INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ

IFCE CAMPUS MARACANAÚ

LINC. QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

2023
MARACANAÚ
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ -
IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESSORA: CAROLINE DE GOES SAMPAIO

EXPERIMENTO 1: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 3

EQUIPE:
ANDESON DE OLIVEIRA ALMEIDA
MADSON MATHEUS DA SILVA FREIRE
VICTOR FERREIRA SANTOS

2023
MARACANAÚ
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .........................................................................................................4

2. OBJETIVOS .............................................................................................................. 4

3. MATERIAIS UTILIZADOS……………………………………………………….. 4

4. REAGENTES UTILIZADOS……………………………………………………….5

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL……………………………………………..5

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES...............................................................................6

7. QUESTIONÁRIO.......................................................................................................11

8. CONCLUSÕES..........................................................................................................13

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.......................................................................14
 1. INTRODUÇÃO
Aspectos gerais do grupo III
Os cátions do grupo 3 são: Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2, que podem ser
precipitados na forma de hidróxidos ou sulfetos.
Reagente do grupo: sulfeto de hidrogênio, H2S, na presença de amônia e cloreto de
amônio ou solução de sulfeto de amônio. Contudo, o sulfeto de hidrogênio iria precipitar os
metais Ferro e Níquel 3+ na forma de sulfetos. Porém, também, a solução de tioacetamida é
usada para precipitar os sulfetos, em solução básica, ao invés de borbulhar o gás H2S
diretamente na solução amostra.
Reações do grupo: As reações são comprovadas pela formação de precipitados de
cores diferentes, sendo:
Preto: FeS, Fe2S3, NiS e CoS
Verde: Cr(OH)3
Branco: Al(OH)3 e ZnS
Marrom avermelhado: Fe(OH)3
Rosa: MnS
Características do grupo: Os cátions do grupo III formam sulfetos pouco solúveis
com o H2S. Os valores de seus Kps são bem maiores do que os sulfetos do grupo II e,
portanto, só são precipitados quando a solução for mantida básica.
Kps(FeS) = 5,0 x 10-18 Kps(NiS) = 3,2 x 10-19
Kps(MnS) = 2,5 x 10-13 Kps(CoS)α = 4,0 x 10-21
Kps(ZnS) = 1,0 x 10-21
Os cátions do grupo III são, tradicionalmente, divididos em 2 subgrupos: grupo IIIA
ou subgrupo do ferro e o grupo IIIB ou subgrupo do zinco. Esta divisão é baseada na
formação de hidróxidos pela solução de amônia, na presença de um excesso de amônio.
● Grupo IIIA: os cátions deste grupo formam hidróxidos em solução de amônia, na
presença de um excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions de
Fe2+, Fe3+, Cr3+ e Al3+;
● Grupo IIIB: os cátions deste grupo não formam precipitados com solução de amônia
e excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions Co2+ , Ni2+, Mn2+
e Zn2+. A presença de grande quantidade de NH4Cl desloca o equilíbrio da amônia
para a esquerda, pelo efeito do íon comum, diminuindo, assim, a concentração de íons
OH no meio e, portanto, os Kps dos respectivos hidróxidos não são alcançados.
2. OBJETIVOS
● Identificar os cátions do 3º grupo: Fe2+, Cr3+ , Al3+ e Ni2+ ;
● Identificar as características físicas dos produtos formados nas reações
● Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions.

3. MATERIAIS UTILIZADOS
● Centrífuga
● Tubos de ensaio de 10 mL
● Estante para tubo de ensaio
● Pinça de madeira
● Bastão de vidro
● Capsula de porcelana
● Pipeta de Pasteur
● Pisseta

4. REGANTES UTILIZADOS
● Água destilada
● 0,5 mL da amostra de Fe2+, Cr3+ , Al3+ e Ni2+
● Amônia concentrada - NH3 15 mol L-1
● Cloreto de amônio - NH4Cl 6 mol L-1
● Tioacetamida – T.A. (CH3CSNH2) 1 mol L-1
● Nitrato de amônio – NH4NO3 0,2 mol L-1
● Ácido nítrico concentrado – HNO3 16 mol L-1
● Clorato de potássio - KClO3
● Hidróxido de sódio - NaOH 6 mol L-1
● Ácido clorídrico - HCl 12 mol L-1; HCl – 6 mol L-1
● Dimetilglioxima (DMG)
● Ácido acético - CH3COOH 6 mol L-1
● Acetato de amônio - NH4OAc
● Acetato de chumbo - Pb(C2H3O2) – 0,1 mol L-1

