INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO

CEARÁ – IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Maracanaú, 2022
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
CEARÁ - IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESSORA: CAROLINE DE GOES SAMPAIO

ESTUDO DO ÂNION

EQUIPE:
Hellen Beatriz Teixeira de Vasconcelos
Jéssica Martins Pereira de Morais

Maracanaú, 2022
 ÍNDICE

1.Introdução .............................................................................................................. 4
2.Objetivo(s) ............................................................................................................. 4
3. Materiais utilizados ................................................................................................ 4
4. Reagentes utilizados ............................................................................................... 5
5. Procedimento experimental ................................................................................... 5
6. Resultados e discussão ............................................................................................ 8
7. Conclusão ............................................................................................................... 10
8. Questionário .......................................................................................................... 10
9. Referências bibliográfica .......................................................................................... 11
 IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

1. INTRODUÇÃO

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão sistemáticos como os dos
cátions. Alguns autores propuseram uma classificação que está relacionada com as
características semelhantes em relação a determinados reagentes, tais como:
solubilidade, desprendimento de gases e reações de precipitação ou oxirredução em
solução. De acordo com a solubilidade, por exemplo, teremos 3 grupos: GRUPO I-
Grupo do Sulfato (Pertencem a esse grupo os ânions que precipitam com cloretos de
bário ou cálcio, em meio neutro ou amoniacal. / ex: Sulfatos – SO4); GRUPO II –
Grupo do Cloreto (Ânions que precipitam com nitrato de prata em solução nítrica./ ex:
Cloretos - Cl-) e GRUPO III – Grupo Solúvel (Ânions que precipitam com cloreto de
bário, cálcio ou nitrato de prata./ ex: Nitratos – NO3). No entanto, essa classificação
pode ser flexível. Pois, dependendo das condições de reações, alguns ânions podem
pertencer a diferentes grupos/classe, como é o caso do SO4^2-.

Como não há divisão de grupos, igual à análise dos cátions, para identificar os ânions
realiza-se alguns testes prévios que se baseia nas características apresentadas em cada
teste (ex: cor da amostra e solubilidade em água). O primeiro procedimento feito na
amostra é o ENSAIO, que é um teste para verificar a presença de metais interferentes.
Caso haja a presença desses metais realiza-se a TRANSPOSIÇÃO, que elimina os
metais presentes na amostra. Após isso, usa-se o sobrenadante para os testes de
eliminação e identificação. O TESTE DE ELIMINAÇÃO (TE), acontece a partir de 7
testes prévios, com esses testes pretende-se eliminar alguns ânions, baseado na cor,
solubilidade, pH da solução, desprendimento de gases e reações específicas. De acordo
com os TE, pode-se então confirmar a presença dos ânions através dos TESTES
INDIVIDUAIS DE IDENTIFICAÇÃO (TI).

2. OBJETIVO

 Estudar reações e técnicas de identificação de ânions;

 Identificar os ânions de uma amostra.

3. MATERIAIS UTILIZADOS

 Centrífuga;
 Tubos de ensaio de 10 Ml;
 Pegadores de madeira;
 Pipetas de Pasteur;
 Pisseta;
 Cadinho com pistilho

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 4. REAGENTES UTILIZADOS

 Água destilada
 Amostra Ca2+, Ba2+e Mg2+
 NH3 – 15 mol L-1
 NH4Cl – 6 mol L-1
 (NH4)2CO3
 CH3COOH – 6 mol L-1
 NH4OAc
 K2CrO7
 HCl – 6 mol L-1
 (NH4)2SO4 – 1 mol L-1
 Na2CO3
 NaOH –6 mol L-1
 (NH4)2C2O4 – 0,2 mol L-1
 Na2HPO4 – 0,5 mol L-1
 p-nitrobenzenoazoresorcinol (S.O.)

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento experimental foi dividido em duas partes: Teste de eliminação e

testes de identificação

 Testes de eliminação:

O primeiro teste a ser realizado foi o terceiro teste de eliminação que é o teste
para substâncias fortemente redutoras. Inicialmente, adicionou-se 0,5 mL de cada
solução amostra em frasco separados, as soluções amostras utilizadas foram: Cl-;
I-; Br-; NO2-e CrO42-. Nos cinco tubos de ensaio foram realizados os seguintes
procedimentos. Adição de cinco gotas de H2SO4 6M para acidificação da
amostra, uma gota de KMnO4 0,02M; Agitou-se por cada amostra foi aquecida
por 3 min. O Cl- após o aquecimento foi adicionado mais uma gota de
permanganato e aqueceu-se novamente, mas não houve o descoramento do
permanganato, a solução permaneceu rosa Pink. O I- ficou com a coloração
alaranjada. O Br- teve sua coloração amarelo claro. NO2- ficou transparente e o
CrO42- inicialmente ficou amarelo, mas com a adição do permanganato ficou
vermelho.

