Luciana Machado Ramos
Curso: Farmácia
Disciplina: Química Geral
1° Período turma: A

Anápolis, 22 de junho de 2023


Resumo: O experimento realizado em laboratório teve como objetivo a realização de
procedimentos de determinação do ponto de fusão de ácido benzóico (C6H5COOH), ácido
acetil salicílico (C₉H₈O₄) e acetanilida (C8H9NO) com os métodos do tubo de Thiele e com
o Fusômetro. O método do tubo de Thiele consiste em colocar a substância em um tubo
capilar e realiza-se um banho de aquecimento com o tubo preenchido de glicerina e o
aquecimento realizado com o Bico de Bunsen. Já a determinação do ponto de fulgor com
o uso do Fusômetro a substância sólida é colocada em uma lâmina de vidro sob a placa
de aquecimento do aparelho até atingir o ponto de fusão. Os resultados foram anotados e
analisados, efetuando uma comparação dos dois métodos utilizados e as suas
respectivas eficácias.

1. Introdução:

Ponto de fusão de uma substância pode ser definido como a temperatura em que ela
absorve calor suficiente para transitar do estado sólido e até tornar-se líquida. Quanto
mais pura uma substância, mais rapidamente ela atingirá essa mudança de estado
(ROSENBERG, 2013).

A determinação do ponto de fusão tem sua precisão intimamente ligada com a precisão
do termômetro utilizado para tal medição. Assim, podem existir compostos com mesmo
ponto de fusão e assim, isso não pode ser uma maneira de caracterizar uma substância.
Porém, é uma forma de identificar a presença de impurezas, já que a interferência na
malha Cristalina torna mais fácil a quebra de atenuantes na interação molecular, dessa
forma haverá menor necessidade de calor para se atingir o ponto de fusão em relação a
quando a substância é pura (RAMOS, 2021).

No contexto laboratorial, os químicos orgânicos utilizam as propriedades físicas, como os


pontos de fusão e ebulição, como critérios fundamentais para avaliar a pureza de
substâncias orgânicas. Essas características físicas são inerentes a cada substância, e a
faixa de temperatura de fusão ou ebulição geralmente serve como um indicativo
importante da pureza da amostra. Por isso, é importante conhecer os métodos diferentes
de determinar os pontos de fusão de uma substância, já que faz parte da rotina
laboratorial (DIAS, 2014).

2. Objetivos:
● Observar o ponto de fusão no método do Tubo de Thiele;
● Observar o ponto de fusão no método do Fusômetro;
● Anotar suas respectivas temperaturas;
● Fazer a comparação dos dois métodos.

3. Procedimentos experimentais
3.1 Materiais e Equipamentos
● Tubo de Thíele
● Fusômetro
● Suporte universal
● Graul e Pistão
● Guarra
● Espátula
● Bico de busen
● Capilares
● Termômetro
● Elástico de latex
● Rolha com furo central
● Lâminas e lâminulas
● Funil.
● Glicerina.
● Ácido salicílico

3.2 Métodos
Determinação por meio da capilaridade
● Fez-se o fechamento de um dos lados do capilar com o auxílio do bico de bunsen
● Colocou-se ácido salicílico no capilar com o auxílio do graul e pistão
● Montou-se o suporte com o tubo de Thiele o suporte universal com auxilio da garra
● Colocou-se glicerina no tubo de Thiele
● Colocou- se o capilar preso ao termômetro - com auxílio dos elásticos de látex
● Introduziu-se o termômetro junto ao capilar no tubo de Thiele com o auxílio de uma
rolha com furo central.
● Ligou- se o bico de bunsen ao gás e acende-o com um fósforo
● Fez-se o aquecimento por inteiro do tubo de Thiele.
● Observou-se a temperatura
● Observou-se o composto química chegar ao início do seu ponto de fusão
● Observou-se até estar completamente líquido o salicílico
● Anotou - se os resultados obtidos.
Determinação pelo medidor de ponto de fusão ( fusômetro)
● Colocou-se o salicílico em uma lâminula de microscopia
● Colocou-se a lâminula na placa de aquecimento do aparelho
● Ligou-se o aparelho
● Observou-se a temperatura
● Observou-se o composto chegar no início do seu ponto de fusão
● Observou-se até estar completamente líquido o salicílico
● Anotou-se os resultados obtidos.

