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INSTITUTO DE QUMICA
DEPARTAMENTO DE QUMICA GERAL E INORGNICA
QUI-137 QUIMICA INORGNICA DE COORDENAO
DAIANA FIGUEIREDO
DANIEL CRUZ
MAISA TAVARES
RAINELDES CRUZ
SALVADOR
2014
DAIANA FIGUEIREDO
DANIEL CRUZ
MAISA TAVARES
RAINELDES CRUZ
SALVADOR
2014
2
SUMRIO
1. INTRODUO TERICA
1.1 Desenvolvimento Histrico da Qumica de Coordenao
Buscando-se referncias no desenvolvimento histrico da Qumica de
Coordenao o primeiro complexo foi descrito em 1704 por Diesbach. Foi ele
quem introduziu o famoso pigmento Azul da Prssia, Fe4[Fe(CN)6]3. Esse
composto, cuja frmula e estrutura s foram elucidadas quase trs sculos
depois, apresenta uma intensa cor azul, associada a uma forma peculiar de
interao da luz com os ons metlicos. (Henrique E. Toma, 2003).
A partir dos seus estudos, em 1893, Alfred Werner rompeu com o
conceito tradicional de valncia, proposto por Kekul, e estabeleceu uma nova
ideia de coordenao e afinidade qumica. Hoje sabe-se que a formao dos
complexos, de um modo geral, parte das interaes de metais com outras
espcies qumicas, ou seja, so compostos ou ons formados pela reao entre
tomos ou ons metlicos, capazes de aceitar um ou mais pares de eltrons,
com ons ou molculas neutras, adequados para atuar como doadores de
eltrons, sendo a ligao entre as espcies do tipo covalente coordenativa.
1.2 Sntese e Cor dos Complexos
A maioria dos compostos so coloridos, ou seja, eles absorvem luz na
faixa visvel do espectro, e sua cor pode ser explicada pela influncia da esfera
de coordenao variando em seu nmero, tipo e disposio geomtrica, sobre
a distribuio eletrnica do metal.
A
preparao
de
complexos de
coordenao
primeiramente
(1)
azul escuro
Eletrogravimetria;
Gravimetria particulada;
1.5 Termogravimetria
A anlise termogravimtrica (TG) uma tcnica onde a massa da
amostra registada em funo da temperatura ou do tempo. So
frequentemente usados trs modos distintos em termogravimetria:
2. OBJETIVO
Sintetizar e caracterizar o complexo Cu(NH3)4SO4.H2O, atravs de
anlise volumtrica, gravimtrica e termogravimtrica, visando determinar a
frmula molecular do complexo.
3. MATERIAS E REAGENTES
Erlenmeyer de 250 mL
Banho-maria
Piscete
Bureta de 50 mL
Bquer de 250 mL
Soluo de amido
Iodeto de potssio
Cadinho de porcelana
Placa de aquecimento
Mufla
gua destilada
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Sntese do sulfato de tetramincobre (II)
Pesou-se 4,8 g de CuSO4.5H2O e reduziu-se a p, com auxlio de um
almofariz. Adicionou-se num bquer o CuSO4.5H2O macerado, 8 mL de NH4OH
e 5 mL de gua. Aps a homogeneizao, adicionou-se 10 mL de etanol e
deixou-se em repouso at que ficasse perceptvel a presena de um
precipitado. Filtrou-se o precipitado de cor azul, lavando-o com 5 mL de NH4OH
e depois com 5 mL etanol repetidas vezes. Deixou-se 10 minutos em uma
estufa 100C.
5. RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 Rendimento da Reao
A reao de sntese do sulfato de cobre mono hidratado representada
atravs da seguinte equao:
CuSO4.5H2O(aq) + 4NH3(l) [Cu(NH3)4]SO4.H2O(aq) + H2O(l)
Atravs da massa molecular do sulfato de cobre penta hidratado e da massa
fornecida, pode-se obter a sua quantidade de matria:
9
10
Massa Pesada
(g)
0,20
0,20
35,80
0,20
35,72
Triplicata
Mdia = 35,78 mL
-1
Tabela 1: Volumes de soluo de HCl 0,1 mol L gastos em cada triplicata da titulao da soluo do
complexo, assim como seu valor mdio.
Onde,
(2)
(3)
)
)
( )
(4)
)
( )
( )
)( )
(5)
( )
)
( )
11
( )
(aq)
(6)
(7)
(8)
0,90
41,80
0,90
41,61
Duplicata
Mdia = 41,70 mL
-1
Tabela 2: Volumes de soluo de titulante 0,1 mol L gastos em cada triplicata da titulao da soluo do
complexo, assim como seu valor mdio.
12
)
(
(
)
)(
( )
(9)
)(
(10)
( )
( )
)
( )
( )
2+
(11)
Onde,
SO42 -(aq) + Ba2+(aq) BaSO4 (s)
(12)
13
porm no se pode fazer uma relao direta entre estes valores, pois o
complexo no todo formado por ons sulfato. Assim:
MMsulfato de brio (g/mol) ------- MMsulfato (g/mol)
Msulfato de brio (g) --------------- msulfato (g)
Logo:
(13)
(
( )
(
5.4 Termogravimetria
14
-1
= 2,688 mg; vazo de nitrognio = 50 mL min ; taxa de aquecimento: 10C min ; cadinho de platina.
Espcie
126,25
236,26
257,08
336,39
664,9
870,95
Tabela 3: Identificao dos picos observados nas curvas obtidas na anlise termogravimtrica.
( )
(15)
( )
(16)
MM terica
Teor
MM
Resultado
16
(g/mol)
experimental experimental
(%)
(g/mol)
29,42
72,24
Cu2+
63,5
SO4
96,0
NH3
17,0
30,41
H2O
18,0
13,30
x = 1,14
y=
74,67
z = 4,39
w=
Tabela 4: Dados para obteno da frmula molecular do complexo a partir dos teores
de cada espcie obtidos experimentalmente, utilizando as equaes 15 e 16.
Espcie
Cu2+
Teor
Teor Terico
Erro
experimental (%)
(%)
Relativo
29,42
25,84
13,9
SO4
39,09
NH3
30,41
27,69
9,9
H2O
13,30
7,33
81,4
6. CONCLUSO
Aplicando as tcnicas de gravimetria, volumetria e termogravimetria foi
possvel caracterizar o composto [Cu(NH3)4]SO4.H2O e obter a sua frmula
molecular aproximada experimentalmente. Os erros relativos obtidos tambm
foram calculados e foram satisfatrios (com exceo da gua), podendo-se
inferir que os erros obtidos durante a realizao do experimento foram poucos.
17
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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