No teste de eliminação quatro, o ânion utilizado foi o NO3-. Inicialmente,

adicionou-se 0.5 mL da amostra e foi feita a adição de cinco gotas de H2SO4 6M
para acidificação. Em seguida, houve a adição de três gotas de amido 1% e três
gotas da solução de KI 0,1 M; Houve o aparecimento da coloração azul
indicando a presença de substâncias oxidantes. Em seguida, o teste continou,
adicionando-se 5 gotas de tetracloreto de carbono. A solução que estava amarela
adquiriu coloração marrom a camada superficial de coloração azul, confirmando
assim a positividade no teste.
No teste cinco, os ânions analisados foram Cl-, I- e Br-, foram adicionadas cada
uma das amostras em tubos de ensaios separados, e, em cada tubo foi realizado

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 os procedimentos a seguir. Inicialmente, adicionou-se uma gota de AgNO3 0,1
M, após formação de precipitado, adicionou-se mais 5 gostas em excesso. Em
seguida foi adicionado 5 gotas de HNO3 6 M para tornar a solução ácida, e, após
constatada a acidez, mais 5 gotas em excesso. A presença do precipitado
permaneceu, sendo os íons I- e Br- possuindo uma coloração amarelada no
precipitado e Cl- uma coloração branca.

No sexto teste, foi analisado o C2O42-. Foi adicionado 3 gotas de Ca(NO3)2 0,2
M, em seguida 5 gotas de amônia 6M com objetivo de tornar a solução alcalina.
A solução ficou turva indicando a formação de precipitado, entretanto foi
centrifugado por 3 minutos para melhor visualização das fases. A coloração do
precipitado foi branca.

No sétimo teste, foram analisados os íons SO42- e CrO42-. Separados em dois

tubos distintos foram adicionados em cada um 3 gotas de BaCl2 0,1 M, houve
formação de precipitado, foi centrifugado e rejeitado o sobrenadante. Em
seguida, foi adicionado 6 gotas de HCl 6 M ao precipitado. O precipitado de
sulfato adquiriu coloração branca e o cromato amarelada, sendo ambos
insolúveis em HCL.

 TESTE DE IDENTIFICAÇÃO

A identificação do cloreto consiste nos procedimentos a seguir. Em 1mL da

solução foram usadas 5 gotas de HNO3 6 M com objetivo de acidificar a
solução, em seguida foi feita a adição de 5 gotas de AgNO3. Houve formação de
precipitado, foi centrifugado e rejeitado o sobrenadante. Ao precipitado foi
adicionado 5 gotas de amônia 6M para alcalinizar, e, mais 5 gotas em excesso.
Houve a formação de precipitado branco, havendo, assim, presença de cloreto.

A identificação do Brometo consiste em adicionar 5 gotas de HNO3 6 M e 4 em

excesso para acidificar 1mL da solução. Em seguida, houve a adição de 2 gotas
de tetracloreto de carbono, adicionou-se ainda 5 gotas KMnO4 0,01 M sendo
adicionada gota a gota. Houve formação de uma camada orgânica inferior
laranja, logo, há presença de Brometo.

A identificação do Iodeto consiste em acidificar 1mL da solução com 5 gotas de

H2SO4 6 M. Acrescentou-se alguns cristais de NaNO2 e algumas gotas de
HCCl3. Foi agitado bastante até aparição de uma camada orgânica na coloração
violeta, indicando a presença de Iodo.

A identificação do Nitrato consiste em misturar quantidades iguais da solução de

nitrato com o NaOH, no caso, 20 gotas de NaOH para 1mL da solução. Foi
transferida a amostra para um tubo de ensaio seco, por meio de uma pipeta. Em
seguida, foi inserido um pedaço de alumínio e um de algodão próximo a borda
do tubo, cerca de um 1/3 da altura dele. Após isso foi colocado uma tira de papel
tornassol, previamente umedecida com água destilada, na borda do tubo. Após o

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aquecimento em banho maria por, aproximadamente, 5 min, o papel ficou azul,
indicando a presença de nitrato.

A identificação do íon fosfato consiste em adicionar 5 gotas de HNO3 16 M em

1mL da amostra e foi aquecido em banho maria por, aproximadamente, 5
minutos. Acrescentou-se 5 gotas de Molibdato de Amônio, e, deixou-se em
repouso por 5 minutos; Houve a formação de um precipitado na coloração
amarela com um aspecto brilhante, logo, há presença de fosfato.

