1 INTRODUÇÃO

A Química Analítica estuda os meios para determinar a composição de uma amostra

natural ou artificial. Esse estudo proporciona um conjunto de técnicas que consituem a análise
química A Química Analítica se divide em Qualitativa e Quantitativa. A primeira, tem por
objeto o reconhecimento ou identificação dos elementos presentes em uma amostra. A
segunda, a determinação das quantidades dos mesmos e suas possíveis reações químicas e até
mesmo estruturais. (BURRIEL-MARTI, 1951)
A Química Analítica Qualitativa, por tanto, estuda os meios para poder identificar os
componentes químicos de uma amostra. Todos os instrumentos de análise são baseados na
observação de certas propriedades dos elementos dos grupos químicos que permitem deduzir
sua presença, sem qualquer dúvida. Todas as propriedades analíticas que podem ser
observadas por todos os meios têm aplicação em análises. Então, atualmente foram
encontradas aplicações analíticas da massa atómica para propriedades radioativas (BURRIEL-
MARTI, 1951). Por outro lado, A análise quantitativa determina as quantidades relativas das
espécies, ou analitos, em termos numéricos. Ela indica a quantidade de cada substância
presente em uma amostra (SKOOG).
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco
sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que são específicos para cada grupo),
podemos tirar conclusões sobre a presença ou a ausência desses grupos de cátions e também
separar tais conjuntos para uma posterior análise (VOGEL, 1981).
Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo,
porém, é ligeiramente solúvel em água, e por esta razão, o chumbo nunca é completamente
precipitado quando é adicionado ácido clorídrico à amostra (VOGEL, 1981). Necessita-se de
um ligeiro excesso de HCl afim de que a concentração dos três cátions em solução fiquem a
mais baixa possível. Por outro lado, um excesso muito grande deve ser evitado, pois leva a
formação de Cloro-complexos solúveis (BACCAN, 1997).
O chumbo forma compostos em dois estados de oxidação : +2 e +4. Com exceção do
dióxido de Chumbo, PbO2, usualmente o chumbo forma compostos inorgânicos estáveis
somente no estado +2. O hidróxido de chumbo, Pb(OH)2 é anfóteroe por isso regem com
ácidos e bases fortes (BACCAN,1997).
 A prata forma compostos em tres estados de oxidação: +1,+2 e +3, sendo +1 o estado
mais comum. A prata é um elemento de transição e forma muitos íons complexos como
Ag(NH3)2+, AgCl32-, Ag(S2O3)23- e Ag(CN)2- (BACCAN, 1997).
O mercúrio forma compostos em dois estados de oxidaçâo: +1 e +2, sendo que ambos
são relativamente estáveis. No estado de oxidação +1, o íon existe com um dímero +Hg-Hg+,
ou Hg22+. Os íons de mercúrio nestes estados de oxidação ficam em equilíbrio entre si quando
estão na presença de mercúrio metálico (BACCAN, 1997).

2 OBJETIVO

Esta prática tem como objetivo a identificação e separação dos cátions Ag+, Hg22+, e
Pb2, utilizando os princípios de análises química qualitativa. Que neste caso estão
fundamentados em reações de precipitação, considerando o produto de solubilidade (kps), e a
solubilidade dos precipitados.

3 EXPERIMENTAL

3.1 Materiais

 Tubos de ensaio;
 Estante para tubos;
 Banho-Maria;
 Centrífuga;
 Pipeta de Pasteur

3.2 Reagentes

 AgNO3 (Nitrato de Prata)

 HgNO3 (Nitrato de Mercúrio)
 Pb(CH3COO)2 (Acetato de Chumbo II)
 HCl 2M (Ácido Clorídrico, 2 mol.L-1 )
 CH3COOH (Ácido Acético, 40%)
 K2CrO4 (Dicromato de Potássio)
 NH4OH 6M (Hidróxido de Amônio, 6 mol.L-1)
  HNO3 6M (Ácido Clorídrico, 6 mol.L-1 )
 Água Destilada
 Papel Tornassol Azul

