Respostas Lista 2 - Qualitativa:

1.
O passo 1 foi realizado para remover os cátions do grupo 1:

Grupo I - AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

O passo II foi para oxidar os cátions e para remover os cátions do grupo II

Os sulfetos dos cátions do grupo II.
Pb2+ + H2S  PbS + 2 H+
2As3+ + 3H2S  As2S3 + 6 H+
2As5+ + 5H2S  As2S5 + 10 H+
Sn4+ + 2H2S  SnS2 + 4 H+
Hg2+ + H2S  HgS + 2 H+
2Bi3+ + 3H2S  Bi2S3 + 6 H+
Cu2+ + H2S  CuS + 2 H+
Cd2+ + H2S  CdS + 2 H+
Sb3+ + 3H2S  Sb2S3 + 6 H+
Sb5+ + 5H2S  Sb2S5 + 10 H+

Passo 3 – para remover o H2S e o ácido nítrico concentrado oxidar o Fe2+ à Fe3+.

Passo 4 – para remoção de interferentes

Passo 5 - para precipitar os cátions do grupo IIIA na forma de hidróxidos - Fe(OH)3,

Al(OH)3, Cr(OH)3.
Passo 6- nessa etapa o precipitado inicial pode conter MnO2. Tratando a mistura com
NaOH e peróxido, o MnO2 torna-se solúvel e pode ser removido como sobrenadante.

Passo 7 – Fe3+ + Fe4[Fe(CN)6]3

Possibilidades: Intoxicação com vapores de amônia do passo 5, caso tenha sido

executado fora da capela.
Vapores de H2S provenientes dos passos 2 e 3.
2. Por que o íon amômio foi adicionado ao processo, sendo um importante
interferente.
3. Porque os cátions do grupo V são mais solúveis em água do que os cátions dos
demais grupos.
4. Inicialmente, faria um extrato de soda, pois não há como saber se há cátions
interferentes. Para isso, ferveria cerca de 1g da amostra com carbonato de sódio,
até acabar a precipitação. Filtraria a amostra, lavaria o ppt com água destilada, e
recolheria o filtrado em um Erlenmeyer.
Para o teste do íon cloreto, o Vogel traz 5 possíveis reações. Escolher ao menos
duas para confirmação. Exemplo: transferir cerca de 2 mL do filtrado para um tubo
de centrífuga e adicionar 1,5 mL de AgNO3 0,1 mol L-1 e centrifugar por 3 min.
Recolher o sobrenadante e acrescentar 0,5 mL de HNO 3 3 mol L-1. Centrifugar por
2 min. Um precipitado branco confirma a presença de cloreto.

Cl- + Ag+ = AgCl

AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H+ = AgCl + 2 NH4+
O segundo método poderia ser o ensaio do cloreto de cromila, onde ao extrato de
soda seriam adicionados dicromato de potássio e ácido sulfúrico, com leve
aquecimento. Nesse caso, formaria um vapor de cor vermelha intensa de cloreto de
cromila, que poderia ser borbulhado em uma solução de hidróxido de sódio, tornando
a solução amarela pela formação do cromato de sódio.

4Cl- + Cr2O72- + 6H+ ---- 2CrO2Cl2 + 3H2O

CrO2Cl2 + 4 OH- ---- CrO4 2- + 2 Cl- + 2H2O

Para o teste dos íons borato, adicionar cerca de 2 mL do extrato de soda à um tubo de
ensaio e acrescentar 10 gotas de AgNO3 (3 mol L-1) . A formação de um ppt branco e
solúvel em solução de amônia diluída (0,1 mol L -1) e ácido acético 2 mol L -1 indica a
presença de borato.

Na2B4O7 + AgNO3 +H2O = 2 Ba(BO2)2(s) + 2 H+

Como teste confirmatório, colocaria 5 mL de de extrato de soda em um tubo de ensaio

e acrescentar 10 gotas de BaCl2 (3 mol L-1). A formação de um ppt branco de
metaborato de bário indica a presença de borato.
2BaCl2 + B4O7 2+ + H2O = 2 Ba(BO2)2 + 2 H+

O ppt é solúvel em excesso de reagente, ácidos diluídos e em soluções de sais de

amônio.

