QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

MARCHA ANALÍTICA DE CÁTIONS

1º GRUPO DE CÁTIONS
Os cátions que formam este grupo são: Prata (Ag​+​), Chumbo (Pb​+2​) e Mercuroso (Hg​2​+2​).
Reagente de grupo: ácido clorídrico diluído

PROCEDIMENTO:
À quantidade de amostra recebida, adicionar ácido clorídrico diluído até total precipitação, se o
primeiro grupo estiver presente, obteremos precipitados brancos, filtramos, testamos um pouco do filtrado
com ácido clorídrico diluído para ver se a precipitação foi completa.
Se houver precipitado, deve-se juntar mais ácido clorídrico diluído sobre toda a solução, até que a
precipitação seja completa.
FILTRADO: 2º grupo de cátions em diante.
RESÍDUO: Cloreto de prata (AgCl), cloreto de chumbo (PbCl​2​) e Cloreto mercuroso (Hg​2​Cl​2​).
Transferir o resíduo para um copo de béquer, adicione água e ferva, filtrar a quente:
FILTRADO 1: Cloreto de chumbo, solúvel a quente;
RESÍDUO 1: Cloreto de prata e Cloreto mercuroso;

Dividir o filtrado ainda quente em três tubos de ensaio:

TUBO 01: Adicione solução de cromato de potássio, um precipitado amarelo de cromato de chumbo,
evidencia o cátion chumbo.
TUBO 02: Adicione solução de iodeto de potássio, precipitado amarelo de iodeto de chumbo,
evidencia o chumbo (esse precipitado é solúvel em água fervendo)
TUBO 03: Adicione solução de ácido sulfúrico; um precipitado branco de Sulfato de chumbo,
evidencia o cátion chumbo.

No resíduo 1 pode conter Cloreto mercuroso e cloreto de prata. Lavar o precipitado com água
fervendo para eliminar todo o chumbo ainda presente na amostra e derrame um pouco de solução de
hidróxido de amônio a quente sobre o precipitado e guarde o filtrado.

RESÍDUO 2: Se for preto, consiste em Hg(NH​2​)Cl + Hg; indica o íon mercuroso presente
FILTRADO 2: Contém Ag(NH​3​)​2​Cl solúvel.

Dividir o filtrado 2 em dois tubos de ensaio:

TUBO 1: Acidifique a solução com ácido nítrico diluído, um precipitado branco ou uma turvação,
indica a presença do cloreto de prata.
TUBO 2: Adicione uma pequena porção de solução de Iodeto de potássio, a formação de precipitado
amarelo pálido de Iodeto de prata, caracteriza o cátion prata.

3º GRUPO DE CÁTIONS
Os cátions que formam este grupo são: Ferro, manganês, alumínio e cromo.
Reagente de grupo: hidróxido de amônio a quente, adicionar em meio cloreto de amônio.

A adição do cloreto de amônio inibe a precipitação do magnésio porventura existente na solução, o qual é
complexado, solubilizando-se. O cloreto de amônio forma também hidróxidos gelatinosos e precipitados
maiores.
PROCEDIMENTO:
- Transferir aproximadamente 20 ml da solução mãe e adicionar 0,2g de cloreto de amônio, mais 5 gotas de
ácido nítrico concentrado e ferver por 5 minutos. Adicionar gota a gota amoníaco concentrado até pH básico
ao papel tornassol. Aquecer por mais dois minutos, esfriar e filtrar.

Filtrado 1: 4º grupo de cátions em diante.

Resíduo 1: Os hidróxidos dos metais do 3º grupo de cátions.( precipitados)

Retirar o resíduo em cápsula de porcelana com hidróxido de sódio a 20% e adicionar 2 ml de água
oxigenada a 20 V e aquecer até que cesse a efervescência e filtrar.
Resíduo 2: Hidróxido férrico e Ácido manganoso
Filtrado 2: NaAlO​2​ e Na​2​CrO​4​.