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Inicialmente foi preparada a amostra inicial com aproximadamente 0,5 mL dos cátions
de Fe2+, Ni2+, Cr3+ e Al3+. Logo em seguida foi feito um tampão básico com seis gotas
 de NH4Cl 6M e Amônia concentrada até o pH ficar alcalino, o que foi exatamente seis
gotas. Para fazer um tampão amoniacal.
Após, foi acrescentado seis gotas de Tioacetamida, foi homogeneizado a
mistura, levado para aquecer por cinco minutos e centrifugar por cinco minutos,
dando resultado um sedimento enegrecido. E foi rejeitado o sobrenadante para que
fosse descartado qualquer outro íons ou rejeito indesejado na solução.
2) Com o precipitado foi feita uma lavagem com dez gotas de água quente e uma gota de
NH4NO3 0,2M, após agitar e homogeneizar a mistura, foi centrifugado e descartado o
sobrenadante.
Após a lavagem, foram somadas dez gotas de HNO3 16M, foi transferida essa
mistura para um cadinho e colocada na chapa de aquecimento para evaporar até quase
secar. Logo após, foi adicionado mais dez gotas de HNO3 16M e misturado com
bastão de vidro, e devolvendo essa mistura de volta para o tubo de ensaio.
3) No próximo passo foi adicionado um um pouco de KClO3, foi homogeneizado e
levado para aquecer e centrifugar, por cinco e quatro minutos respectivamente.
4) Ao sair da centrífuga foi adicionado algumas gotas de NaOH até a solução ficar
alcalina. Nesse momento, houve um equívoco por parte dos analistas e, por acidente,
foram acrescentadas à solução cerca de dez gotas de HNO3, percebido o erro, foram
somadas aproximadamentes 48 gotas de NaOH para neutralizar a solução ácida e
depois mais algumas para deixar a solução alcalina.
A solução foi levada para aquecer em banho maria por quatro minutos e
depois centrifugada depois mais quatro. Após centrifugar, separamos a solução do
precipitado, colocando-a em outro tubo de ensaio. Separando a mistura de Níquel e
Ferro no precipitado e Alumínio e Cromo na solução. Além disso, foi usado um outro
tubo de ensaio para separar em duas partes iguais o sobrenadante separado do
precipitado inicialmente, nomeando de tubo A para os testes da presença de Alumínio
e Tubo B para os testes com o Cromo.

5) Precipitado (Fe(OH)3 e Ni(OH)2:

5.1) Foi feita uma lavagem do precipitado com dez gotas de água quente e duas gotas de
NaOH 6M, agitado para homogeneizar bem com o precipitado e centrifugado por quatro
minutos. Depois de retirar da centrífuga, a solução da lavagem foi descartada.
Ao sedimento foi acrescentado dez gotas de HCl concentrado, depois de agitar
bem e dissolver uma parte do precipitado, para promover mais a solubilização do precipitado,
o tubo foi levado para o banho maria por 5 minutos. Após essa etapa, foram somadas dez
gotas de água.
5.2) Foram somadas algumas gotas de NH3 até ficar alcalino, feito o teste de pH com o papel
de tornassol. Com isso levamos essa mistura para a centrífuga, separando, mais uma vez, o
precipitado do sobrenadante, dessa forma, foi separado o Ferro da solução, seguindo o
procedimento para provar a presença do Níquel.
5.3) Com a solução presente o Níquel, foi somado cinco gotas de dimetilglioxima (D.M.G)
para precipitar o níquel da solução.

6) Solução A (Al3+):
Antes de iniciarmos a o procedimento com a solução presente o Alumínio e o
Cromo, transferimos a solução para um becher e colocamos na chapa de aquecimento visando
reduzir um pouco o volume e aumentar a concentração dos produtos presentes na solução,
devido o erro de adicionarmos dez gotas de Ácido Nítrico e neutralizamos com Hidróxido de
Sódio. Para em seguida, iniciarmos os procedimentos:
6.1) No tubo A, para comprovar a presença do Alumínio na solução foi somado X gotas de
HCl 6M até ficar alcalino, provando o pH com o papel tornassol, acrescentado em seguida
cinco gotas de NH4Cl 6M, em seguida foi somado quatro gotas de NH3 até ficar em pH
alcalino. Agitamos e levamos para centrifugar.
6.2) Depois de desprezamos a solução e ficarmos com o sedimento, foram somadas cinco
gotas de HCl 6M até dissolver o precipitado.
Em seguida, foi somado duas gotas de Aluminon, cinco gotas de NH4Ac e cinco gotas
de NH3 6M para comprovar a presença do alumínio.

