ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 1 GRUPO - ESQUEMA

AMOSTRA
Ag
+
Pb
++
Hg
2
++
ons de outros
grupos
Soluo 1
Contm ons de
outros grupos
mas, pode
conter ainda
Pb
++
Precipitado 1
AgCl PbCl
2
Hg
2
Cl
2
3 e
HCl-6M
E
1 e
HCl-6M

Soluo 2
Rejeitar ou
Guardar para o
2 Grupo
Precipitado 2
PbCl
2
Obs: Se tiver
juntar ao ppt 1
Lavar c/ HCl-6M
diludo 1:10
10 e de H
2
O
quente E
Soluao 3
Pb
++
Cl
-
PbCl
+
Precipitado 3
AgCl
Hg
2
Cl
2
PbCl
2
10 e H
2
O
Soluo 4
Pb
++
Cl
-
Precipitado 4
Hg
2
Cl
2
AgCl
OBS: ppt livre
de Pb
2 e
K
2
CrO
4
-0,5M
6 e
NH
3
-15M
E
Precipitado 5
Hg
0
HgNH
2
Cl
(cinza)
Soluo 5
Ag(NH
3
)
2
+
Cl
-

e
HNO
3
-6M
ppt 6
AgCl
(branco)
at pH
cido
E
OBS: Se houver
formao de Precipitado
Amarelo, repetir a
lavagem do ppt 4 e
testar novamente c/
K2CrO4. Somente
adicione NH3 ao ppt4
quando este teste
apresentar apenas uma
pequena turvao.
1 e
CH
3
COOH-6M
5 e
K
2
CrO
4
-0.5M
Precipitado 7
PbCrO
4
(amarelo)
Pb
++
Ag
++
Hg
2
++
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar
1 GRUPO: Ag
+
Pb
++
Hg
2
++
Adicione aproximadamente 1mL da soluo amostra em um tubo de ensaio, o qual chamaremos de tubo amostra. A este tubo adicione cinco gotas de HCl -6M e agite. A
formao de precipitado indica a presena de ctions deste grupo. Continue adicionando HCl -6M at no se formar mais precipitado, porm, evite um grande excesso.
Agite durante um ou dois minutos para dar tempo a lenta precipitao do PbCl
2
(Cloreto de Chumbo). Centrifugue, lembrando de colocar na centrfuga em posio
simtrica, um outro tubo de ensaio com o mesmo volume de gua para equilibr-la.
Retire o mximo da soluo sobrenadante, entornando o tubo amostra em outro tubo limpo. Esta soluo chamaremos de soluo 1. Adicione a esta soluo, 2 gotas de
HCl-6M e verifique se ainda h formao de precipitado, se isso ocorrer cen trifugue e junte este precipitado 2 ao precipitado 1.
Soluo 2: Esta soluo contm ons de grupos posteriores, incluindo Pb
+2
, H
+
e Cl
-
. Rejeita-se esta soluo se soubermos que ela contm somente ctions do 1 grupo.
Lave o precipitado 1 obtido anteriormente com algumas gotas de HCl diludo que voc poder preparar misturando em um tubo de ensaio 1 gota de HCl -6M para 10
gotas de gua.
Precipitado 1: AgCl (branco), Hg
2
Cl
2
(branco), PbCl
2
(branco). Adicione 10 gotas de gua destilada quente. Aquea em ba nho-maria e agite periodicamente durante
alguns minutos. Centrifugue e rapidamente separe a soluo 3 do precipitado 3.
Soluo 3: Pb
+2
, PbCl
+
, Cl
-
. Adicione 1 gota de CH
3
COOH-6M (cido actico) e 5 gotas de K
2
CrO
4
-0.5M. A formao de um precipitado amarel o (PbCrO
4
) indica a
presena do Chumbo (Pb).
Precipitado 3: AgCl (branco), HgCl
2
(branco), PbCL
2
(branco). Se for encontrado Pb da soluo 3, repita a lavagem do precipitado 3 com gua quente, centrifugue,
separe a soluo 4 do precipitado 4 e adicione 2 gotas de K
2
CrO
4
-0.5M soluo 4. Se ainda houver a formao de um precipitado amarelo (PbCrO
4
), efetue nova lavagem
do precipitado 4 at que a soluo 4 apresente fraca turbidez com K
2
CrO
4
-0.5M.
Ao precipitado 4 (branco) isento de Pb, adicione 6 gotas de NH
3
-15M (amnia). Use um basto para agitar. Centrifugue. Transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.
Precipitado 5: HgNH
2
Cl (branco), Hg
0
(preto), (AgCl, Ag). Um resduo cinza , comumente uma indicao suficiente da presena de mercrio (Hg).
Soluo 5: Ag(NH
3
)
2
+
, Cl
-
. Acidifique esta soluo com HNO
3
-6M (verifique a acidez utilizando o papel de pH). A formao de um precipitado branco indica a presena de
prata (Ag).
1 GRUPO - PERGUNTAS
01. Quais so os ctions do 1 grupo ?
02. Qual o reagente do 1 grupo ?
03. Sob que forma os ctions do 1 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?
04. Escreva as frmulas dos cloretos dos ctions do 1 grupo.
05. No havendo pptao, por ocasio da adio do reagente do 1 grup o soluo submetida anlise sistemtica, quais so os ctions deste grupo que esto definitivamente
ausentes e qual ction que ainda pode estar presente ?
06. Por que aconselhvel um pequeno excesso de HCl na pptao do grupo ?
07. Por que devemos evitar a adio de um grande excesso de HCl soluo submetida anlise?
08. Que propriedade do PbCl
2
utilizada para separ-lo do AgCl e do Hg
2
Cl
2
?
09. Qual a funo desempenhada pelo cido actico no teste de identificao do Pb
++
pelo CrO
4
=
?
10. Por que o ppt constitudo por AgCl e Hg
2
Cl
2
deve est livre de Pb
++
antes da adio da soluo 15M de NH
3
?
11 O que acontece com Hg
2
Cl
2
quando tratado pela amonia ?
12. Por que na anlise sistemtica de ctions usa -se soluo de HCl para precipitar o 1 grupo em vez de usar soluo de NH
4
Cl ou outro cloreto solvel
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SUBDIVISO) - ESQUEMA
AMOSTRA
Hg
++
Pb
++
Cu
++
Cd
++
Bi
+++
As(III)
Sb(III)
Sn(IV)
ons de outros
grupos
pH 0.5
3 e TA