- Transferir uma porção do filtrado para tubo de ensaio, acidificar com ácido acético (20%) e reagir
com acetato plumboso (10%) Um precipitado amarelo evidencia a presença de cromo.
- Transferir outra porção do filtrado 2 para outro tubo de ensaio e neutralizar com 0,5 ml de ácido
clorídrico concentrado a adicionar hidróxido de amônio concentrado, até pH básico ao papel de
tornassol. Um precipitado branco gelatinoso evidencia a presença do alumínio.

Lavar o resíduo 2 com água deionizada e transferir uma parte do resíduo em um tubo de ensaio e adicionar
óxido plúmbico, 3 ml de ácido nítrico concentrado e ferver por 5 minutos. Após adicionar igual volume de
água, agitar e deixar decantar. Uma coloração violácea evidencia o manganês( reação de Crum) ácido
permangânico)
Transferir a outra parte do resíduo 2 para um tubo de ensaio, tratar 2 ml de ácido clorídrico concentrado,
ferver e adicionar igual volume de água deionizada. Dividir esse solubilizado em dois tubos de ensaio:
- Tubo A – Reagir com solução de tiocianato de potássio. Uma coloração vermelho sangue evidencia o
íon férrico.
- Tubo B – Reagir com ferrocianeto de potássio. Um precipitado azul da Prússia evidencia a presença
do íon férrico.

4º GRUPO DE CÁTIONS
Os cátions que formam este grupo são: Co​2+​, Ni​2+​, Zn​2+​ e Mn​2+
Reagente de grupo: Sulfeto de amônio (NH​4​)​2​S

PROCEDIMENTO:
Transferir 20 ml da solução mãe para béquer e acidificar o meio com ácido clorídrico conc. Até pH ácido ao
papel tornassol. Adicionar 0,2g de cloreto de amônio e precipitar os cátions do grupo com sulfeto de
amônio, até total precipitação dos cátions. Filtrar.
F1 = 5º grupo em diante (descartar)
R1 = Sulfetos do 4ºgrupo de cátions.

Retirar o resíduo 1 em cápsula de porcelana com aproximadamente 20 ml de solução de ácido clorídrico a

10%, agitar energeticamente por 3 minutos, deixar em repouso por 2 minutos e filtrar:
R2 : Sulfetos dos metais Co e Ni
F2 : Cloretos dos metais Zn e Mn

Ferver o filtrado 2 em béquer até a secura, esfriar e acrescentar NaOH a 20%. Agitar e filtrar:
R3 : H​2​MnO​3
F3 : Na​2​ZnO​2
Com o resíduo 3 realizar a reação de CRUMN igual no 3º grupo de cátions.
Transferir 2 ml do filtrado 3 para tubo de ensaio e adicionar cuidadosamente, ácido acético 10%,gota a gota,
sob contínua agitação até pH ácido ao tornassol. Reagir com água sulfídrica, um precipitado branco
caracteriza o zinco.

Retirar o resíduo 2 em cápsula de porcelana com aproximadamente 8 ml de água régia ( 3 partes de HCl e 1
parte de HNO​3​). Ferver até quase secura. Retirar do fogo, deixar esfriar e adicionar 3 ml de água
deionizada. Agitar com bastão de vidro, para total dissolução e dividir em dois tubos:

Tubo 1 = Reagir com tiocianato de amônio cristalizado. Adicionar 1 ml de álcool amílico e agitar, Um anel
sobrenadante azul, caracteriza o íon cobáltico. Se rosa é o cobaltoso.

Tubo 2 = Adicionar gotas de hidróxido de amônio concentrado até pH básico ao papel tornassol. Adicionar
uma solução de dimetilglioxima. Uma precipitado vermelho caracteriza o níquel.

