CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO

Laboratório de Química Orgânica III - Módulo 3 - T2 - Noturno

Professora: Adriana de Almeida Pinto Bracarense

Datas da prática: 29/01/2021

Cromatografia em camada delgada (CCD)

Josianne Karla Silva

Nilo Beltoso da Silva Filho
Thalita Mirian da Silva Jorge

Belo Horizonte (MG)

2021
1. Introdução

A cromatografia em camada delgada (CCD) é um dos métodos de separação físico-

químico mais utilizados em misturas, sendo relativamente fácil de manusear e de resposta
rápida. É uma técnica simples, barata e eficiente na análise qualitativa da composição de uma
mistura. Pode ser usada também para acompanhar o curso de uma reação química e
determinar a pureza de um dado composto[1].
Na CCD, o eluente (fase móvel) elui (deslocar para cima) por uma camada fina de
sílica-gel (fase estacionária adsorvente), por exemplo, estendida sobre um suporte. Ao fazer
um “spot” (aplicação da amostra) na base da placa, a mesma é colocada verticalmente em
uma cuba cromatográfica (recipiente fechado) contendo o eluente, sendo esse uma quantidade
de um determinado solvente ou mistura de solventes [2]. À medida que a placa cromatográfica
é eluída, a amostra é “arrastada” pela fase móvel sobre a fase estacionária. Durante este
processo, os diversos componentes da mistura serão separados de acordo com suas
propriedades de solubilidade e adsorção. Cada “mancha” que aparece na placa corresponde a
um componente presente na mistura original[3].
Quando a fase estacionária é mais polar que a fase móvel, a cromatografia é
denominada de cromatografia em fase normal. Na situação inversa, ou seja, quando a fase
estacionária apresenta menor polaridade que o solvente, a cromatografia recebe a
denominação de cromatografia em fase reversa. Os adsorventes mais utilizados na
cromatografia em fase normal são a sílica e a alumina, enquanto que para a fase reversa são
empregados substâncias polares quimicamente ligadas, tendo como grupos funcionais cadeias
com terminações do tipo ciano, diol, fenil, amino ou apolares. Os eluentes mais utilizados
são: água, metanol e acetonitrilo[4].

2
2. Objetivo

Compreender a técnica de cromatografia em camada delgada (CCD), preparar as

cromatoplacas e investigar a presença de paracetamol e cafeína nos medicamentos
(Paracetamol genérico, Dorflex e Saridon), utilizando padrão.

3. Metodologia
3.1. Materiais
3.1.1. Balão volumétrico de fundo chato;
3.1.2. Béqueres vítreos de 25 mL;
3.1.3. Erlenmeyer;
3.1.4. Proveta de 25 mL;
3.1.5. Pisseta com água destilada;
3.1.6. Placas de vidro;
3.1.7. Bastão de vidro;
3.1.8. Espátula;
3.1.9. Algodão;
3.1.10. Espalhador de sílica.
3.1.11. Cromatoplaca com suporte de alumínio;
3.1.12. Cuba;
3.1.13. Lápis;
3.1.14. Régua;
3.1.15. Papel (folha de ofício);
3.1.16. Tubos capilares;
3.1.17. Pinça metálica;
3.1.18. Tesoura.

3.2. Reagentes
3.2.1. Sílica para cromatografia em camada delgada;
3.2.2. Acetona;
3.2.3. Medicamentos (Paracetamol genérico, Dorflex e Saridon);
3.2.4. Solução padrão de cafeína;
3.2.5. Solução padrão de paracetamol;
3.2.6. Acetato de etila;

3
3.2.7. Etanol.

3.3. Equipamentos
3.3.1. Balança analítica;
3.3.2. Câmara de iodo;
3.3.3. Lanterna de emissão de radiação ultravioleta (Câmara de UV);
3.3.4. Estufa;
3.3.5. Capela.

3.4. EPI’s e EPC’s

3.4.1. Jaleco;
3.4.2. Máscara de proteção (partículas sólidas);
3.4.3. Luvas.

3.5. Procedimento
3.5.1. Preparo das cromatoplacas
3.5.1.1. Método I
3.5.1.1.1. Vestiu-se uma máscara de proteção e luvas, mediu-se a massa de aproximadamente
13 g de sílica para camada delgada, com o auxílio de uma espátula, em um balão
volumétrico de fundo chato. Adicionou-se 25 mL de água destilada, com o auxílio
de uma proveta, e agitou o conteúdo com um bastão de vidro, até atingir a
consistência de uma pasta.
3.5.1.1.2. Verteu-se tal pasta para um carrinho. Imediatamente passou o conjunto sobre as
placas de vidro, formando um filme úmido de sílica aquosa. Aguardou um
intervalo de tempo até que o filme transparente se tornou de coloração branca.
3.5.1.1.3. Transferiu-se as cromatoplacas para a estufa, com temperatura entre 105 a 110ºC,
deixando-as ativar por um intervalo entre 30 a 60 minutos.