Soluo 1
Esta soluo
pode ainda
conter ctions
deste grupo.
1 e
NH
3
-6M
2 e TA

Soluo 2
O Cd
++
ainda
pode estar
presente nesta
soluo
Tome 10 e
desta
soluo
Adicione 20
e de H2O +
2 e de TA

Soluo 3
Rejeitar ou Guardar para
o 3 Grupo
Precipitado 3
Juntar ao precipitado 1
Precipitado 2
Juntar ao Percipitado 1
Precipitado 1
HgS
PbS
CuS
Bi
2
S
3
CdS
As
2
S
3
SnS
2
Sb
2
S
3
Lavar c/ 20
e H
2
O + 1 e
de NH
4
Cl

Soluo 4
Soluo de Lavagem.
Rejeitar
Precipitado 4
HgS
PbS
CuS
Bi
2
S
3
CdS
As
2
S
3
SnS
2
Sb
2
S
3
10 e
KOH-0.5M

Soluo 5
AsS
3
-3
AsO
3
-3
SbS
3
-3
SbO
3
-3
SnS
3
-2
SnS
2
OH
-
Precipitado 5
HgS
PbS
CuS
CdS
Bi
2
S
3
se necessrio
Soluo 6
Soluo amarela lpida.
Analizar seguindo esquema da
seao do Arsnio
Precipitado 6
Rejeitar
Lavar c/ 20
e H
2
O + 1 e
de NH
4
NO
3
0.2M

Soluo 7
Rejeitar
Precipitado 7
Analisar Seguindo Esquema da Seo do Cobre
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO COBRE) - ESQUEMA
SEO DO
COBRE
HgS
PbS
CuS
CdS
Bi
2
S
3
10 e
HNO3-6M

Precipitado 1
HgS
Lavar c/
10 e H2O
Precipitado 2
HgS
Soluo 2
rejeitar
10 e de
gua-rgia

Soluo 3
HgCl
4
-2
Precipitado 3
rejeitar
Transferir p/ cadinho, evaporar
20 e H2O - voltar p/ o tubo de
ensaio e se necessrio
Abandonar o ppt se houver
Soluo 4
HgCl
4
-2
de esp.
SnCl2
Precipitado 5
HgCl
2
e Hg
0
(Cinza)
Hg
++
Soluo 1
Pb
++
Cu
++
Cd
++
Bi
+++
3 e
H2SO4-18M
Evaporar at
liberao de SO3.
Resfriar, adicionar
5 e de H2O,
friccionar e
transferir p/ tubo de
ensaio. Lavar a
caarola c/ 10 e de
H2O e juntar ao
tubo.

Soluo 5
Bi
+++
Cu
++
Cd
++
NH3-15M
at alcalino

Soluo 7
Cu(NH
3
)
4
++
Cd(NH
3
)
4
++
Soluo Azul
Cu
++
Na2S2O4
de esp.

Precipitado 8
rejeitar
Soluo 8
Se a soluo
ainda estiver
azul, repetir o
tratamento com o
Na2S2O4 at a
soluo tornar-se
incolor
Livre de Cu
Cd(NH
3
)
4
++
4 e
HCl-6M
3 e TA

ppt 9
CdS
(amarelo)
Cd
++
Precipitado 7
Bi(OH)
3
Estanito de Sdio
3 e SnCl2-0.2M + 9 e NaOH-6M
Precipitado 10
Bi
(preto)
Bi
+++
Precipitado 5
PbSO
4
lavar c/
10 e H2O
Precipitado 6
PbSO
4
Soluo 6
rejeitar
5 e
CH3COONH4-3M

Precipitado 11
rejeitar
Soluo 11
Pb(CH
3
COO)
3
-
1 e
CH3COOH-6M
5 e
K2CrO4-0.5M
Precipitado 12
PbCrO
4
(amarelo)
Pb
++
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO ARSNIO) - ESQUEMA
MM = Mistura Magnesiana:
Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O + NH
4
NO
3
+ NH
3
SEO DO
ARSNIO
AsS
3
-3
AsO
3
-3
SbS
3
-3
SbO
3
-3
SnS
2
OH
-
SnS
3
-2
HCl-2M at
acidificar
2 e de TA

retirar ao
mximo o
sobrenadante
Soluo 1
rejeitar
Precipitado 1
As
2
S
3
SnS
2
Sb
2
S
3
E
Soluo 2
SnCl
6
-2
SbCl
4
-
Transferir
p/ cadinho.
Evaporar
at a
metade do
volume
20 e de
H2O
Dividir em 2
tubos
Soluo A
Teste para Sb
Soluo B
Teste para Sn
de esp.
de H2C2O4
3 e de TA

Precipitado 3
Sb
2
S
3
(laranja)
Sb(III)
Adicione 1
pedao de
Alumnio.
10 e HCl-6M.
At consumir
todo o
alumnio.

Precipitado 4
Sb
0
(manchas negras)
Soluo 4
Sn
+2
Dilua c/ igual
volume de
H2O e
adicione
rapidamente
3 e
HgCl2-0.1M
Precipitado 5
Hg
0
+ Hg
2
Cl
2
(cinza)
Sn(II)
Precipitado 2
As
2
S
3
13 e de
HCl-12M
Lavar c/ 5 e de
HCl-6M
desprezar a
soluo. Adicione
NH3-15M at
dissolver o ppt.
Adicione 2 e
H2O2-3%