5º GRUPO DE CÁTIONS

Os cátions que formam este grupo são: cálcio, bário e estrôncio

Reagente de grupo: Carbonato de amônio
Condições de precipitação: pH básico e a frio

PROCEDIMENTO:
Transferir 20 ml da solução mãe e garantir que o pH esteja básico utilizando hidróxido de amônio; adicionar
0,5g de cloreto de amônio e precipitar o grupo com carbonato de amônio até total precipitação, filtrar.
F1 – Pode conter os cátions do 6º grupo;
R1 – Os carbonatos dos cátions do 5º grupo

Lavar o resíduo 1 no funil com água deionizada, retirar o resíduo em cápsula de porcelana com 15 ml de
ácido acético a 10%; agitar até completa dissolução.
Obtemos todos os cátions do 5º grupo na forma solúvel (Acetatos)

Reagir com cromato de amônio a 4%, até total precipitação, agitar e filtrar:
F2 – Acetatos solúveis de Ca e Sr
R2 – Cromato de bário ( precipitado amarelo)
Fazer o teste da chama com o resíduo, deve dar uma chama esverdeada, caracterizando o cátion bário.

Reagir o filtrado 2 com solução a 5% de sulfato de amônio, agitar energeticamente por 3 minutos, deixar em
repouso e filtrar:
R3 – Sulfato de estrôncio ( precipitado branco)
F3 – Acetato de cálcio
Fazer o teste da chama com o resíduo, deve dar uma chama de cor vermelho carmin, caracterizando o cátion
estrôncio.

Reagir o filtrado 3 com solução 0,5 N de Oxalato de amônio, agitar, deixar em repouso e filtrar:
R4 – Oxalato de cálcio ( precipitado branco)
Fazer o teste da chama com o resíduo, deve dar uma chama de cor vermelho tijolo, caracterizando o cátion
cálcio.

6º grupo de cátions
Os cátions que formam este grupo são: Na​+​, K​+​, Mg​2+​ e NH​4​+
Não tem reagente de grupo.

PROCEDIMENTO:
− Pesquisa do amônio: transferir 2 ml da solução original, adicionar igual quantidade de hidróxido de
sódio a 20 %, ferver e observar:
Ocorre desprendimento de gás incolor com cheiro característico de amoníaco;
O gás é capaz de deixar azul o papel tornassol;
O gás é capaz de formar fumaças brancas e densas com o vapor do ácido clorídrico concentrado.
− Se estes três fatores ocorrerem, indica a presença do cátion amônio
− Pesquisa do magnésio: Adicionar em um tubo de ensaio, uma porção da solução mãe do 6º grupo,
adicionar gotas de hidróxido de amônio a 10% até pH básico ao papel tornassol; reagir com fosfato
dissódico e agitar com bastão de vidro com ponta de borracha, haverá formação de um precipitado
branco cristalino, caracterizando o íon magnésio na forma de fosfato amoniacal de magnésio.
− Pesquisa do sódio e potássio: Medir um volume da solução mãe do 6º grupo de cátions e transferir a
uma cápsula de porcelana e evaporar a água até secura, continuar aquecendo com fogo brando, até
total eliminação das fumaças;( eliminação dos sais de amônio)
CONFIRMAÇÃO POR VIA SECA:
− Haverá formação de chama com coloração amarela brilhante confirmando assim o cátion sódio.
− Haverá formação de chama com coloração violácea, confirmando a presença do cátion potássio que
apenas pode ser visualizado através de um vidro azul de cobalto.
CONFIRMAÇÃO POR VIA ÚMIDA:
− Dissolver o resíduo da cápsula de porcelana com um pouco de água deionizada e dividir esse volume
em dois tubos de ensaio:
a) tubo 1 - Reagir com piroantimoniato de potássio, agitar vigorosamente, haverá formação de um
precipitado branco que confirma a presença do sódio.
b) tubo 2 – Reagir com ácido perclórico concentrado. Haverá a formação de um precipitado ou turvação
branca, confirmando o íon potássio.