5. Resposta depende da rota escolhida.

Para a determinação do sulfato, primeiro preparar o extrato de soda: Ferver 1,0 g de

amostra com uma solução saturada de carbonato de sódio puro (15 mL.L -1) por 10
min com um pequeno erlenmeyer com um funil na boca. Lave o ppt e junte a água de
lavagem ao filtrado.

Adicionar 2 mL de HCl diluído ao extrato de soda, até acidificar. Adicionar mais 2 mL

de HCl em excesso, ferver por 2 min, + 1mL de BaCl2.

SO42- + Ba2+ – BaSO4 ppt bco.

O teste confirmatório seria acidificar com HCl e identificar o H 2S desprendido com

papel de acetato de chumbo.

Para Cu2+ -
Adicionaria algumas gotas de HCl, e após centrifugar, adicionaria ao sobrenadante 1
mL de H2O2 3% e ajustaria o pH da solução com HCl até pH=0,5. Aqueceria até a
ebulição e saturaria com H2S. Filtraria a solução, e lavaria o precipitado com NH 4Cl 1
mol L-1 saturado com H2S. Adicionaria 5 ml de (NH4)2S2 e transferiria o ppt para um
bequer.
Adicionaria então 5 ml de HNO3 diluído e ferveria por alguns minutos.
Ao filtrado, adicionaria excesso de NH3 conc até completar a precipitação.
 A solução azul indicaria a presença de Cu2+, que poderia ser confirmada pela
acidificação do sobrenadante com ácido acético diluído e algumas gotas de
K4[Fe(CN)6], formando um ppt marrom avermelhado de ferrocianeto de cobre.
Para Carbonato:

Solubilizaria a amostra em ácido clorídrico diluído e borbulharia o gás liberado em

água de cal. Se a solução turvasse, indicaria a presença de carbonato. Faria mais um
teste confirmatório para carbonato. Um teste interessante é o ensaio do carbonato de
sódio-fenolftaleína, pois a fenolftaleína se torna rosa com carbonatos solúveis, e
incolor com bicarbonatos solúveis. Por isso, se o dióxido de carbono liberado dos
carbonatos por adição de ácidos diluídos descorar uma solução de fenolftaleína rósea,
por adição de solução de carbonato de sódio, indicará a presença de carbonato, pois:

CO2 + CO32- + H2O = 2HCO3-

6. Considerando que se trata de uma amostra de água potável, não seria necessário
fazer a abertura da amostra com ácido. Então iniciaria a rota analítica pela
eliminação de possíveis interferentes do grupo I. Em um tubo de centrífuga,
adicionaria 2 mL de amostra e gotas de ácido clorídrico 6 mol/L. caso não formasse
precipitado, seguiria diretamente para a etapa seguinte. Se formasse precipitado,
separaria do sobrenadante por centrifugação, e seguiria a análise com o
sobrenadante, descartando o precipitado.
A essa fração líquida, faria o procedimento para eliminar os cátions do grupo II,
pela adição de HCl 0,3 mol L-1 a quente e H2S. Ao sobrenadante (separado do
precipitado, caso formasse), adicionaria HCl conc. a quente, NH 4OH e NH4Cl para
precipitar cátions do grupo III A. Caso formasse precipitado, novamente o separaria
da solução, seguindo com a solução.
Na solução, composta por cátions do Grupo III B em diante, adicionaria
Tioacetamida e aqueceria em banho maria por 10 min para formar o sulfeto de
hidrogênio, ou trataria com sulfeto de amônio e centrifugaria, caso formasse
precipitado.
Ao sobrenadante, composto pelos grupos IV e V, adicionaria HCl conc. a quente,
NH4Cl, (NH4)2CO3 para preciítar o grupo IV e seguir com o grupo V. Agora tendo o
sobrenadante livre dos interferentes dos grupos anteriores, seguiria para a análise
do magnésio. Poderia ser realizado o ensaio com oxina amoniacal, (pag 537 do
Vogel) ou o ensaio do Magneson. Para o ensaio do magneson, tratar o
sobrenadante do grupo IV com solução a 0,5% de p-nitrobenzeno-azo-resorcinol
em hidróxido de sódio 0,2 mol L -1. (pg 317 do Vogel). A formação de um ppt azul
indica a a presença de magnésio. Para esse ensaio pode ser utilizada uma placa
de toque, onde, a uma gota de solução de adiciona de uma a duas gotas do
reagente. É recomendável a adição de uma gota de NaOH 2 mol L-1 para alcalinizar

o meio.

7 – Busque suas respostas.