Desprezar
qualquer
precipitado
Soluo 3
AsO
4
-3
5 e de
MM
E
Desprezar
a soluo
Precipitado 6
NH4MgAsO4.6H2O
Lavar c/
10 e H
2
O
desprezar a
soluo.
Adicionar
2 e de
CH3COOH-
6M
Soluo 8
H
2
AsO
4
-
5 e de
AgNO3
0.2M
Precipitado 9
Ag
3
AsO
4
(marrom)
As(III)
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Subdiviso)
Hg
++
Pb
++
Cu
++
Cd
++
Bi
+++
As(III) Sb(III) Sn(IV)
Tome aproximadamente 1mL da amostra a ser analisada e verifique o pH. Se o pH estiver na faixa de 0,5 a 1,0 adicione 3 gotas de TA -13%
(tioacetamida) e aquea durante 5 minutos em banho -maria. ATENO: Aps efetuar o aquecimento, aguarde que esta soluo esfrie na capela, pois h
liberao de gases txicos provenientes da reao.
Centrifugue e transfira a soluo 1 para outro tubo de ensaio.
Nesta soluo 1 adicione 1 gota de NH
3
-6M e duas gotas de TA-13%. Aquea durante 5 minutos. Centrifugue se aparecer mais precipitado e junte es te
precipitado 2 ao precipitado 1.
Dilua em seguida 10 gotas da soluo 2 transparente em 20 gotas de gua, adicione 2 gotas de TA -13% e aquea novamente. Caso haja formao de
precipitado 3 reuna este com o precipitado 1.
A soluo 3 possui ons de grupos posteriores HCl, NH
4
Cl, H
2
S e TA. Rejeitar se a amostra contiver apenas ons do 2 grupo.
Lave o precipitado 1 com 20 gotas de gua contendo 1 gota de NH
4
Cl-6M (cloreto de amnia). Centrifugue.
Precipitado 4: HgS (preto), PbS (preto), Bi
2
S
3
(marrom), CuS (preto), CdS (amarelo), As
2
S
3
(amarelo), Sb
2
S
3
(laranja), SnS
2
(amarelo), S (amarelo).
Adicione a este precipitado 10 gotas de KOH-0.5M e aquea brevemente em banho -maria. Centrifugue e transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.
Precipitado 5: HgS, PbS, Bi
2
S
3
, CuS, CdS. Lave o precipitado com 20 gotas de gua quente contendo 1 gota de NH
4
NO
3
-0.2M (nitrato de amnia).
Centrifugue e analise o precipitado 7 obtido seguindo o esquema da seo do cobre.
Soluo 5: AsS
3
-3
, AsO
3
-3
, SbS
3
-3
, SbO
3
-3
, SnS
3
-2
, SnS
2
OH
-
, (HgS
2
-2
), KOH. Centrifugue se houver traos de precipitado e transfira a soluo 6 amarela
transparente para um tubo de ensaio e analise seguindo o esquema da seo do arsnio.
PERGUNTAS: PRECIPITAO E SUBDIVISO
01. Quais so os ctions do 2 grupo ?
02. Qual o reagente do grupo ?
03. Sob que forma os ctions do 2 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?
04. Escreva as frmulas dos sulfetos dos ctions do 2 grupo ?
05. Qual deve ser o valor do pH da soluo s ubmetida ao da tioacetamida ?
06. Por que existe este importante controle de pH da soluo na precipitao deste grupo ?
07. Como est subdividido o 2 grupo de ctions ?
08. Qual o critrio de subdiviso dos ctions do 2 grupo em 2 sees ?
09. Por que o pH da soluo submetida a anlise baixa aps a adio da tioacetamida ?
10. Justifique a operao da diluio a que submetida a soluo destinada a anlise na etapa de precipitao do grupo depoi s de sucessivas adies de
soluo de tioacetamida.
11. Por que os sulfetos precipitados so lavados com soluo quente de NH
4
Cl ?
12. Escreva a equao de hidrlise da tioacetamida.
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Cobre)
HgS PbS CuS CdS Bi
2
S
3
Ao precipitado 6 (esquema da subdiviso): HgS, PbS, CuS, CdS, Bi
2
S
3
, adicione 10 gotas de HNO
3
-6M. Aquea em banho-maria, agitando
ocasionalmente, at ocorrer a reao. Centrifugue. Lave o precipitado 1 com 10 gotas de gua. Rejeite o lquido de lavagem.
Precipitado 2: Aps efetuar a lavagem ant erior teremos ento neste precipitado HgS (preto), HgS.Hg(NO
3
)
2
(branco). Acrescente 10 gotas de gua rgia,
aquea e centrifugue.
Despreze o precipitado 3.
Transfira a soluo 3 para um cadinho e evapore at haver reduo de volume (no at secura). Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas)
ao cadinho, transfira para um tubo de ensaio e centrifugue se houver precipitado. Despreze o precipitado se houver e adicione a soluo 4, de esptula de
SnCl
2
(cloreto de estnio II). A presena de um precipitado 5 branco, Hg
2
Cl
2
, tornando-se cinza, Hg + Hg
2
Cl
2
, indica a presena do mercrio (Hg).
Soluo 1: Pb
+2
, Bi
+3
, Cu
+2
, Cd
+2
, H
+
, NO
3
-
. Transfira esta soluo para uma caarola e adicione 3 gotas de H
2
SO
4
-18M (cido sulfrico). Evapore at a
liberao de fumaa densa de SO
3
. Resfrie. Com muito cuidado acrescente 5 gotas de gua. Friccione as paredes e o fundo da caarola e transfira para um
tubo de ensaio. Lave a caarola com 2 pores de gua (5 gotas cada) e junte ao tubo de ensaio esta soluo. Centr ifugue. Separe a soluo 5 e lave o
precipitado 5 com 10 gotas de gua.
Ao lavar o precipitado 5 voc obter o precipitado 6. A este precipitado contendo PbSO
4
adicione 5 gotas de CH
3
COONH
4
-3M (acetato de amnia).
Centrifugue se houver resduo e abandone o precipitado. Acrescente a soluo 11, uma gota de CH