MARCHA ANALÍTICA DE ÂNIONS

1º GRUPO DE ÂNIONS

Cloreto (Cl​-​), Hipoclorito (ClO​-​), Cianeto (CN​-​), Sulfocianeto (SCN​-​ ), Ferricianeto ( [Fe(CN​6​)]​-3​ ),
Ferrocianeto [Fe(CN​6​)]​-4​, Brometo (Br​-​) e Iodeto (I​-​ )

Reagem com nitrato de prata, formando precipitados insolúveis em ácido nítrico diluído.
Não reagem com cloreto de bário

Este grupo pode ser dividido de acordo com a coloração do precipitado com nitrato de prata:
A – Precipitados brancos: Cloreto, Hipoclorito, Cianeto, Sulfocianeto e ferrocianeto.
B – Precipitados amarelos: Brometo e Iodeto
C – Precipitado alaranjado: Ferricianeto

- Para os que precipitam branco com nitrato de prata:

Transferir um pouco da solução de analise em um tubo de ensaio e reagir com cloreto férrico:
a) Cloreto e Hipoclorito: Nada acontece e a solução fica levemente amarelada;
b) Ferrocianeto: Um precipitado azul da prússia
c) Sulfocianeto: Solução com coloração vermelho sangue;
d) Cianeto: Precipitado castanho

Diferenciação entre Cloreto e hipoclorito:

Transferir um pouco da solução de analise para um tubo de ensaio e reagir com ácido sulfúrico 30%, aquecer
até fervura e observar:
a) Desprendimento de um gás incolor capaz de avermelhar o papel tornassol, formar fumaças brancas
densas, quando em contato com o gás amoníaco, indica a presença de cloreto;
b) Despredimento de gás amarelo esverdeado ( gás cloro) de forte poder nauseante ( cheiro de água
sanitária), indica o ânion hipoclorito.
- Para os que precipitam amartelo com nitrato de prata:
Transferir pequena porção da solução de analise em um tubo de ensaio e reagir com nitrato plumboso 10% e
observar:
a) precipitado branco indica a presença de brometo;
b) Precipitado amarelo indica a presença de iodeto;

REAÇÕES CARACTERÍSTICAS
Cloreto: Reagir uma pequena porção da solução de analise com nitrato plumboso, haverá formação de um
precipitado branco de cloreto plumboso;

Hipoclorito: Reagir uma pequena porção da solução de analise com hidróxido de sódio a 10% e nitrato
plumboso 10%; haverá formação de um precipitado branco que passa a amarelo, alaranjado, ficando marron,
caracterizando o Oxido plumboso.

Cianeto: Reagir uma pequena porção da solução de analise com nitrato mercuroso;(Óxido mercuroso com
ácido nítrico diluído), haverá formação de um precipitado escuro de mercúrio reduzido;

Brometo: Reagir uma pequena porção da solução de analise com Dióxido de manganês, um pouco de ácido
sulfúrico concentrado, ferver e observar o desprendimento de gás avermelhado (Br​2​) altamente tóxido e
brochante.

Iodeto: Reagir uma pequena porção da solução de analise com Dióxido de manganês, um pouco de ácido
sulfúrico concentrado, ferver e observar o desprendimento de gás violáceo de I​2​.

Sulfocianeto: Reagir uma pequena porção da solução de analise com nitrato cobaltoso e álcool amílico
(reação de Voguel); aparecerá um anel lilás que indica a presença do ânion sulfocianeto;

Ferrocianeto: Reagir uma pequena porção da solução de analise com sulfato cúprico. Haverá formação de
um precipitado marron avermelhado de ferrocianeto cúprico.

Ferricianeto:
a) Reagir uma pequena porção da solução de analise com cloreto férrico, haverá formação de um
coloração castanha de ferricianeto férrico, se o meio estiver ácido adicione hidróxido de sódio até a
formação do precipitado marrom;
b) Reagir uma pequena porção da solução de analise com sulfato ferroso; haverá formação de um
precipitado azul escuro (azul de Turnbull) de ferricianeto ferroso.

