UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS

Relatório da Prática Nº 3
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA
Destilação Simples e Destilação Fracionada

Profª. Drª. Carla Cristina Schmitt Cavalheiro

Aluno: João Ricardo Vicente Filho

Aluno: Guilherme Nunes Andrade

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1. INTRODUÇÃO

1.1 Destilação

A destilação é uma técnica utilizada para a separação de componentes de uma

mistura, essa separação só será possível se os componentes da mistura tiverem
pontos de ebulição diferentes. Essas diferenças estão intimamente relacionadas com
as forças intermoleculares de cada componente, conduzindo para cada componente
uma pressão de vapor característica. A pressão de vapor de um líquido a uma dada
temperatura é a pressão na qual o número de moléculas que deixam o líquido é igual
ao das que retornam. Quando a pressão de vapor de um líquido é igual à pressão
atmosférica, o líquido entra em ebulição.1

Quando inicia-se a vaporização de uma mistura, produz-se uma vapor mais rico no
componente que apresenta o menor ponto de ebulição do que a mistura inicial
enquanto que, o líquido que está no recipiente inicial vai ficando mais rico nos
componentes com o maior ponto de ebulição, o vapor é condensado obtendo-se assim
dois líquidos: o destilado (rico nos componentes mais voláteis) e o resíduo (rico nos
componentes menos voláteis).

O processo de destilação é aplicada desde a antiguidade, por exemplo, na

destilação de bebidas alcoólicas. Atualmente, esse processo é aplicado às diversas
áreas da química, com destaque especial para a indústria petroquímica, que separa o
petróleo em frações de hidrocarbonetos com diferentes peso molecular. Entretanto,
há diversos processos industriais que se utilizam da destilação, como na produção de
polímeros, na indústria farmacêutica e alimentícia e, também na purificação do etanol
além da dessalinização da água.

Hoje em dia existem muitas técnicas de destilação para a separação de misturas,

as mais comumente utilizadas são a destilação simples, destilação fracionada,
destilação a vácuo e a destilação a vapor.

1.2 Destilação Simples

Na destilação simples, um composto volátil é evaporado e transportado através de

uma coluna de destilação para um condensador, onde é coletado. Em uma situação
ideal, um único componente da mistura será volátil, obtendo um destilado puro,
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contudo, para que esta técnica seja eficiente a diferença entre os pontos de ebulição
de cada substância pura tem que ser superior a 40-50 ºC.1

1.3 Destilação Fracionada

A destilação fracionada é uma técnica utilizada para separar líquidos miscíveis que
apresentam diferenças no ponto de ebulição inferiores a 25 ºC. A principal diferença
no aparato de destilação fracionada em relação ao aparato de destilação simples é a
presença da coluna de fracionamento. Esta coluna tem por objetivo criar várias regiões
de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da
mistura na fase de vapor.

O princípio de funcionamento da coluna de fracionamento consiste no fato de que

quando o vapor da mistura sobe pela coluna, este é condensado e, em contato com o
vapor aquecido, é novamente vaporizado, com isso, as sucessivas repetições do
processo resulta no enriquecimento do componente mais volátil. Com a presença da
coluna de fracionamento é possível obter melhores resultados nas separações, e
líquidos que apresentam uma diferença no ponto de ebulição pequena pode ser
separado por meio desta técnica.

Contudo, em alguns casos a misturas de líquidos não se comporta de maneira ideal,

ou seja, não seguem a lei de Raoult, sendo esta mistura caracterizada como
azeótropica. Um azeótropo ocorre quando a composição de um vapor em equilíbrio
com uma mistura líquida tem a mesma composição que o líquido, devido a isso, essa
composição não pode ser alterada por destilação simples e nem por destilação
fracionada, resultando em um destilado de composição constante. 1

2. OBJETIVOS
Nessa prática o objetivo foi obter a separação dos compostos por ponto de ebulição
utilizando inicialmente a destilação simples e em seguida a destilação fracionada.

3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1.1 Destilação simples

De início, para a realização do experimento foi montado o sistema de destilação

simples como mostra a Figura 1.
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Figura 1: Sistema de destilação simples

Em seguida, adicionou-se 60 mL de uma mistura com proporção desconhecida de

dois solventes que estavam contaminados com cloreto de pararosanilina em um balão
de fundo redondo de 125 mL e iniciou o aquecimento do balão em uma manta de
aquecimento. O destilado foi coletado e comparado com o ponto de ebulição de alguns
solventes (Tabela 1) para a identificação da mistura.

Tabela 1: Ponto de ebulição de alguns solventes.

3.1.2 Destilação fracionada

Nesse experimento, foi montado o sistema para a destilação fracionada conforme

mostrado na figura abaixo.
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Figura 2: Sistema de destilação fracionada

O sistema, possui uma coluna de fracionamento, que possui um material em seu

interior para fazer com que o líquido seja condensado e vaporizado várias vezes
conforme passa pela coluna.