3
COOH-6M e 5 gotas de K
2
CrO
4
-0.5M. A formao de um
precipitado 12 amarelo forte, PbCrO
4
indica a presena de chumbo (Pb).
Soluo 5: Bi
+3
, Cu
+2
, Cd
+2
. Adicione NH
3
-15M at a soluo ficar alcalina (faa o teste com o papel de pH). Centrifugue mesmo que no veja precipitado.
A formao de uma soluo 7 azul Cu(NH
3
)
4
+2
, indica a presena de cobre (Cu).
Precipitado 7: Bi(OH)
3
. Acrescente soluo de estanito de sdio que voc pode preparar adicionando 3 gotas de SnCl
2
- 0.2M (cloreto de estnio) + 9
gotas de NaOH-6M. A imediata mudana da cor para preto indica a presena de bismuto (Bi).
Soluo 7: Cu(NH
3
)
4
+2
, Cd(NH
3
)
4
+2
. Se a soluo no for azul, adicione 3 gotas de TA -13% e aquea. A formao de precipitado 9 amarelo indica a
presena de cdmio (Cd).
Caso a soluo 7 seja azul, adicione de esptula de Na
2
S
2
O
4
(ditionito de sdio). Aquea durante 5 minutos e centrifugue. Despreze o precipitado 8.
Repita o tratamento com o Na
2
S
2
O
4
at a soluo 8 tornar-se incolor. Feito isto, ajuste o pH da soluo 8 livre de cobre adicionando 4 gotas de HCl -6M.
Adicione ento 3 gotas de TA e aquea. A formao de precipitado amarelo indica a presena de cdmio (Cd).
SEO DO COBRE
1. Qual o reagente que usado para s eparar o HgS dos demais sulfetos da seo do cobre?
2. Que gua rgia e qual a finalidade do seu uso na identificao do mercrio ?
3. Mostre a(s) reao(es) que ocorre entre o on HgCl
4
=
e SnCl
2
na etapa de identificao do mercrio.
4. Que reagente usado para separar o contaminante (BiO)
2
SO
4
do PbSO
4
?
5. Como feita a identificao do ction cprico ?
6. Qual a natureza do ppt obtido pelo tratamento de uma soluo que contm Bi
++
, Cu
++
, Cd
++
pela soluo de NH
3
em excesso ? Mostre a reao.
7. Mostre atravs de reao o que ocorre com o Bi(OH)
3
branco, quando tratado pelo estanito de sdio.
8. Como feita a identificao de Cd
++
em uma soluo que contm Cd(NH
3
)
4
++
e Cu(NH
3
)
4
++
?
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Arsnio)
AsS
3
-3
AsO
3
-3
SbS
3
-3
SbO
3
-3
SnS
2
OH
-
SnS
3
-2
soluo 6 (esquema da subdiviso): AsS
3
-3
, AsO
3
-3
, SbS
3
-3
, SbO
3
-3
, SnS
2
OH
-
, SnS
3
-2
, KOH, (HgS
2
-2
) adicione 2 gotas de TA-13% e cuidadosamente
HCl-2M s at que a soluo fique cida (testar com papel d e pH). Centrifugue, retire ao mximo a soluo sobrenadante e rejeite -a.
Precipitado 1: AsS
3
(amarelo), Sb
2
S
3
(laranja), SnS
2
(amarelo), HgS (preto a vermelho). Adicione a este precipitado 13 gotas de HCl -12M. Agite com
basto e aquea em banho-maria s at ocorrer a reao, aproximadamente 5 minutos. Centrifugue.
Transfira a soluo 2 para uma caarola e evapore at a metade do volume. Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas) a caarola e divida a
soluo em dois tubos Soluo A e Soluo B.
Soluo A - Teste para Sb: Acrescente de esptula de H
2
C
2
O
4
slido (cido oxlico) e 3 gotas de TA-13% e aquea. A formao de um precipitado
laranja forte, Sb
2
S
3
, indica a presena de antimnio (Sb).
Soluo B - Teste para Sn: Adicione um pedao de alumnio metlico a esta soluo e adicione 10 gotas de HCl -6M. Aquea em banho-maria at todo o
alumnio ser consumido. Centrifugue. Manchas negras indicam a presena de antimnio e devem ser rejeitadas.
Soluo 4: Sn
+2
, Al
+3
, HCl. Dilua a soluo com igual volume de gua e rapidamente acrescente 3 gotas de HgCl
2
-0.1M (cloreto de mercrio). A formao
de precipitado 5 branco, Hg
2
Cl
2
, passando a cinza, Hg + Hg
2
Cl
2
indica a presena de estnio (Sn).
Precipitado 2: As
2
S
3
. Lavar o precipitado com 5 gotas de HCl -6M, desprezando a soluo de lavagem.
Adicione ao precipitado, NH
3
-15M at dissolv-lo completamente. Adicione ento 2 gotas de H
2
O
2
-3% (gua oxigenada) e aquea brevemente.
Centrifugue e rejeite o precipitado se houver.
Adicione soluo 3, cinco gotas de MM (mistura magnesiana), atritando as paredes internas do tubo com um basto de vidro. Centrifugue, rejeite a
soluo.
Lave o precipitado 6: (MgNH
4
AsO
4
.6H
2
O) uma vez com 10 gotas de gua, desprezando o lquido de lavagem. Adicione ao precipitado, duas gotas de
CH
3
COOH-6M at dissolve-lo. Adicione a esta soluo 8, cinco gotas de AgNO
3
-0.2M. (nitrato de prata). A formao de precipitado 9 marrom Ag
3
AsO
4
indica a presena de arsnio (As).
SEO DE ARSNIO
1. Qual o reagente usado para separar As
2
S
3
do Sb
2
S
2
e SnS
2
?
2. Como atua e qual a composio da mistura magnesiana ?
3. Qual o papel desempenhado pelo cido oxlico no teste do antimnio pela tioacetamida ?
4. Explique como se d a separao do Sb e Sn pela adio de Al e HCl
2
antes da identificao do Sn. Mostre as reaes.
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 3 GRUPO ESQUEMA 1
AMOSTRA
Fe
++
Ni
++
Co
++
Mn
++
Zn
++
Al
+++
Cr
+++
6 e
NH4Cl-6M
NH3-15M
at alcalino
4 e TA