3.3 Procedimentos

Foi adicionado em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução contendo os cátions desse

grupo, em seguida, adicionou-se cerca de 0,5 ml de HCl 2 mol L-1, agitou-se e centrifugou-se.
Verificou-se se a precipitação foi completa pela adição de 0,25 ml de HCl 2 mol L-1. Em
seguida, o sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio. Logo após, lavou-se o
precipitado com 2 mL de água destilada contendo 0,15 mL de HCl [6 mol L-1], agitou-se e
centrifigou-se. Após, foi desprezado o líquido sobrenadante e foi denominado o precipitado,
precipitado I.
Ao precipitado 1 adicionou-se 4 ml de água destilada, depois, aquecido em banho
maria por 3 minutos, agitando-o constantemente. Centrifugou-se rapidamente e transferiu-se o
líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio, e o sólido restante foi denominado precipitado
II.
Ao tubo de ensaio que contia o sobrenadante foi inserido 0,10 ml de CH3COOH 6 mol
L-1 e 0,20ml de K2CrO4, e formou-se um precipitado indicando a presença de Pb2+.
Posteriormente, foi lavado o precipitado II com 4 ml de água destilada e foi aquecido em
sobrenadante, conforme o procedimento anterior. A lavagem foi realizada 6 vezes até que não
ocorreu reação positiva para chumbo.
Ao precipitado lavado, foi adicionado aproximadamente 2 ml de NH3 6 mol L-1 e agitou-se.
Notou-se então o aparecimento de um precipitado na cor cinza escuro indicando a presença de
Hg22+. Centrifigou-se e decantou-se o líquido sobrenadante, que poderia conter Ag(NH3)2, em
um tubo de ensaio. A presença da Ag+ foi confirmada pela adição de 3 ml de HNO3 6 mol L-1
a esse líquido. Por fim, verificou-se, com o auxílio de um papel tornassol que a solução estava
ácida. A formação de um precipitado branco de AgCl indicou a presença de Ag+.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao adicionar o agente precipitante do grupo (HCl), na solução que consistia em

AgNO3, HgNO3, e Pb(CH3COO)2 ocorreu a precipitação dos cátion Ag+, Hg22+ e Pb2+ na
forma de cloretos. Formando AgCl, Hg2Cl2, e PbCl2. De acordo com a seguintes reações:
Ag+ + Cl- ⇌ AgCl (s)

Pb2+ + 2 Cl- ⇌ PbCl2 (s)

Hg22+ 2 Cl- ⇌ Hg2Cl2 (s)

Os cloretos acima, AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, são insolúveis, devido seu produto de solubilidade
(Kps) ser ínfimo. Veja na tabela 1:

Produto de solubilidade a 25°C

AgCl 1,8 x 10-10
Hg2Cl2 1,4 x 10-18
PbCl2 1,7 x 10-5
Tabela 1 (KOTZ, John C, Química Geral e reações químicas, apêndice J)

Identificação do Chumbo Pb2+

Após a precipitação dos cátions, separação do sobrenadante e do precipitado, lavou-se o

precipitado e aqueceu-o em banho-maria, o aquecimento é necessário para aumentar a
solubilidade do PbCl2 que possui o seu produto de solubilidade maior que os demais cloretos
na solução.
Por esta razão, a lavagem do precipitado 1 deve ser realizado à quente (banho-maria),
para que haja uma maior solubilidade do PbCl2 e dessa forma, possibilitando a sua separação.

PbCl2 (s) + H2O ⇌ Pb2+ (aq)+ 2 Cl- (aq) + H2O (l)

∆

Após a lavagem do precipitado, houve a necessidade de testar se houve a solubilização

de todos os cátions Pb2+, e, portanto, a sua efetiva separação. Para este teste foi adicionado
CH3COOH e K2CrO4 e observou-se a formação de um precipitado amarelo de PbCrO4,
evidenciando a presença de Pb2+. De acordo com a reação a seguir:
Pb2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + K2CrO4 ⇌ PbCrO4(s).

