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Faculdade de Farmcia
Mestrado Integrado em Cincias
Farmacuticas
Ponto de Fuso
Qumica Orgnica I
Temperatura de fuso
o a temperatura a partir da qual a tenso de vapor do slido cristalino puro
iguala a do lquido puro, em condies de equilbrio qumico. Temperatura
qual , nas condies normais de presso coexistem ambas as fases (slido e
lquido), em equilbrio.
O ponto de fuso a temperatura qual uma substncia funde, ou seja, passa
do estado slido para o estado lquido. Uma substncia pura, sob condies
padro de presso, possui um ponto de fuso definido
Fundamento terico
Contudo, na presena de impurezas solveis na fase lquida, o p.f. tende a
ser alterado. As interaces soluto-solvente, ou seja, impureza-composto,
provocam:
oDiminuio do p.f. do composto;
oAumento do intervalo de fuso, ou seja, a diferena entre a
primeira formao do lquido e a fuso total aumenta.
Nota: Impurezas no solveis no alteram o p.f.
O ponto de fuso assim utilizado como:
o Critrio de avaliao do grau de pureza de um composto;
o Identificao de um composto atravs de comparaes com tabelas
de pontos de fuso.
Numa substncia pura, o intervalo da temperatura de fuso apresenta uma variao
de 0.5C a 2C.
Diagrama de P.F. para uma
mistura binria de A+B
Composio de uma soluo saturada de um slido (impureza) num
lquido (composto fundido).
No exemplo: 60%A e 40%B
o Uma mistura slida com a composio euttica funde
temperatura euttica (e).
o No diagrama podemos verificar o seguinte:
o Para , por exemplo, 80%A e 20%B, temos que B impureza.
o Para , por exemplo, 40%A e 60%B, temos que A impureza.
o Para este exemplo, a partir de 60%A e 40%B (ponto euttico
- E), podemos estabelecer qual a impureza e qual o
composto.
Composio Euttica
Diagrama de P.F. para uma mistura
binria de A+B
Composto fundido A
com impureza B
Composto fundido B com
impureza A
Slido A +
Slido B
Temperatura de fuso da mistura euttica.
No exemplo corresponde a (e).
o Ponto que define a composio da mistura euttica e
onde a temperatura de fuso do composto binrio
atinge um mnimo. Neste ponto, a temperatura de
fuso no desce mais pois existe saturao de
impurezas, e, por mais que se adicionem impurezas, o
p.f. mantm-se.
No exemplo corresponde a (E)
Temperatura Euttica
Ponto Euttico
Ponto Euttico
(E)
Temperatura
Euttica (e)
o A nvel prtico, o intervalo de fuso vai contra a sua
definio, uma vez que neste caso existe um aumento do
intervalo com o aumento de impurezas.
o O aumento de impurezas faz com que haja uma
aproximao ao ponto euttico (E). Uma vez que desta
forma a visualizao do inicio da fuso verificado mais
cedo, o intervalo de fuso maior.
No exemplo: (i) ponto inicial de fuso visvel; (f) ponto
final de fuso
Intervalo de Fuso
f
i
Intervalo de
fuso
f
i
Intervalo de
fuso maior
pois comea-se a
visualizar a fuso
mais cedo
Objetivo laboratorial:
Determinao do ponto de fuso
Preparao da amostra:
o Preparar os capilares, fechando uma das extremidades
por aco de uma chama;
o Espatular a amostra em porcelana ou papel de filtro;
o Enchimento do tubo capilar, de forma moderada,
colocando-se a amostra no fundo do capilar, permitindo
uma boa visualizao das mudanas de estado.
o Elevao rpida da temperatura at aproximadamente
20C abaixo do seu p.f.;
o Elevao gradual da temperatura (um a dois graus por
minuto) depois dos 20C abaixo do P.F;
o Registo do incio e do fim da fuso.
o Comparar com os valores dos pontos de fuso tericos.
Aquecimento da amostra
at ao p.f.:
Nota: No se devem observar variaes de temperatura
superiores a 1C, caso contrrio, a amostra est impura.
Reagentes
cido benzico:
- Inalao de vapores pode causar irritao severa
de nariz, garganta, e da rea respiratria. Os
sintomas podem incluir tosse e dor de garganta.
- A ingesto causa dor abdominal, dor de garganta,
nusea, e vmito.
- Provoca irritao na pele e nos olhos.
Ponto de fuso: 122.4 C (395 K)
Equipamento de proteo do laboratrio: culos de
proteo e bata.
Benzofenona
inflamvel.
- Pode causar irritao da pele.
- A inalao de vapores pode causar irritao
severa da rea respiratria.
- Em caso de contacto com os olhos, lavar
abundantemente com gua.
Ponto de fuso: 48,5 C (321,7 K)
Utilizam-se alguns dispositivos na deteco de pontos de fuso, nomeadamente
aparelhos elctricos de Buchi.
Dispositivos para determinao
do ponto de fuso
Bibliografia
o Pombeiro, Armando J.L.O., Tcnicas e Operaes
Unitrias em Qumica Laboratorial, 3. edio,
Fundao Calouste Gulbenkian, 1983
o http://www.buchi.com/typo3temp/pics/neu_45a58f44
1d.jpg
o http://www2.eps-oliveira-
frades.rcts.pt/iepcp/fisi_quimica/powerpoinalunos/sar
asara.pps