A identificação do oxalato se dar por meio da acidificação de 1mL da amostra

utilizando 10 gotas de ácido acético 6M, sendo 5 gotas em excesso. Acrescenta-
se ainda, 5 gotas de Ca(NO3)2 e a solução se manteve em repouso por um
minuto. Em seguida, realiza-se a centrifugação por 3 minutos e duas lavagens
com 4 gotas de água quente e 1 de H2SO4 18M para cada lavagem. Após, foi
aquecido cerca de 3 minutos em banho maria para que haja a solubilização do
precipitado. Por fim, adicionou-se 1 gota de KMnO4 0,01 M. Houve
descoramento que indica a presença do oxalato.

Vale ressaltar ainda que os testes de cromato, tiocianeto, carbonato e nitrito não
foram realizados por não conterem íons selecionados previamente pela
professora da disciplina.

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 6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

 TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE) :

(TE 3) Uma gota de permanganato foi

adicionado no Cl, I, Br, NO2 e CrO4.
Depois de aquecido e adicionado mais
uma gota de permanganato houve o
clareamento dos íons Cl e I, já os íons
Br, NO2 e CrO4 permaneceram na
mesma cor antes e depois do
aquecimento.

(TE 4) O NO3- apresentou uma (TE 5) Nas amostras de Cl, I e Br houve a

camada violeta, e o CrO4- uma formação de precipitados que não foram
coloração levemente azul. dissolvidos.

(TE 6) Na amostra de Oxalato- (TE 7) Houve formação de precipitado amarelo

C2O4^2- houve a formação de insolúvel (CrO4^2-) e sulfato precipitado branco
precipitado branco. insolúvel (SO4^2-) em HCl.

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  TESTES DE IDENTIFICAÇÃO (TI):

(TI - Cl) Houve formação de precipitado (TI - Br) Houve formação da camada
branco, indicando presença de cloreto. orgânica inferior laranja, indicando
presença de brometo.

(TI - l) Houve formação de camada orgânica (TI – SO4^2-) Houve formação de precipitado
na cor violeta, indicando presença do iodo. branco, indicando presença do sulfato.

(TI – NO3^-) A parte que umedecida do

papel ficou na cor azul, indicando presença
do nitrato.

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 (TI – PO4^3-) Houve formação de um (TI – C2O4^2-) O descoramento indicou a
precipitado amarelo brilhante, indicando presença do oxalato.
a presença de fósforo.

7. CONCLUSÃO

Conclui-se, portanto, que os testes de eliminação permitem conhecer quais Ânions

não estão presentes na amostra ou no sal, e, que essa eliminação pode ser ressaltada
ainda por meio de características físicas como cor, verificação de corpo de fundo,
bem como de características químicas como, por exemplo, solubilidade.
Já os testes de identificação, são capazes de sanar, dentre as possibilidades restantes,
qual o ânions real da amostra. Logo, enquanto os testes de eliminação dizem quais
ânions não estão presentes, uma vez que um mesmo ânion pode pertencer a mais de
um grupo, os de identificação afirmam a presença de um ânion.

8. QUESTIONÁRIO

01.Descreva as etapas gerais para identificação de ânions.

O primeiro procedimento a ser feito é o ENSAIO, que testa a presença de metais (Esses
metais precisam ser identificados pois interferem, formando precipitados ou dando
reações coloridas). Caso o ensaio dê positivo, proceder então a eliminação do metal na
etapa chamada de TRANSPOSIÇÃO, com a solução restante, proceder então a análise
dos ânions através dos TE’s e TI’s.

A amostra é analisada através de setes testes prévios, chamados de TESTE DE

ELIMINAÇÃO (TE), com o objetivo de se eliminar alguns ânions, baseando-se na cor,
solubilidade, pH da solução, desprendimento de gases e reações específicas, para
somente depois confirmar a presença dos prováveis ânions presentes, através dos
TESTES INDIVIDUAIS DE IDENTIFICAÇÃO (TI).

02. Qual a função da etapa de transposição?

Eliminar os metais presentes na amostra.

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03. Quais são os critérios utilizados para a classificação dos ânions?

A classificação que foi proposta por alguns autores, basea-se nas características
semelhantes em relação a determinados reagentes. Tais como: solubilidade,
desprendimento de gases e reações de precipitação ou oxirredução em solução.

04. Escreva as equações geral, iônica e iônica representativa das reações

envolvendo as soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl –
6 mol L-1

9. REFERÊNCIAS

OLIVEIRA, Juliene Tomé et al. Manual de práticas para química analítica: Roteiro de Práticas. 1.
ed. rev. e aum. Maracanaú: IFCE, 2020. 61 p. v. 1.