2º GRUPO DE ÂNIONS

Nitrito (NO​2​-​), Acetato (CH​3​COO​-​), Hipofosfito (H​2​PO​2​-​), Tiossulfato (S​2​O​3​2-​) e Sulfeto S​2-
Reagem com nitrato de prata, formando precipitados solúveis em ácido nítrico diluído.
Não reagem com cloreto de bário

De acordo com a coloração do precipitado formado com nitrato de prata, tem-se:

A – Precipitado branco: Nitrito e acetato
B – Precipitado branco que escurece: hipofosfito
C – Precipitado branco que amarela, posteriormente alaranjado, pardo e finalmente preto
D – Precipitado preto: Sulfeto

Tratar pequena porção da solução de analise com ácido sulfúrico 30% e aquecer em bico de bunzen,
observa-se:
A – Nitrito: Desprendimento de vapores avermelhados irritantes de monóxido de dinitrogênio
B – Acetato: Desprendimento de ácido acético, que se reconhece pelo seu odor de vinagre;
C – Tiossulfato: Formação de um precipitado de enxofre de cor amarela e desprendimento de dióxido de
enxofre, caracterizado pelo odor de pentelho queimado;
D – Sulfeto: Desprendimento de ácido sulfídrico, que se reconhece pelo odor de ovo podre estragado.
E – Hipofosfito: Não há reação.

REAÇÕES CARACTERÍSTICAS

Nitrito: Tratando-se pequena porção da solução de analise com solução de sulfato cúprico, obtém-se uma
coloração verde maça de nitrito cúprico;

Acetato:
Tratando-se pequena porção da solução de analise com etanol e gotas de ácido sulfúrico 30% e
aquecendo-se, obtém-se o desprendimento de acetato de etila que se reconhece pelo odor de tutti-frutti
Tratando-se pequena porção da solução de analise com cloreto férrico, obtém-se uma coloração marron na
qual, adicionamos água e em seguida aquecer até fervura, um precipitado marrom avermelhado de acetato
férrico é observado;

Hipofosfito: Tratando-se pequena porção da solução de analise com zinco metálico e um pouco de ácido
sulfúrico 30% e por aquecimento obtém-se desprendimento de fosfina H​3​P, que se reconhece com papel
umedecido com solução de nitrato de prata em seus vapores, que enegrece e também tem cheiro de alho.

Tiossulfato: Transferir um pouco de solução de iodo num tubo de ensaio e adiconar gota a gota pequena
porção da solução de analise. Ocorre o descoramento da solução de iodo, confirmando a presença do
tiossulfato.

Sulfeto: Tratando-se pequena porção da solução de analise com um sal solúvel de cádmio ou um sal solúvel
de antimônio, obtém-se um precipitado amarelo de sulfeto de cádmio ou um precipitado alaranjado de
sulfeto de antimônio, caracterizando o ânion sulfeto.

3º GRUPO DE ÂNIONS

CO​3​2- ( Carbonato); HCO​3​- (Bicarbonato); SO​3​2- (Sulfito); IO​3​- (Iodato); MoO​4​2- (molibdato); HPO​3​2-
(Fosfito); P​2​O​7​4-​ (Pirofosfato); BO​3​3-​ (borato); C​4​H​4​O​6​2-​ (Tartarato); C​2​O​4​2-​ (Oxalato); C​6​H​5​O​7​3-​ (Citrato)

Reagem com nitrato de prata e com cloreto de bário, formando precipitados brancos.
Obs.: prestem atenção no fato de que às vezes esses precipitados brancos podem ser levemente amarelados.

Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise, adicionar um pouco de ácido sulfúrico a
30% e observar:
a) Carbonato ou bicarbonato: Desprendimento de CO​2​, caracterizado por uma rápida efervescência e
sem cheiro.
b) Sulfito: Desprendimento de dióxido de enxofre, caracterizado por uma lenta efervescência ( bolhas
maiores), com cheiro característico de enxofre queimado.

Diferenciação entre Carbonato e bicarbonato:

a) Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com sulfato de magnésio
e observar:
CO​3​2-​ = Formação de precipitado branco imediato.
HCO​3​-​ = Nada acontece, porém, por fervura haverá formação de um precipitado branco.

Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e adicionar gotas de solução alcoólica de
fenolftaleína e observar:
CO​3​2-​ = Formação imediata de coloração avermelhada, confirmando o carbonato.
HCO​3​-​ = Nada acontece ou haverá uma turvação branca ou rosada, confirmando o carbonato.

Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com hidrogênio nascente (Zn +
Ácido sulfúrico a 30%) e aquecer se necessário e observar:
Sulfito: Desprendimento de ácido sulfídrico, gás incolor com cheiro de ovo podre, indicando o ânion sulfito.

Iodato: Desprendimento do gás iodo, um gás violáceo, torna a solução amarelada, forma cristais violáceos
escuros na parte superior do tubo.

Fosfito: Desprendimento de gás incolor, dependendo da concentração do sal, desprenderá um odor de alho
(fosfina), capaz de formar um precipitado negro com o papel umedecido com nitrato de prata.

Molibdato: Formação do anidrido molíbdico, capaz de tornar a solução azul, verde oun parda o que
caracteriza o ânion molibdato.

REAÇÕES CARACTERÍSTICAS
Pirofosfato: Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com sulfato de
magnésio, haverá formação de um precipitado branco de pirofosfato de magnésio.

Borato: Colocar em cápsula de porcelana, pequena porção da solução de analise e acrescentar um pouco de
álcool etílico, agitar por alguns segundos, juntar com o máximo cuidado um pouco de ácido sulfúrico
concentrado e atear fogo. Haverá queima com uma chama esverdeada.

Tartarato: Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com nitrato de prata.
Haverá formação de um precipitado branco. Com cuidado, adicionar sob contínua agitação, uma solução de
hidróxido de amônio gota a gota, até que o precipitado branco seja dissolvido (a solução deverá ficar turva),
aquecer suavemente e haverá formação de uma superfície espelhada. Reação conhecida por espelho de prata.

Oxalato: Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com solução de cloreto
de cálcio. Haverá formação de um precipitado branco imediato que caracteriza o ânion oxalato.
O ânion oxalato é também capaz de descolorir uma solução de permanganato de potássio em meio sulfúrico.

Citrato: Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com solução sulfúrica de
óxido mercuroso. Ferver por alguns segundos. Juntar com cuidado 2 gotas de solução de permanganato de
potássio. Haverá formação de um precipitado branco.
Transferir em tubo de ensaio pequena porção da solução de analise e reagir com uma solução de acetato
plumboso. Haverá formação de um precipitado branco.

Sulfito: Transferir um pouco de solução alcoólica de iodo, num tubo de ensaio e sobre ela adicionar pouco a
pouco a solução de analise. Haverá o descoramento da solução de iodo.

4º GRUPO DE ÂNIONS

PO​4​-3 ​(fosfato); AsO​3​-2​ (arsenito); AsO​4​-3 ​(arseniato); CrO​4​-2​ (Cromato) e Cr​2​O​7​-2​ (Dicromato)
Reagem com nitrato de prata, formando precipitados coloridos e reagem com cloreto de bário, formando
precipitados brancos ou amarelos.

- Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com solução de
cloreto de bário:
Precipitado branco: Fosfato, arsenito e arseniato.
Precipitado amarelo: Cromato de dicromato.

- Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com solução de
nitrato de prata e obter-se-á precipitados coloridos insolúveis em solução de ácido nítrico:
Precipitado amarelo: Fosfato e arsenito.
Precipitado marrom avermelhado: Arseniato.
Precipitado avermelhado: Cromato e dicromato.

REAÇÕES CARACTERÍSTICAS

Fosfato:
a) Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com solução de
sulfato cúprico; obtém-se um precipitado branco azulado de fosfato cúprico.
b) Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com uma mistura
magnesiana. Obtém-se um precipitado branco de fosfato amoniacal magnesiano.

Arsenito: Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com uma
solução de sulfato cúprico. Obtém-se uma coloração verde de arsenito cúprico.

Arseniato: Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com uma
solução nitromolíbdica e aquecer. Obtém-se um precipitado amarelo que indica o arseniato.

Cromato: Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com uma
solução de ácido clorídrico. Obtém-se uma coloração alaranjada relativo a formação do dicromato.

Dicromato:
a) Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com uma solução
de hidróxido de sódio, obtém-se a transformação do dicromato de cor alaranjada à cor amarela
relativo ao cromato.
b) Transferir uma pequena porção da solução de analise num tubo de ensaio e reagir com gotas de
álcool etílico e ácido sulfúrico concentrado e aquecer;aparecerá uma coloração verde referente à
redução do dicromato a sulfato crômico.