7) Solução B (Cr3+):
7.1) A esse tubo de ensaio, foi acrescentado dez gotas de CH3COOH até ficar ácido, por ser
um ácido fraco, não precisamos testar com o papel tornassol, em seguida, foram somadas três
gotas de Pb(C2H3O2) 0,2M , depois de homogeneizar a solução, essa foi levada para
centrifugar por quatro minutos. Finalizando o procedimento comprovando a presença do
Cromo.

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
 1) Nessa parte é importante fazer um tampão básico para promover a formação dos
hidróxido para o Alumínio e Cromo, o tampão vai garantir que o pH continue alcalino
e todos. E a tioacetamida vai servir como “doador” de enxofre para a formação dos
sulfetos no para o Ferro e o Níquel. O que pode ser mostrado na figura 1.
Al3+(aq) + 3OH-(aq) ↔ Al(OH)3(s)
Cr3+(aq) + 3OH-(aq) ↔ Cr(OH)3(s)
Fe2+(aq) + T.A.(aq) ↔ FeS(s)
Ni2+(aq) + T.A.(aq) ↔ NiS(s)

Figura 1

Essa etapa depois de centrifugar e descartar o sobrenadante serviu para livrar a

solução de qualquer eventual contaminação de outros íons, ou de partes da amostra principal
que não reagiram. A figura 2 mostra a solução logo após a centrifugação. A coloração escura
comprova a presença de dos sulfetos.
 Figura 2

2) Na próxima etapa, o precipitado foi lavado, agitado, centrifugado e o sobrenadante foi

descartado na pia, essa etapa foi importante para se livrar de qualquer íon que pudesse
contaminar a amostra.
Em seguida o Ácido Nítrico acrescentado dissolveu o precipitado e formou-se
os produtos iônicos do Alumínio, Ferro, Níquel e Cromo. Como mostra as reações
abaixo e a figura 3 onde mostra que obtemos uma mistura homogênea de cor amarela-
esverdeada e uma fumaça amarronzada, provando a formação de dióxido de
nitrogênio:
Al(OH)3(s) + 3HNO3(aq) → Al(NO3)3(aq) + 3H2O(l)
Cr(OH)3(s) + 3HNO3(aq) → Cr(NO3)3(aq) + 3H2O(l)
3FS(s) + 14HNO3(aq) → 3Fe(NO3)2(aq) + 8NO2(g) + 3H2SO4(aq) + 4H2O(l)
3NiS(s) + 14HNO3(aq) → 3Ni(NO3)2(aq) + 8NO2(g) + 3H2SO4(aq) + 4H2O(l)
 Figura 3

Depois de aquecer por menos de dois minutos foi formado o Dióxido de Nitrogênio.
Em seguida a solução foi transferida para um cápsula de porcelana e posta para secar na
chapa de aquecimento. E após acrescentar mais dez gotas de Ácido Nítrico concentrado a
solução foi transferida para um tubo de ensaio. Essa etapa é importante para garantir um
melhor rendimento da solução. As etapas foram como mostram as figuras 4, 5 e 6
respectivamente:

Figura 4 Figura 5
 Figura 6

3) Em seguida, depois de somar ⅓ espátula de Clorato de Potássio a solução foi agitada,

aquecida e centrifugada por quatro minutos cada etapa. Esse procedimento foi
importante para formar o Dicromato Cr2O7. Provando a presença do produto com a
reação a seguir e demonstrando o procedimento com a figura 7:
4Ce3+ + 7KClO3 → 2Cr2O7(aq) + 7KCl(aq)

Figura 7

4) Para essa etapa, precisávamos separar os íons Ferro e Níquel e, para isso, precisamos
separá-los como hidróxidos insolúveis do restante da amostra. Assim, tendo o Ferro e
o Níquel como hidróxidos e no sobrenadante os íons do Alumínio e o Dicromato.
 Para isso, no mesmo tubo de ensaio foram somadas algumas gotas de Hidróxido de
Sódio 6M até ficar alcalino. Nesse momento da prática, nosso grupo teve um equívoco e
adicionamos acidentalmente dez gotas de Ácido Nítrico 6M na solução, notamos o erro pois
o papel tornasol ainda estava indicando solução ácida.
Quando percebido o erro, acrescentamos o Hidróxido de Sódio até a solução ficar
alcalina e pingamos mais cinco gotas de excesso. Nessa etapa, por ter sido adicionado o
Ácido Nítrico acidentalmente era necessário neutralizar a solução, além de formar os
Hidróxidos de Ferro e de Níquel, ficamos com um volume de solução muito grande em
relação ao esperado. Mas mesmo assim os hidróxidos foram formados como comprova a
figura 8:
Fe2+(aq) + 2NaOH(aq) ↔ Fe(OH)2(s) + 2Na+(aq)
Ni2+(aq) + 2NaOH(aq) ↔ Ni(OH)2(s) + 2Na+(aq)
Al3+(aq) + 4NaOH(aq) ↔ Al(OH)4-(aq) + 4Na+(aq)
Cr2O7(aq) + 2NaOH(aq) ↔ Na2CrO4(aq) + H2O(l)