Soluo 1
rejeitar ou
guardar p/ o
4 grupo
Precipitado 1
CoS
NiS
FeS
ZnS
MnS
Al(OH)
3
Cr(OH)
3
lavar c/
10 e H2O
quente +
1 e
NH4NO3
0.2M

rejeitar a
soluo
Precipitado 2
CoS
NiS
FeS
ZnS
MnS
Al(OH)
3
Cr(OH)
3
10 e
HNO3-16M
at
dissolver o
ppt.

Precipitado 3
rejeitar
Soluo 3
Co
++
Ni
++
Fe
+++
Zn
++
Mn
++
Al
+++
Cr
+++
Transferir p/
caarola.
Evaporar
secura e
adicionar 10 e de
HNO3 16M
Repita este
processo mais 2
vezes
adicione alguns
cristais de KClO3
. Adicione 10 e
de HNO3-16M
Transferir p/ um
tubo de ensaio.
Lavar a caarola
c/ 5 e de H2O.

Soluo 4
Co
++
Ni
++
Fe
+++
Zn
++
Al
+++
Cr
2
O
7
-2
NaOH-6M
at alcalino + 5 e
em excesso
1 e H2O2-3%

Precipitado A
Hidrxidos
Bsicos
Fe(OH)
3
Co(OH)
3
Ni(OH)
3
Soluo B
Hidrxidos
cidos
CrO
4
-2
Al(OH)
4
-
Zn(OH)
4
-2
Precipitado 4
MnO
2
Lavar o
precipitado c/
10 e H2O
Soluo 5
rejeitar
Precipitado 5
MnO
2
5 e HNO3-6M
5 e H2O2-3%
Soluo 6
Mn
++
NaBiO3
de
esptula
Soluo 7
MnO
4
-
(soluo
violeta)
Mn
++
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 3 GRUPO - ESQUEMA 2
Precipitado A
Hidrxidos Bsicos
Fe(OH)
3
Co(OH)
3
Ni(OH)
3
Soluo B
Hidrxidos cidos
CrO
4
-2
Al(OH)
4
-
Zn(OH)
4
-2
Lavar c/ 10 e de H2O + 2 e NaOH-6M
Desprese a Soluo. Adicione 5 e de HCL-
12M at dissolver o precipitado. Adicione 10 e
de H2O e divida a soluo em 2 tubos.
Teste para
Nquel
Fe
+++
Ni
++
Co
++
NH3-15M at
alcalinizar.
Rejeitar o
Precipitado
Soluo 8
Ni (NH
3
)
6
++
Co(NH
3
)
6
++
5 e de D.M.G.
.
Precipitado 9
Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
(vermelho)
Ni
++
Teste para
Ferro e
Cobalto
Fe
+++
Ni
++
Co
++
adicione alguns
cristais de
NH4SCN
Soluo 10
Fe(SCN)
++
Co(SCN)
4
-2
(Vermelho Sangue)
Fe
+++
adicione cristais de NaF at
desaparecer o vermelho e
em seguida 10 e NH4SCN
em lcool-ter
Soluo 11
FeF
6
-3
Co(SCN)
4
-2
(Camada Superior Azul)
Co
++
Dividir em 2 Tubos
Teste para
Alumnio e
Zinco
CrO
4
-2
Al(OH)
4
-
Zn(OH)
4
-2
Teste para
Cromo
CrO
4
-2
Al(OH)
4
-
Zn(OH)
4
-2
Adicione CH3COOH-6M
at acidificar.
Adicione 5 e de
Pb(CH3COO)2-0.2M.
Precipitado 12
PbCrO
4
(Amarelo)
Al
+++
Adicione HCL-6M at
acidificar. Adicione 5 e de
NH4Cl-6M e NH3-15M at
bsico. .
Soluo 13
CrO
4
-2
Zn(NH
3
)
4
+2
5 e de BaCl2-0.2M. .
Rejeite o precipitado
Precipitado 13
Al(OH)
3
Soluo 14
Zn(NH
3
)
4
+2
3 e de TA

