UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

INSTITUTO DE QUMICA E BIOTECNOLOGIA-IQB

CURSO DE GRADUAO EM QUMICA










DETERMINAO DAS CONSTANTES FSICAS DE COMPOSTOS
ORGNICOS



Dbora Soares da Silva













Macei-Alagoas.
Dezembro de 2011
Relatrio apresentado ao Instituto
de Qumica e Biotecnologia da
Universidade Federal de Alagoas,
para a obteno da nota na
disciplina Qumica Orgnica. Sob
Orientao do Professor Nivaldo
Alves Soares.


Dbora Soares da Silva











DETERMINAO DAS CONSTANTES FSICAS DE COMPOSTOS
ORGNICOS























Macei-Alagoas.
Dezembro de 2011

Relatrio apresentado ao Instituto
de Qumica e Biotecnologia da
Universidade Federal de Alagoas,
para a obteno da nota na
disciplina Qumica Orgnica. Sob
Orientao do Professor Nivaldo
Alves Soares.




Sumrio


1. Introduo..................................................................................................1
2. Objetivo...................................................................................................3
3. Materiais e Reagentes...............................................................................4
4. Procedimento Experimental.....................................................................5
5. Resultados e Discusses.........................................................................7
6. Concluso...............................................................................................10
7. Referncias Bibliogrfica........................................................................11
8. Anexos.....................................................................................................12




























1. I ntroduo

PONTO DE FUSO

Teoria da Fuso e Congelao
O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido
comea a se tornar lquido sob a presso de uma atmosfera. Para substncias puras, a
mudana do estado slido para lquido bem definida (dentro de 0,5), sendo, portanto,
a temperatura valiosa para fins de identificao. Alm disso, o ponto de fuso
consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias e constitui, logo,
um critrio importante de impureza. Se o lquido for resfriado, ocorrer solidificao
mesma temperatura*e, para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto de
congelao so idnticos. O ponto de congelao geralmente definido como a
temperatura na qual tanto o lquido quanto o slido podem existir em contato um com o
outro sob uma presso total de uma atmosfera.

*Um lquido pode, s vezes, ser super-resfriado isto , a temperatura pode ser reduzida abaixo do ponto
de congelao sem a separao de slido, porm, assim que o slido aparece, a temperatura
imediatamente se eleva ao ponto de congelao verdadeiro.


PONTO DE EBULIO

Assim como o ponto de fuso, o ponto de ebulio tambm um critrio
importante de pureza das substncias, pois so alterados pela presena de outras
substncias.
O ponto de ebulio normal de um lquido a temperatura na qual a presso de
vapor do lquido igual presso da atmosfera. Donde melhor construir para o estudo
de destilao fracionada um diagrama no qual os pontos de ebulio sejam ordenadas e
as composies abscissas a presso constante (por exemplo, atmosfrica). Nas curvas
de composio-presso de vapor, a presso de vapor colocada em um grfico contra a
composio a temperatura constante, enquanto que nas curvas de ponto de ebulio-
composio, o ponto de ebulio colocado em um grfico contra a composio a
presso constante. As duas curvas so semelhantes no tipo, exceto pelo fato de que so
invertidas. No diagrama de ponto de ebulio-composio obtm-se duas curvas, uma
dando a composio do lquido e a outra aquela do vapor com o qual est em equilbrio
no ponto de ebulio. A fase vapor relativamente mais rica no componente que resulta
em um abaixamento do ponto de ebulio, quando adicionado mistura ou, de uma
forma alternativa, a fase lquida mais rica no componente que eleva o ponto de
ebulio.
1
Mistura Euttica
Em um dado grfico o ponto de interseco de duas curvas C, ambos os
componente slidos podem existir em equilbrio com uma soluo lquida de
composio definida correspondente ao ponto C. Este ponto chamado ponto euttico
(do grego: fuso fcil) e representa a temperatura e a composio em que o sistema
lquido-slido A-slido B pode existir em equilbrio; resumindo, fornece a temperatura
e a composio do sistema, quando ambos os componentes cristalizam-se
simultaneamente. Esta mistura slida conhecida como mistura euttica e sempre o
ponto de congelao mais baixo da srie completa de misturas A e B. A mistura euttica
no , entretanto, um composto qumico definido, porque (i) cristais separados dos dois
componentes podem ser vistos com o microscpio e (ii) raramente corresponde
composio exata de um composto qumico simples; constitui, realmente, uma mistura
mecnica interna ou um conglomerado dos dois componentes slidos.

DENSIDADE

A densidade de um corpo define-se como o quociente entre a massa e o volume
desse corpo. Desta forma pode-se dizer que a densidade mede o grau de concentrao
de massa em determinado volume.



















2
2. Objetivo


Determinar experimentalmente o ponto de fuso (P.F) da substncia
orgnica Benzofenona;
Determinar experimentalmente o ponto de ebulio (P.E) do Etanol;
Determinar a densidade do Clorofrmio utilizando o picnmetro.




