Identificação do Mercúrio Hg22+

A lavagem foi realizada com o intuito de retirar todo o Pb2+ do precipitado para evitar a
interferência das análises posteriores. No precipitado lavado adicionou-se NH4OH, que ao
reagir formou Hg(NH2)Cl + Hg0, um precipitado cinza evidenciando a presença de Hg22 e a
formação e dissolução do complexo Ag(NH3)2+ (aquoso) representados pelas reações a seguir.

Reação entre Hg2Cl2 e NH4OH:

Hg2Cl2 ⇌ Hg0(s) + HgCl2 (s)

HgCl2 (s) + 2 NH3 ⇌ Hg(NH2)Cl (s) + NH4++ Cl-

Hg2Cl2 + 2 NH3 ⇌ Hg(NH2)Cl (s) + NH4+ + Cl- + Hg0(s)

Reação entre AgCl e NH4OH:

AgCl (s) + 2 NH3 ⇌ Ag(NH3)2+(aq) + Cl-

Posteriormente centrifugou-se, separou novamente o precipitado e sobrenadante, e no

sobrenadante contia Ag(NH3)2+.

Identificação da Prata Ag+

O sobrenadante do item anterior continha Ag(NH3)2+, esta informação foi confirmada ao

acrescentar-se HNO3, observou-se a formação de um precipitado branco, AgCl (s), conforme
a reação:

Ag(NH3)2+ + Cl- ⇌ Ag+ + 2 NH3

2 NH3 + 2 H+ ⇌ 2 NH4+
Ag+ + Cl- ⇌ AgCl (s)
Ag(NH3)2+ + Cl- + 2 H+ ⇌ AgCl (s) + 2 NH4+

5 CONCLUSÃO

O presente relatório tem como principal objetivo relatar a prática laboratorial

desenvolvida na separação e identificação dos cátions Ag+, Pb2+ e Hg22+ que possuem
características similares, são insolúveis como cloreto, e, portanto, tem seu agente precipitante
comum, HCl. Apesar de serem semelhantes, cada cátion possui uma reação especifica para
sua identificação.
No processo descrito acima, nota-se que o cátion Pb2+ é o primeiro a ser separado e
identificado. Esta separação dá-se por meio do aquecimento em banho-maria, com o intenção
de deslocar a curva de solubilidade do PbCl2, já que este possui o produto de solubilidade
(kps) maior que os demais cátions. Ocasionando dessa maneira, a dissolução PbCl2, que pode
ser identificado com K2CrO4.
Logo após, o próximo cátion a ser separado foi o Hg22+, nesta etapa, houve a adição de
NH4OH. Que evidenciou a presença do cátion de Hg22+ através da formação de um
precipitado cinza de Hg(NH2)Cl + Hg0. Paralelamente ocorre a complexação do íon Ag+,
solúvel na forma de Ag(NH3)2+. A identificação íon Ag+, ocorre através da reação de
reprecipitação, do complexo Ag(NH3)2+.
Em resumo, a separação e identificação dos cátions deste grupo faz-se de forma
sistematizada. Considerando diversos princípios, como o agente precipitante em comum,
deslocamento da curva de solubilidade – através do produto de solubilidade, e equlibrio
químico -, reação de complexação. Aplicando dessa forma, seu conteúdo teórico.

6 REFERÊNCIAS

BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; Godinho, O.E.S.; Introdução a Semimicroanálise
Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7ªed., 1997.

MARTI, F. Burriel.; CONDE, F. Lucena.; Jimeno, S. Arribas; Química Analítica Cualitativa.

La Habana: Editorial Paraninfo, 2002
KOTZ, J.N.; TREICHEL, P.M.; WEAVER, G.C.; Química Geral e Reações
Químicas.Vol1.São Paulo: Cengage Learning, 2012.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.; Fundamentos de Química
Analítica. São Paulo: Cerngage Learning, 2006.

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Ed. MESTRE JOU, 1981.