Precipitado 15
ZnS
(Branco)
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
Zn
++
adicione HCl-6M
at dissolver o
precipitado
Soluo 16
Al
+++
2 e de Aluminon. 5 e de CH3COONH4-
3M e 2 e de NH3-15M
Precipitado 17
Al(C
22
H
13
O
9
)
3
(Vermelho
Gelatinoso)
Cr
+++
3 GRUPO: Fe
++
Ni
++
Co
++
Mn
++
Zn
++
Al
+++
Cr
+++
A aproximadamente 1.5mL da soluo amostra adicione 6 gotas de NH
4
Cl-6M. Torne a soluo
alcalina com NH
3
-15M (teste com o papel de pH). Adicione em seguida 4 gotas de TA e aquea por
aproximadamente 5 minutos em banho-maria. Centrifugue.
A soluo 1 contm ons dos grupos posteriores. Deveremos ento rejeita-la ou guarda-la para o 4
grupo.
Efetue a lavagem do precipitado 1 utilizando 10 gotas de gua destilada quente contendo 1 gota de
NH
4
NO
3
-0.2M. Centrifugue e rejeite a soluo de lavagem.
Precipitado 2: CoS (preto), NiS (preto), FeS (preto), ZnS (branco), MnS (rosa), Al(OH)
3
(incolor),
Cr(OH)
3
(verde). A este precipitado adicione 10 gotas de HNO
3
-16M (cido ntrico) e aquea at dissolver o
precipitado. Centrifugue e abandone qualquer resduo de precipitado se houver.
Soluo 3: Fe
++
Ni
++
Co
++
Mn
++
Zn
++
Al
+++
Cr
+++
: Transfira esta soluo para uma caarola,
evapore secura e adicione 10 gotas de HNO
3
-16M. Evapore novamente secura e adicione mais 10 gotas
de HNO
3
-16M. Evapore secura e adicione novamente 10 gotas de HNO
3
-16M.
Adicione aos poucos alguns cristaisde KClO
3
(clorato de potssio). Aquea brevemente e observe a
formao de um precipitado marrom. Adicione 10 gotas de HNO
3
-16M e transfira para um tubo de ensaio.
Lave a caarola com 5 gotas de gua. Centrifugue. (precipitado 4 e soluo 4)
Soluo 4: Fe
++
Ni
++
Co
++
Zn
++
Al
+++
Cr
2
O
7
-2
: Neutralize o cido adicionando NaOH-6M at o pH
se tornar alcalino. Adicione 5 gotas em excesso. Adicione 1 gota de H
2
O
2
-3%, aquea e centrifugue.
(precipitado A e soluo B)
Precipitado 4: MnO
2
. Lave o precipitado com 10 gotas de gua. Centrifugue e rejeite a soluo de
lavagem. Adicione a este precipitado 5 gotas de HNO
3
-6M e 5 gotas de H
2
O
2
-3%.
A esta soluo 6 obtida, adicione de esptula de NaBiO
3
(bismutato de sdio). A formao de
uma soluo 7 prpura indica a presena de mangans (Mn).
PRECIPITADO A: Hidrxidos Bsicos. Fe(OH)
3
, Co(OH)
3
, Ni(OH)
2
: Lave este precipitado com 10
gotas de gua contendo 2 gotas de NaOH-6M. Centrifugue e despreze a soluo de lavagem. Adicione 5
gotas de HCl-12M e aquea at dissolver o precipitado A. Adicione ento 10 gotas de gua e divida aa
soluo em 2 tubos de ensaio.
1 - TESTE PARA FERRO E COBALTO: Adicione alguns cristais de NH
4
SCN (tiocianato de amnia).
A formao de uma soluo 10 vermelho sangue indica a presena de ferro (Fe).
Adicione soluo 10, alguns cristais de NaF (Fluoreto de Sdio) at desaparescer o vermelho
intenso e em seguida adicione 10 gotas de NH
4
SCN em lcool-ter. A formao de uma soluo 11
contendo uma camada superior azul indica a presena do cobalto (Co).
2 - TESTE PARA NQUEL: Adicione NH
3
-15M at alcalinizar (teste com papel de pH). Em seguida
centrifugue e rejeite o precipitado.
Soluo 8: Adicione 5 gotas de D.M.G. (dimetilglioxima). Centrifugue. A formao de um precipitado
vermelho escuro indica a presena do nquel (Ni).
SOLUO B: Hidrxidos cidos: CrO
4
-2
, Al(OH)
4
-
, Zn(OH)
4
-2
: Dividir esta soluo em 2 tubos de
ensaio.
1 - TESTE PARA ALUMNIO E ZINCO: Adicione HCl-6M at acidificar. (tester com papel de pH).
Em seguida adicione 5 gotas de NH
4
Cl-6M e torne a soluo bsica utilizando NH
3
-15M. Centrifugue mesmo
que no veja precipitado. (precipitado 13 e soluo 13)
Soluo 13: Adicione 5 gotas de BaCl
2
-0.2M (cloreto de brio) e centrifugue. Rejeite o precipitado.
Adicione soluo 14 trs gotas de TA-13%, aquea e centrifugue. A formao de um precipitado 15
branco indica a presena de zinco (Zn).
Precipitado 13: Adicione HCl-6M at dissolver o precipitado. Em seguida adicione a esta soluo
16 obtida, 2 gotas de Aluminon, 5 gotas de CH
3
COONH
4
-3M e 2 gotas de NH
3
15M. A formao de um
precipitado 17 vermelho gelatinoso indica a presena de alumnio (Al).
2 - TESTE PARA CROMO: Adicione CH
3
COOH-6M at acidificar (testar com o papel de pH). OBS:
Por se tratar de um cido fraco o papel de pH se tornar somente levemente rosa quando a acidez for
atingida. Em seguida adicione 5 gotas de Pb(CH
3
COO)
2
-0.2M. Centrifugue. A formao de um precipitado
12 amarelo indica a presena de cromo (Cr).
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS
3 GRUPO - PERGUNTAS
01. Quais so os ctions do 3 grupo ?
02. Qual o reagente usado para precipitar o 3 grupo e sob que forma precipitam os ctions deste grupo ?
03. Qual o reagente usado para dissolver os sulfetos e hidrxidos dos ctions deste grupo e como atua
este mesmo reagente na referida solubilizao ? Mostre as reaes.
04. Por que o Mn
++
e o Cr
+++
devem ser removidos na etapa inicial da anlise do 3 grupo ? De que forma
isto feito ?
05. Por que o cloreto deve estar ausente na etapa de separao do mangans e como feita a remoo
deste nion ? Mostre a reao.
06. Mostre a reao de identificao do Mn
++
.
07. Que mistura de reagentes usado para separar os hidrxidos cidos e bsicos ? Qual a funo de H
2
O
2
nesta separao ?
08. Como se d a identificao do ferro ? Mostre a reao.
09. Como feita a identificao do cobalto na presena do ferro ?
10. Como feita a identificao do nquel ?
11. Como feita a identificao do alumnio ?
12. Como separado o Zn(NH
3
)
4
++
do CrO
4
=
e por que feita esta separao ?
13. Por que na identificao do alumnio pelo aluminon o pH deve ser regulado entre 5 e 7,2 ?
14. Como confirmada a presena do cromato na soluo ? Mostre a reao.
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 4 GRUPO - ESQUEMA
AMOSTRA
Ca
++
Sr
++
Ba
++
adicione 1 e
de NH4Cl-6M
NH3-15M at
alcalinizar e
5 e de
(NH4)2CO3-
2M

Soluo 1
rejeitar ou
guardar p/ o
5 grupo
Precipitado 1
BaCO
3
SrCO
3
CaCO
3
adicione
CH3COOH-
6M at
dissolver o
precipitado
se
necessrio.
Abandone o
precipitado
Soluo 2
Ba
++
Sr
++
Ca
++
adicione 5 e de
CH3COONH4-3M
10 e de H2O e
6 e de
K2CrO4-0.5M
E
Precipitado 3
BaCrO
4
Lavar com 10 e
de H2O.
Desprezar a
soluo de
lavagem.
Adicione HCl-6M
at dissolver o
precipitado.
Adicione
20 e de H2O.
Soluo 4
Ba
++
adicione
alguns
cristais de
HNH2SO3