3

3. Materiais e Reagentes


3.1 Material Necessrio





































4
A. Vidraria e afins
1 bquer, 250 mL
1 bquer, 150 mL
1 termmetro, 0 100 C
1 tubo de ebulio
1 tubo de ensaio (5X50)
1 tubo capilar para ponto de fuso
1 proveta 50 mL

B. Equipamentos
1 trip
1 garra
1 mufa
1 tela de amianto
1 suporte universal
1 balana semi-analtica


C. Reagentes
Substncias-problema (s.p.):
Benzofenona
Etanol
Clorofrmio


D. Outros
Papel (de filtro) absorvente
Marcador de vidro (caneta p/
transparncia)
1 pedao de barbante

4. Procedimento Experimental


4.1 Ponto de Fuso
Primeiramente o bico de bunsen foi ligado, depois o trip foi colocado encima
do mesmo e em seguida sobre o trip com a tela de amianto, colocou-se um
bquer contendo 40 mL de gua para que houvesse um aquecimento da mesma;

Foi triturada com o pistilo uma quantidade do slido orgnico em um almofariz.
E para acomodar esse slido orgnico no tubo capilar selado em apenas uma das
extremidades foram feito os seguintes procedimentos: Pegou-se o cilindro com a
Substncia-problema (Benzolfenona) e colocou dentro de um tubo maior e em
seguida deixou-se o tubo capilar cair 2 vezes para que toda a substncia
problema se introduzisse completamente na base do tubo em uma altura de
aproximadamente 1,0 cm;

Com um anel de borracha o tubo capilar foi preso junto a um termmetro de
modo que o a base do tubo capilar ficou na mesma altura do bulbo do
termmetro e logo aps os materiais foram colocados juntos a garra que j foi
presa no suporte universal, na qual foi necessrio um controle para que o
conjunto capilar-termmetro entrasse em contato com a gua contida no bquer
em aquecimento;

Ao formar as bolhas, chegou-se ao ponto de ebulio e pode-se ento verificar a
temperatura atravs do termmetro, que foi devidamente anotada.


4.2 Ponto de ebulio
Em um pequeno tubo (5x50) de ensaio foi colocado 0,5 mL etanol (substncia
problema) at o menisco do ponto de vedao e em seguida dentro do mesmo foi
introduzido um tubo de ebulio;
Novamente com um auxilio de um anel de borracha ajustou-se o pequeno tubo
de ensaio (contendo a s.p e o tubo de ebulio) ao termmetro e logo aps como
no item 2.1 o conjunto foi colocado na garra presa ao suporte. Ressaltando que
tambm houve aquecimento;
Ao haver a sensao de calor, ou seja, ao formar o colar de bolhas, foi anotada a
temperatura denominada de T
1
;
Em seguida a fonte de aquecimento foi afastada do bquer contendo o tubo e
verificou-se que o colar de bolhas formado anteriormente cessou, havendo ento
um equilbrio da temperatura. Nesse instante ento a temperatura foi anotada e
denominada de T
2
.
5


4.3 Densidade
Densidade de lquidos

a) Primeiramente tarou-se a balana (zera) e em seguida foi colocado o
picnmetro vazio e seco no prato da balana e foi obtida a massa A.
b) Com o auxlio de uma pipeta de pauster foi adicionado ao picnmetro a
substncia-problema (clorofrmio) e novamente pesou-o na balana
analtica, em seguida marcou-se com um trao no picnmetro para saber
onde ficava o menisco. Assim obteve-se a massa B.
Obs.: pode surgir alguma bolha no bico do picnmetro, a mesma deve ser
eliminada.
c) O picnmetro foi esvaziado e em seguida foi lavado com acetona comercial
e duas pores de gua com auxlio de uma betina; Em seguida foi
preenchido completamente com gua destilada e novamente foi levado a
balana e foi obtido a massa C.
d) A densidade (d) da s.p. corresponde razo entre as massas do lquido
desconhecido (s.p.) e da gua;
e) A massa especfica () de um lquido sempre referida gua a 4 C; para
isso preciso conhecer a massa especfica da gua, temperatura da
determinao, referida gua quela temperatura (4C).

















6
5. Resultados e Discusses


4.1 Ponto de Fuso
A temperatura inicial, sem aquecimento foi de 30 C e ao formar as bolhas, ou
seja, ao entrar em ebulio a temperatura foi marcada a 50C e quando ouve a fuso de
toda a Substncia problema contida no tubo de ebulio a temperatura foi de 58C, ou
seja a variao do ponto de fuso foi de:

50 C a 58 C

Conforme os resultados pode-se afirmar que t
1
= 50 C menor que t
2
= 58, se o
aquecimento fosse muito rpido no seria possvel a obteno mais clara dos resultados,
portanto ao medir a temperatura da gua, o aquecimento deve ser lento, pois
necessrio ver o fenmeno de fuso da substncia. Ou seja, necessria a visualizao
da transferncia de calor para o lquido, sendo mais fcil a permisso para fundir a
amostra.