5° GRUPO DE ÂNIONS

NO​3​-​ (Nitrato); ClO​3​-​ (Clorato); ClO​4​-​ (Perclorato); MnO​4​-​ (Permanganato); MnO​4​-2​ (Manganato).

Não reagem com nitrato de prata nem com cloreto de bário.

1) Transferir uma pequena porção da solução de analise para um tubo de ensaio e reagir com ácido
sulfúrico concentrado, aquecer e observar:
- Nitrato: Haverá desprendimento de gás incolor (ácido nítrico) que é caracterizado quando o
papel tornassol passa de azul para vermelho.
- Clorato: Haverá desprendimento de clorito(ClO​2​) que torna a solução amarelada com
desprendimento de gases amarelados.
 - Clorato: nada acontece. Se a solução estiver muito concentrada, pode desprender ácido
perclórico, que torna o papel tornassol azul em vermelho.
- Manganato: A solução torna-se violácea ao acrescentar um ácido mineral.

REAÇÕES CARACTERÍSTICAS

Nitrato:
a) Transferir uma pequena porção da solução de analise para um tubo de ensaio e adicionar porção de
um sal de nitrato de modo a saturar a solução, reagir com ácido sulfúrico concentrado, adicionar uma
lâmina ou fios de cobre e aquecer; haverá desprendimento de um gás avermelhado (NO​2​) que
caracteriza o ânion Nitrato.
b) Transferir uma pequena porção da solução de analise para um tubo de ensaio, gotejar pelas paredes
uma solução sulfúrica de difenilamina ( a solução deve ser recém preparada). Observa-se a formação
de estrias azuis na parede do tubo.

Clorato: ​Transferir uma pequena porção da solução de analise para um tubo de ensaio e reagir com
hidrogênio nascente (Zn + H​2​SO​4 dil) e aquecer. Retirar pequena porção dessa mistura para outro tubo de
ensaio e reagir com nitrato de prata que dará um precipitado branco. O ânion clorato será reduzido ao ânion
cloreto que é caracterizado pela reação com nitrato de prata.

Perclorato: Transferir uma pequena porção da solução de analise para um tubo de ensaio e adicionar
hidróxido de amônio concentrado até pH básico, normalmente o dobro da quantidade de solução que foi
pega. Reagir com um sal de níquel solúvel. Obtém-se um precipitado lilás de perclorato amoniacal de níquel.

Permanganato: D​iluir bastante a solução de analise até tornar-se rósea, reagir com hidróxido de sódio e
ferver. Observa a formação de uma coloração verde do ânion manganato.

6º GRUPO DE ÂNIONS

Ânions: Sulfato ( SO​4​2-​) e Fluoreto ( F​-​)

Reagem com Cloreto de bário, formando precipitados brancos e não reagem com nitrato de prata.
Sulfato: Os precipitados são insolúveis em ácido nítrico diluído;
Fluoreto: Os precipitados são solúveis em ácido nítrico diluído.

REAÇÃO DE DIFERENCIAÇÃO ENTRE FLUORETO DE SULFATO:

Reagir parte da solução de analise com solução de cloreto de cálcio e observar:
− Precipitado branco imediato indica fluoreto.
− Nada acontece indica sulfato, porém, pela adição de álcool etílico dará precipitado branco

REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO DO SULFATO:

Reagir pequena porção da solução de analise com solução de acetato de chumbo, haverá formação de um
precipitado branco imediato.

REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO DO FLUORETO:

a) Colocar pequena porção do material sólido num tubo de ensaio, adicionar 3 ml de ácido sulfúrico
concentrado e ferver por vários minutos, haverá formação de ácido fluorídrico que tem a propriedade
de atacar a sílica do vidro.
Reagir pequena porção da solução de analise com solução de cloreto férrico, haverá formação de um
precipitado branco cristalino de Hexafluorferrato de sódio, provenientes de soluções concentradas de
fluoreto.