Precipitado 5
BaSO
4
(branco)
Ba
++
Soluo 3
Sr
++
Ca
++
CrO
4
-2
Adicione NaOH-6M at alcalino, 6
eNa2CO3 preparado na hora (1/4 de
esptula de Na2CO3 + 20 e de H2O.
. Desprezar a soluo. Lavar o
precipitado c/ 5 e de H2O , .
Desprezar a soluo de lavagem.
Precipitado 6
SrCO
3
CaCO
3
Adicione HNO3-6M at dissolver o
precipitado. Transferir para caarola,
evaporar secura, resfriar. Adicione 5 e de
HNO3-16M. Transfira para um tubo de ensaio,
lavar a caarola com 5 e de HNO3-16M. E,
deixar em repouso por 5 minutos. .
Soluo 7
Ca
++
adicione 20 e de
H2O, NH3-15M
at levemente
alcalino e 5 e de
(NH4)2C2O4-0.2M
Precipitado 8
CaC
2
O
4
(branco
esfumaado)
Ca
++
Precipitado 7
Sr(NO
3
)
2
adicione 10 e de
H2O e NH3-15M at
levemente alcalino.
Adicione 5 e de TEA
e 5 e de (NH4)2SO4-
1M
Precipitado 9
SrSO
4
Sr
++
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 4 GRUPO
Ca
++
Sr
++
Ba
++
Se a soluo amostra for proveniente da anlise do 3 Grupo de Ctions, proceda antes a
eliminao do excesso de sais de amnio, caso contrrio inicie a precipitao do grupo.
REMOO DO EXCESSO DE SAIS DE AMNIO: Adicione 5 gotas de HNO
3
-6M a
aproximadamente 1 mL da soluo amostra em uma caarola. Aquea e evapore secura. Resfrie.
Coloque 10 gotas de HCl-6M e friccione as paredes e o fundo da caarola para trazer o resduo para
soluo. Dilua com 10 gotas de gua e transfira para um tubo de ensaio. Lave a caarola com 5 gotas de
gua e reuna ao tubo.
Centrifugue e abandone o precipitado se houver.
PRECIPITAO DO GRUPO: Adicione 1 gota de NH
4
Cl-6M soluo amostra. Em seguida
adicione NH
3
-15M at tornar a soluo alcalina (testar com papel de pH). Adicione 5 gotas de (NH
4
)
2
CO
3
-2M
(carbonato de amnia). Aquea durante cinco minutos e centrifugue.
Soluo 1: Esta soluo pode conter Mg
++
, K
+
, NH
4
+
e NH
3
. Rejeite ou guarde-a para o 5 grupo.
Precipitado 1: BaCO
3
(branco), SrCO
3
(branco), CaCO
3
(branco). Dissolva este precipitado num
mnimo de cido actico 6M. Se restar resduo insolvel, centrifugue e abandone o precipitado.
Adicione a Soluo 2, contendo (Ba
++
, Sr
++
, Ca
++
), 5 gotas de CH
3
COONH
4
-3M e 10 gotas de gua
e 6 gotas de K
2
CrO
4
-0.5M. Agite e centrifugue.
Precipitado 3: Lave este precipitado contendo (BaCrO
4
e SrCrO
4
), com 10 gota de gua. Despreze
a soluo de lavagem. Em seguida adicione HCl-6M at dissolver o precipitado. Adicione 20 gotas de gua.
Soluo 4: Adicione de esptula de HNH
2
SO
3
(cido sulfmico), evite excesso. Aquea durante 5
minutos. A formao de um precipitado cristalino branco (BaSO
4
) indica a presena de brio (Ba).
Soluo 3: (Sr
++
, Ca
++
, CrO
4
-2
). Torne a soluo alcalina com NaOH-6M e adicione 6 gotas de
Na
2
CO
3
preparado na hora com ( de esptula de Na
2
CO
3
e 20 gota de gua). Aquea e centrifugue. Lave
o precipitado com 10 gotas de gua, centrifugue e despreze a soluo de lavagem.
Precipitado 6: (SrCO
3
, CaCO
3
). Adicione HNO
3
-6M at dissolver o precipitado. Transfira para
caarola e evapore secura. Resfrie e acrescente 5 gota de HNO
3
-16M. Friccione a caarola com um
basto de vidro e transfira a soluo para um tubo de ensaio.
Lave a caarola com mais 5 gotas de HNO
3
-16M e junte ao tubo.
Introduza um basto limpo e seco e friccione as paredes do tubo. deixe em repouso por 5 minutos.
Centrifugue.
Soluo 7: Ca
++
. Adicione 20 gotas de gua e NH
3
-15M at tornar a soluo levemente alcalina. Em
seguida adicione 5 gotas de (NH
4
)
2
C
2
O
4
-0.2M. A formao de um precipitado branco enfumaado (CaC
2
O
4
)
indica a presena de clcio (Ca).
Precipitado 7: Sr(NO
3
)
2
, Ca(NO
3
)
2
. Adicione 10 gotas de gua e NH
3
-15M at tornar a soluo
levemente alcalina. Adicione ento 5 gotas de TEA (trietanolamina) e 5 gotas de (NH
4
)
2
SO
4
-1M. A formao
de um precipitado cristalino branco (SrSO
4
) indica a presena de estrncio (Sr)
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS
4 GRUPO - PERGUNTAS
01. Por que as separaes analticas na anlise sistemtica dos ctions do 4 grupo so muito difceis?
02. Quais os solutos existentes no Reagente de Grupo do 4 grupo de ctions?
03. Sob que forma os ctions do referido grupo so precipitados?
04. Qual a vantagem de se precipitar o 4 grupo sob a forma de carbonatos em vez de oxalatos ou sulfetos?
05. Por que deve-se fazer a remoo do excesso dos sais de amnio antes da precipitao do grupo na
anlise sistemtica?
06. De que maneira estes sais de amnio so removidos ?
07. Que soluo usada para separar o Ba
++
do Ca
++
e Sr
++
?
08. Qual o procedimento analtico que confirma a presena do brio depois que ele precipitado como
cromato ?
09. Por que utiliza-se o cido sulfmico na reao com o brio ?
10. Escreva a reao de hidrlise do cido sulfmico.
11. Qual a funo da trietanolamina na separao do Ca
++
do Sr
++
?
12. Sob que forma identificado o Sr
++
?
13. Sob que forma identificado o Ca
++
?
14. Por que de importncia crtica a obteno de uma separao perfeita na anlise dos ctions deste
grupo ?
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 5 GRUPO - ESQUEMA
AMOSTRA
Na
+
K
+
Mg
+
NH
4
+
Teste para:
NH
4
+
Teste para:
Mg
+
Teste para:
Na
+
e K
+
adicione NH3-15M at
alcalino, 1 e NH4Cl-6M, 5 e
Na2HPO4-0.5M.
E, friccione as paredes do
tubo e deixe em repouso .
, despreze a soluo
Precipitado 1
MgNH
4
PO
4
.6H
2
O
adicione
HCl-6M at
dissolver o
precipitado
Soluo 2
Mg
++
adicione 2 e
reagente S.O. e
NaOH-6M at
alcalino. Precipitado 3
Mg(OH)
2
(azul)
Mg
++
Adicione 10 e HNO3-16M.
Evaporar secura. Resfrie.
Adicione 10 e H2O, raspar o
interior da caarola com
basto e transferir tudo para
um tubo de ensaio. .
Trnasfira para uma caarola e
evapore secura. Resfrie.
Precipitado 4
Desprezar
Soluo 4
Na
+
e K
+
Teste para:
Na
+
Teste para:
K
+
Dividir em 2 tubos
adicione 15 e de Acetato
de Magnsio e Uranila.
Friccione com basto e
deixe em repouso
adicione alguns cristais de
NaNO2. . Resfrie.
Adicione 10 e
Na3Co(NO2)6-0.33M
Precipitado 5
NaMg(UO
2
)
3
(C
2
H
3
O
2
)
9
.9 H
2
O
(amarelo esverdeado)
Precipitado 6
K
2
NaCo(NO
2
)
6
(amarelo)
Na
+
K
+