O sistema de destilação fracionada foi montado para realizar a destilação de uma

amostra contendo uma mistura de tetracloreto de carbono e tolueno . Em seguida,
foram monitoradas as temperaturas e coletado o destilado.

Para verificar se a separação dos compostos ocorreu, foi analisado o índice de

refração do destilado no refratômetro Abbe de bancada.

Numa segunda parte foi proposto que fossem analisadas as propriedades de uma
mistura azeotrópica de etanol e tolueno após passar por uma destilação fracionada.

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1.1 Destilação simples

Com a solução de 60 mL contendo uma mistura de tolueno e clorofórmio, observou-

se que o destilado coletado no experimento ocorreu como o planejado, sendo que, ao
final, recolheu-se 38 mL de clorofórmio e 20 mL de tolueno – os 2 mL restantes
provavelmente eram do corante cloreto de pararosanilina. Para corroborar a
observação, analisou-se as temperaturas de ebulição de ambos os compostos, as
quais foram de 61 ºC e 105 ºC para o clorofórmio e o tolueno, respectivamente. Para
o primeiro, o valor encontrado na literatura é 61,2 ºC, valor condizente com o
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observado; para o segundo, o valor encontrado na literatura é 110,6 ºC (essa pequena
diferença pode ser explicada pela presença de uma pequena de quantidade de
resíduo do corante misturado ao tolueno após a destilação).

4.1.2 Destilação fracionada

4.1.2.1 Mistura de Tolueno e tetracloreto e carbono

Nesta etapa foi realizada a destilação fracionada de uma amostra que era constituída
de tolueno e tetracloreto de carbono ambos com índices de refração 1,496 e 1,466
respectivamente (valores medidos as condições normais de temperatura e pressão).

Ao início da destilação fracionada de 60 mL observou-se a temperatura de 74°C,

onde se manteve controlada. A partir do momento que a temperatura passou a atingir
valores mais altos de forma incontrolável, a destilação foi cessada.

Com isso obtiveram-se os seguintes valores de índice de refração, 1,472 para o

tetracloreto de carbono e 1,493 para o tolueno. Isso mostra que a amostra não
separada de forma 100% pura, pois os valores da literatura divergem um pouco dos
valores obtidos, o que mostra certa imprecisão ao realizar a destilação fracionada.

4.1.2.2 Mistura azeotrópica

Ao iniciar o processo, foi tomado o máximo de cuidado para que a temperatura não
aumentasse bruscamente. A temperatura inicial observada, em que o primeiro
volume de destilado foi coletado, foi de 72 ºC, em que manteve estavel em torno
desse valor.

Com isso o destilado passou ser coletado. Em dado momento a temperatura

diminuiu para 65ºC quando já havia pouco líquido no balão de destilação.

Não foi possível separar os líquidos, isso foi verificado no refratômetro, cujo índice
de refração foi de 1,395, característico de uma mistura de compostos.

A partir desse resultado, pode-se concluir que a mistura não teve um comportamento
ideal, sendo portanto uma solução azeotrópica. Um azeótropo apresenta o mesmo
comportamento de um composto puro, ou seja, durante o processo de destilação a
temperatura é constante.

5 CONCLUSÃO
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A respeito da destilação simples, pôde-se observar que a técnica aplicada na prática
esteve em acordo com o esperado pela literatura, visto que conseguiu-se separar
eficientemente a mistura de tolueno e clorofórmio, observando correwn dtamente a
temperatura indicada no termômetro presente no destilador.

Em relação a destilação fracionada pode-se ver que devido a coluna de

fracionamento a amostra da mistura de tetracloreto de carbono e tolueno que são
substâncias não formam mistura a azeotrópica, que poderiam ser separadas por
destilação simples pois possuem pontos de ebulição muito distintos e distantes entre
si, ela se mostrou muito eficiente pois gerou valores do índice de refração
relativamente próximos dos valores divulgados pela literatura.

E na separação do azeótropo pode-se se concluir que uma mistura azeotrópica

realmente cria propriedades físicas diferentes dos componentes antes separados,
pois como pode ser observado o índice de refração do etanol 1,361 que é o
componente da mistura sairia primeiro na mistura, e o destilado obtido possui índice
de refração 1,395 o que caracteriza uma mistura azeotrópica

6 REFERÊNCIAS

1. Gilbert, John C.; Martin, Stephen F. Experimental Organic chemistry A

miniscale and Microscale Approach. fifth edition. Editora Cengage Learning.

2. ENGEL, R.G. et al. (2013) Química Orgânica Experimental. Técnicas de escala

pequena. 3ª ed. CENGAGE, São Paulo.

3. Pavia, Donald L; Lampman, Gary M.; Kriz, George S.; Engel, Randall G. Química
orgânica experimental Técnicas de escala pequena. 2ª ed. Bookman, São Paulo.