3.5.1.2. Método II
3.5.1.2.1. Vestiu-se uma máscara de proteção e luvas e realizou a limpeza das placas de
vidro, utilizando algodão e acetona, para remoção da oleosidade.
3.5.1.2.2. Transferiu-se qualitativamente, aproximadamente três medidas de espátula, de
sílica para camada delgada, para um erlenmeyer. Com auxílio de uma pisseta,

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 adicionou-se água destilada. Homogeneizou-se o conteúdo até atingir consistência
de uma pasta.
3.5.1.2.3. Verteu-se tal pasta diretamente sobre as placas de vidro e colocou-as sobre a
bancada e aguardou até secagem completa, em temperatura ambiente
(aproximadamente 25ºC).

3.5.2. Investigando a presença de paracetamol e cafeína em medicamentos

3.5.2.1. Primeiramente, recortou-se com auxílio de uma tesoura a cromatoplaca de camada
delgada que geralmente vem no tamanho de 20x20 cm. A tesoura foi aplicada com
certos cuidados, de tal forma que a lateral da sílica obteve um corte limpo, evitando a
soltura da camada branca do suporte de alumínio.
3.5.2.2. Com o auxílio de um lápis, realizou-se as marcações da base, assim como cinco
marcações na cromatoplaca para guiar a aplicação das amostras.
3.5.2.3. Com auxílio de tubos capilares, aplicou-se os padrões, solução de paracetamol e
solução de cafeína, respectivamente, retirando-se um excesso dos padrões aderidos
aos tubos capilares. Em seguida, aplicou-se as amostras dos medicamentos, com
auxílio de tubos capilares, de Paracetamol genérico, Dorflex e Saridon,
respectivamente.
3.5.2.4. Transferiu-se uma quantidade da solução de acetato de etila (fase móvel) para a cuba e
introduziu um pedaço de papel (folha de ofício).
3.5.2.5. Inseriu a cromatoplaca na cuba na cuba, utilizou uma placa de vidro para tampar a
mesma. E aguardou a eluição da fase móvel.
3.5.2.6. Retirou-se a cromatoplaca da cuba, com auxílio de uma pinça metálica, e
imediatamente realizou a marcação da linha de término da eluição da fase móvel,
aproximadamente 6 cm de corrida da fase móvel.
3.5.2.7. Com auxílio de uma pinça metálica, introduziu a cromatoplaca dentro de uma lanterna
de emissão de radiação ultravioleta (Câmara de UV). Com auxílio de um lápis,
realizou-se as marcações das manchas. E anotou-se as distâncias para o cálculo dos
fatores de retenção (Rf).
3.5.2.8. Na capela, introduziu a cromatoplaca em uma câmara de iodo, com auxílio de uma
pinça metálica. Após a revelação, anotou-se as observações necessárias.

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4. Resultados e Discussão

5. Conclusão

6. Geração de Resíduos

Referências

[1] BRONDANI, B. P. Cromatografia em camada delgada. Revista e-curriculum, Santa

Catarina, v. 7, n. 2, p.1-2, ago. 2011. Disponível em:
<http://nuquiocat.quimica.blumenau.ufsc.br/files/2016/07/Cromatografia-de-Camada-
Delgada.pdf>. Acesso em: 8 set. 2011.

[2] PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena. 2. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.

[3] LINO,R.S, et al., Caracterização de fármacos por cromatografia em camada delgada.

Revista e-curriculum, Paraná , v. 7, n. 2, p.1-2, ago. 2015. Disponível em:
<http://www.rbfarma.org.br/files/567-ARTIGO-ORIGINAL-485-498.pdf>. Acesso em: 11
set. 2021.

[4] BASTOS, R. M. Classificação dos processos cromatográficos, Coimbra , fev. 2007.

Disponível em: <http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=451#:~:text=Quando
%20a%20fase%20estacion%C3%A1ria%20%C3%A9,de%20cromatografia%20de%20fase
%20reversa.>. Acesso em: 11 fev. 2021.