Em um vidro de relgio
coloque um pedao de papel
de pH umedecido de forma
que ele fique aderido a parte
interna do vidro.
C
A seguir adicione outro
pedao de papel de pH a
uma caarola. Adicione sobre
o papel 1/3 de sua amostra e
em seguida NaOH-6M at o
papel de pH tornar-se azul.
C
Cubra imediatamente a
caarola com o vidro de
relgio com o papel de pH
voltado para dentro da
caarola.

O desprendimento de NH3 da
soluo atinge o papel de pH
umedecido do vidro de
relgio e torna-o azul.
NH
4
+
Legenda: E = Agitar, e = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5
minutos
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 5 GRUPO
NH
4
+
Na
+
K
+
Mg
++
TESTE PARA O ON AMNIO: Este teste deve ser feito com a amostra original. Em um vidro de relgio
adicione 1 gota de gua e coloque um pedao de papel de pH em contato com a gua de forma que ele fique
aderido parede do vidro. Em seguida adicione outro pedao de papel de pH a uma caarola e sobre o papel pH
adicione 15 gotas de sua amostra original. Adicione ento caarola contendo a amostra e o papel de pH NaOH-
6M at que o papel de pH que est imerso na amostra torne-se azul.
Cubra imediatamente a caarola com o vidro de relgio com o papel de pH voltado para dentro do
cadinho. O desprendimento de NH
3
^ da soluo atinge o papel de pH umedecido do vidro de relgio e torna-o
azul. Essa mudana de cor caracteriza a presena de on amnio (NH
4
+
).
TESTE PARA MAGNSIO: soluo amostra adicione NH
3
-15M at torn-la alcalina, em seguida
adicione 1 gota de NH
4
Cl-6M e 5 gotas de Na
2
HPO
4
-0.5M (fosfato cido de sdio). Agite e friccione as paredes
internas do tubo com basto de vidro e deixe em repouso por 5 minutos.
Centrifugue e despreze a soluo.
Ao Precipitado 1 (MgNH
4
PO
4
.6H
2
O - branco) obtido adicione HCl-6M at dissolver o precipitado.
Soluo 2 adicione 2 gotas de reagente S. e O.-0.05% (P-nitrobenzenoazo-resorcinol) e NaOH-6M at
alcalinizar.
A formao de uma Soluo 3 azul (Mg(OH)
2
indica a presena de magnsio (Mg).
TESTE PARA SDIO E POTSSIO: Transfira sua amostra para uma caarola e evapore secura.
Resfrie. Adicione 10 gotas de HNO
3
-16M e evapore novamente secura. Resfrie e adicione 10 gotas de gua.
Raspe o interior da caarola com um basto e transfira tudo para um tubo de ensaio. Centrifugue e
despreze o precipitado 4.
Soluo 4: (K
+
e Na
+
) Divida esta soluo em dois tubos de ensaio.
TESTE PARA SDIO: Adicione a amostra 12 gotas de acetato de magnsio e Uranila. Friccione com
basto e deixe em repouso por cinco minutos. A formao de um precipitado 5 cristalino, amarelo-esverdeado
(NaMg(UO
2
)
3
(C
2
H
3
O
2
)
9
.H
2
O) indica a presena de sdio (Na).
TESTE PARA POTSSIO: Adicione a amostra alguns cristais de NaNO
2
(nitrito de sdio). Aquea.Resfrie
e neutralize com NaOH-6M. Adicione 10 gotas de Na
3
Co(NO
2
)
6
-0.33M (cobaltonitrito de sdio). A formao de um
precipitado amarelo indica a presena de potssio (K).
ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS
5 GRUPO DE CTIONS - PERGUNTAS
01. Quais os ctions do 5 grupo ?
02. Como feito o teste para o on amnio ? Mostre a reao.
03. Qual o procedimento usado na identificao do magnsio ? Mostre as reaes.
04. Por que feita uma eliminao dos sais de amnio ?
05. De que maneira estes sais so eliminados ? Mostre a reao.
06. Qual a reao de identificao do on Na
+
?
07. Qual a reao de identificao do on K
+
?
08. Qual a funo do nitrato de sdio usado no teste para potssio ?