4. Resultados e discussões
Após feito o experimento, foi possível montar a seguinte tabela com os pontos de
fusão de cada substância, tanto no experimento com Tubo de Thiele quanto no fusômetro.

Tabela 1- Pontos de fusão (literatura: Sigma Aldrich)

Amostra PF (°C) Literatura PF (°C) Tubo PF (°C) Fusômetro


Thiele

Ácido benzóico 121-125°C 116-119°C 123,6-127,9°C

Ácido salicílico 1 156-161°C 156-158°C 152,9-162,0°C

Ácido salicílico 2 156-161°C 156-158°C 144,7-163,1°C

Ácido acetilsalicílico 134-136°C 130-132°C 135,7-141,5°C

Acetanilida 113-115°C 108-111°C 114,4-117,6°C

Com base nessa tabela e nas observações feitas durante o experimento, é possível
observar que o Ácido salicílico foi a única substância que obteve resultado semelhante à
literatura utilizando o tubo de thiele e resultados distantes da literatura com o fusômetro.
Isso é algo importante a ser ressaltado pois a substância foi analisada em duplicata e
ainda assim nas duas análises o resultado do fusômetro foge ao esperado, sendo que
este equipamento é considerado mais confiável por ser digital. Levando em consideração
que todas as outras substâncias tiveram resultados mais próximos do esperado utilizando
o fusômetro, pode-se inferir que a substância estava contaminada com algum resíduo que
pode ter alterado seu ponto de fusão. No caso desses experimentos que exigem muita
atenção e observação, os maiores fatores que induzem ao erro é a desatenção do
analista, que pode se distrair por algum momento e perder o momento em que a
substância começa a se fundir e o momento em que ela termina a fusão, e a possível
contaminação presente na substância.
Figura 1:Método de Siwoloboff.a)Tubo de Thiele b)-Béquer c)-Tubo de ensaio

Figura 2: Fusômetro

5. Conclusão
Os métodos para determinação de pontos de fusão foram por tubo de thiele, que
consiste em um tubo onde é colocado glicerina acoplado a um termômetro e o tubo
capilar com a substância, ao esquentar o tubo observa-se em qual temperatura a
substância se funde, e o fusômetro, que marca digitalmente a temperatura enquanto é
possível observar também o momento em que a substância se funde. Diante do que foi
visto nos dois experimentos, o fusômetro se mostrou mais rápido, prático, seguro e eficaz
na determinação do ponto de fusão, uma vez que no tubo de thiele além de exigir muita
atenção do analista na observação, também tem riscos com o fogo, o tubo pode estourar
etc. Saber o ponto de fusão de uma substância ajuda a determinar a forma como ela será
manipulada e armazenada durante a rotina de um laboratório.
Referências Bibliográficas:
● ROSENBERG, J.L.; EPSTEIN, L.M.; KRIEGER, P.J. Química geral. Grupo A,
2013. E-book. ISBN 9788565837316. Disponível em:
https://app.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837316/ . Acesso em: 21 jun.
2023.
● RAMOS, L.M. Laboratório de Química Geral Experimental. Universidade
Estadual de Goiás, 2021. Acesso em: 21 jun. 2023.
● DIAS, F.R.F et al. Resgatando um Método Eficiente para Determinação do
Ponto de Ebulição de Substâncias Orgânicas: Percolador Versus Siwoloboff.
Quim. Nova, v. 37, n. 5, p. 915-918, 2014. Disponível em:
https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/
pdf/v37n5a23.pdf . Acesso em: 21 jun. 2023.

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