Figura 8

Comprovada a presença dos colóides de Níquel e Ferro, centrifugamos e separamos a

solução do precipitado em outro tubo, para seguir os testes para comprovar a presença do
Alumínio e Cromato
5) Seguimos o procedimento começando primeiro pelo precipitado. Para isso, lavamos a
mistura coloidal com dez gotas de água e duas de Hidróxido de Sódio 6M (figura 9),
centrifugamos e descartamos o sobrenadante, essa etapa é importante para garantir a
formação dos produtos do procedimento passado (procedimento 4).
 Em seguida, foi acrescentado cinco gotas de HCl 12M, nesse processo o
sedimento já havia solubilizado completamente, mas mesmo assim levamos para
aquecer por quatro minutos e logo somamos dez gotas de água. Finalizando o
processo com a formação uma solução com íons Fe2+ e Ni2+. Segue o balanço
equacional e o registo, na figura 11:
Fe(OH)2(s) + 2HCl ↔ FeCl2(aq) + 2H2O(l)

Ni(OH)2(s) + 2HCl ↔ NiCl2(aq) + 2H2O(l)

Figura 9 Figura 10

Figura 10

Continuando o procedimento para identificar os metais Ferro e Níquel em

solução, quando acrescentamos aproximadamente quatro gotas de Amônia
concentrada, centrifugamos e assim foi provada a presença de Ferro, em forma de
Hidróxido de Ferro. Nessa etapa separamos a solução em outro tubo de ensaio e com
a solução iniciamos o procedimento para provar a presença do Níquel. Segue o
mecanismo e a figura 11 provando a presença de ferro.
 Fe2+(aq) + NH3(aq) ↔ Fe(OH)2(s) + OH-(aq)

Ni2+(aq) + 6NH3(aq) ↔ Ni(NH3)64+(aq)

Figura 11

No segundo tubo, onde colocamos a solução com o complexo Amino Níquel

presente iniciamos o procedimento para provar a presença do Níquel, somando cinco
gotas de Dimetilglioxima (D.M.G.) que é um composto de fórmula: C4H8N2O2, que,
em meio amoniacal, é excencial para analisar paládio e níquel, formando
Dimetilglioximato de Níquel, Ni(D.M.G.)2 , que é um composto sólido de cor rosa,
provando a presença do Níquel na nossa amostra, como mostra a figura 12:

Figura 12
6) Depois de aquecer a nossa solução em um béquer para reduzir o volume de solução,
visto o erro que cometemos no passo 4 do procedimento, iniciamos os testes para
comprovar a presença de Alumínio e Cromo.
Dividimos em dois tubos de ensaio volumes iguais da solução e marcamos o
tubo para iniciar os testes para o Alumínio e o tubo para os testes para o Cromo.
No tubo de ensaio do Alumínio depois de somarmos dez gotas de HCL 6M e
preparar um tampão amoniacal e centrifugamos por quatro minutos, não visualizamos
nada de diferente no tubo de ensaio, visto que o Hidróxido de Alumínio é um sólido
incolor usamos outro tubo de ensaio para separar o sobrenadante, para não ter risco de
perdemos o precipitado. Segue o mecanismo reacional do processo e a figura 13 que
mostra a presença do Al(OH)3:
Al(OH)4-(aq) + 3HCl(aq) ↔ AlCl3(aq) + 4H2O(l) + H+(aq)
Tampão NH4Cl / NH3
AlCl3(aq) + 3OH-(aq) ↔ Al(OH)3(s) + 3Cl-(aq)