4.2 Ponto de Ebulio

Observou-se a formao de um colar de bolhas, ocorrido atravs do
surgimento de bolhas que escapavam da parte inferior do tubo de ebulio e percorriam
o lquido. No incio o intervalo entre o surgimento de 2 bolhas consecutivas longo e
irregular seu escapamento (e espaamento) e isso se d devido ao seguinte fato: quando
h o aquecimento, as bolhas que esto no tubo capilar vo para o etanol contido no tubo
de ensaio e acaba formando as bolhas.
Portanto, a temperatura do etanol igual a temperatura do ar e quando comeou a
aquecer observou-se que algumas bolhinhas vo escapar do tubo. A bolhinha sai de
dentro do tubo de ebulio.
Quando houve a formao do colar de bolhas, observou-se que o lquido
(etanol) entrou em ebulio e a temperatura foi de 78C. E ao retirar a fonte de
aquecimento, observou-se que a temperatura decresce e o calor se desfaz, fazendo com
que o escapamento de bolhas fique novamente espaado e irregular como de incio.
Com isso as bolhas cessaram completamente e o lquido tende a entrar no tubo de
ebulio. A temperatura em que houve esse equilbrio dito ponto de ebulio e a
temperatura foi de 80C.

Formao do colar de bolhas - 78C
Equilbrio - 80 C

Obs.: As temperaturas deveriam coincidir, porm houve uma pequena diferena de 2 C
7
e assim devemos considerar como Ponto de Ebulio a temperatura do equilbrio, pois
a variao pequena considerando que o ponto de ebulio do etanol de 78, 4 C
segundo a literatura logo:

P.E = 80C.

4.3 Densidade de lquidos
A partir dos procedimentos obtiveram-se os seguintes resultados:

A.






B. A diferena (B-A) corresponde massa de um volume bem definido da s.p

M
A
= 8,80 g M
B
= 9,83 g

Logo,
V= 9,83 8,80
V= 1,03g

C. A diferena (C-A) denominada constante de calibrao do picnmetro e
corresponde massa de um volume fixo (mesmo que o da s.p.) de gua:

M
A
= 8,80 g M
C
= 9,66 g

Assim,
V= 9,66 8,80
V= 0,86 g


D. A densidade da s.p calculada da seguinte forma:

Densidade:


d
20
20
=
BA
CA
=
9,838,80
9,668,80
=
1,03
0,86
= ,
g



E. Para obter a massa especfica da substncia problema utiliza-se os seguintes
Massa
Picnmetro seco massa A 8,80 g
Picnmetro com a s.p massa B 9,83 g
Picnmetro com gua destilada massa C 9,66 g
8
clculos:

Massa especfica da gua:

a (H2O)
4
20
= 0,9982 g. cm
-3


Massa especfica da s.p.:


4
20
s. p = d
20
20
.
4
20
(H2O)

= 1,197 . 0, 9982 = 1,194 g



























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6. Concluso

De acordo com os resultados obtidos no experimento realizado, foi possvel ver
atravs do procedimento de ponto de fuso que a Benzofenona a substncia problema
trabalhada de incio que a temperatura de fuso sofreu uma variao de 50 a 58 C e
para determinar o ponto de ebulio do etanol utilizou-se da verificao do colar de
bolhas, um dado momento em que h o surgimento de bolhas que escapavam da parte
inferior do tubo de ebulio e percorria o lquido. Isso se deu a temperatura de 78C e
quando houve seu cessamento, ou seja, quando as bolhas deixaram de existir, se chegou
a um equilbrio e finalmente obteve-se o ponto de ebulio do etanol que foi de 80 C.
Como no houve grande variao nas temperaturas encontradas, podemos constatar que
o mtodo trabalhado uma forma totalmente eficaz de determinar pontos de ebulio de
compostos orgnicos, pois o lcool etlico tem p.e. igual a 78,5C e foi encontrado 80C
no experimento aqui realizado. J a em relao densidade a substncia problema
trabalhada foi o clorofrmio, na qual atravs dos procedimentos realizados, pode-se
verificar alguns parmetros tais como: a massa correspondente de um volume bem
definido da s.p que foi de 1,03 g, a constante de calibrao do picnmetro calculada em
0,86g a densidade e massa especfica tambm foram determinadas chegando aos
seguintes resultados, , g e 1,194g respectivamente. Enfim, atravs dos mtodos
empregados no experimento trabalhado pode-se verificar e assimilar sobre algumas das
propriedades fsicas da matria caractersticos do estado fsico e invariveis para a
substncia pura.












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7. Referncias Bibliogrficas

VOGEL, A.I. Qumica Orgnica. R. Janeiro, Livros Tcnicos, 3 vol. 1971.


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8. Anexos

Fotos da determinao do ponto de fuso da s.p Benzofenona.

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