Figura 13

Seguimos o procedimento dissolvendo o precipitado em meio ácido com

aproximadamente cinco gotas de HCl 6M. Para comprovarmos a presença do
alumínio, usamos o Aluminon, que é um composto específico para separar o alumínio
iônico de um solução, depois de acrescentarmos duas gotas destes e cinco gotas de
Acetato de Amônia e Amônia 6M, obtivemos um precipitamos rosa e centrifugamos
por dois minutos. Assim, provando a presença do Alumínio na amostra, segue os
resultados:
Al(OH)3(s) + 3HCl(aq) ↔ AlCl3(aq) + 3H2O(l)

AlCl3(aq) + Aluminon → Al(C22H13O9)3(s)

Figura 14

No tubo B iniciamos a comprovação da presença do Como, mas para comprar

a presença dele na forma de Cromato de Chumbo, para isso, quando acidificamos a
solução com Ácido Acético e acrescentamos três gotas de Acetato de Chumbo já foi
possível perceber a presença do Cromato de Chumbo, pelo resultado sendo um sólido
amarelo. Colocamos o tubo na centrífuga por dois minutos. Segue os resultados:
CrO42-(aq) + CH3COOH(aq) + Pb(C2H3O2)(aq) ↔ Pb(CrO4)(s) + 2CH3COO-(aq) +
H+(aq)
 Figura 15

7. CONCLUSÃO
Com isso podemos analisar o procedimento e observar as diversas formas de separar
cátions do mesmo grupo, aproveitando que ambos cátions são semelhantes e formam
compostos com o reagentes semelhantes, por exemplo: o Ferro e o Níquel que formam
hidróxidos em meio alcalino e, por conta da diferença do pH, se torna possível separá-los do
Alumínio e Cromo.
Como também o uso de reagentes específicos para identificar e precipitar metais
específicos como por exemplo: O Níquel que precipita com o DMG e o Alumínio com o
Aluminon.

8. QUESTIONÁRIO
01. Qual o reagente usado para precipitar os cátions deste grupo e sob que
forma precipitam os cátions?
a. Os cations são precipitados na forma de sulfetos, a Tiocetamida é utilizada
no lugar do Sulfeto de hidrogênio, H2S, para precipita-los ao invés de
borbulhar o H2S.
02. Como está subdividido o 3º grupo de cátions e que critério é usado para
fazer esta divisão?
Os cátions do grupo III são, tradicionalmente, divididos em 2 subgrupos: grupo
IIIA ou subgrupo do ferro e o grupo IIIB ou subgrupo do zinco. Esta divisão é
baseada na formação de hidróxidos pela solução de amônia, na presença de um
excesso de amônio.
• Grupo IIIA: os cátions deste grupo formam hidróxidos em solução de amônia,
na presença de um excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os
cátions de Fe2+, Fe3+, Cr3+ e Al3+;
Grupo IIIB: os cátions deste grupo não formam precipitados com solução de
amônia e excesso de cloreto de amônio. Fazem parte deste grupo os cátions
Co2+, Ni2+, Mn2+ e Zn2+. A presença de grande quantidade de NH4Cl desloca o
equilíbrio da amônia para a esquerda, pelo efeito do íon comum, diminuindo,
assim, a concentração de íons OHno meio e, portanto, os Kps dos respectivos
hidróxidos não são alcançados.

03. Para cada elemento do Grupo II - Subgrupo do ferro, dê a posição na tabela

periódica e seus principais estados de oxidação.
 Fe: 4º periodo, grupo 8
Nox: +1, +2, +3, +4, +5, +6.
Mais comuns: Fe2+ e Fe3+
Cr: 4° periodo, grupo 6
Nox: +1, +2, +3, +4, +5, +6.
Mais comuns: Cr+2, Cr+3 e Cr+6
Al: 3º periodo, grupo 13
Nox: 0, +3
Mais comuns: Al3+.

04. Mostre todas as reações envolvendo os cátions do grupo III B (Seção do

zinco) com o H2S originado da hidrólise da tioacetamida

+ H3O2+ → + NH4+ + H2S

Ni2+ + H2S → NiS + H 2

Co+2 + H2S → CoS + H 2

Mn+2 + H2S → MnS + H 2

Zn+2 + H2S → ZnS + H 2

9. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS

DOS SANTOS, C. V. P.; Marcha Analítica de Cátions - Grupo IIIA, O Mundo da Química
(https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo3a), acessado em 28 de
agosto de 2023.

MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B.; Sulfetos: por que nem todos são
Insolúveis?, Química Nova, Vol. 33 Nº 10, pag. 2283-2286.

MENDHAM, J. [et al.]. et al. VOGEL, análise química quantitativa. 6. ed. RIO DE JANEIRO:
LTC, 2002., 462. p.