Texto Revisado e Atualizado pela Profª Marta Pinheiro

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS
FACULDADE DE QUÍMICA
DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA (EN-03091)
ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA (EN-03045)

TEXTO Nº 9: ENSAIOS ESPECÍFICOS DE CÁTIONS

ÍON ALUMÍNIO
A algumas gotas da solução problema, adicione 2 gotas do reagente Aluminon e 5 gotas de
solução de CH3COONH4 3 mol/L. Teste o pH com um papel indicador de faixa larga deve situar-se
entre 5 e 7. Se estiver abaixo demais, acrescente mais acetato de amônio. Uma cor vermelha prova
a presença de alumínio. Em seguida, torne a misture alcalina com NH3 6 mol/L e centrifugue para
sedimentar o precipitado de Al(OH)3 que adsorveu o corante, formando uma laca.

Causas de confusão: Os íons metálicos Fe3+, Cr3+ e Pb2+ interferem neste teste por formarem
hidróxidos insolúveis em meio amoniacal que dão com o corante lacas vermelhas. Observar bem a
presença destes íons nos testes de eliminação.

ÍON AMÔNIO
Coloque uma pequena quantidade da amostra sólida em uma cápsula ou cadinho de
porcelana. Umedeça uma tira de papel de tornassol vermelho e fixe-a no lado convexo do vidro de
relógio. Adicione várias gotas de NaOH 6 mol/L a cápsula, tomando cuidado para que nenhuma
delas escorra pelas paredes superiores e, imediatamente cubra com o vidro de relógio. Se o papel de
tornassol ficar azul dentro de 2 minutos, a presença do íon amônio está confirmada.

Causas de confusão: Se o NaOH for adicionado sem cuidado nas paredes superiores da cápsula, ele
poderá fluir para o vidro de relógio e azular o papel de tornassol. O ar do laboratório pode conter
amônia suficiente para, vagarosamente, tornar o papel de tornassol azul, o que limita o tempo do
ensaio.

ÍON ANTIMÔNIO (III)

Transfira algumas gotas da solução do sal para um tubo de centrífuga calibrado em 2,5 mL, e
adicione NH3 6 mol/L até reação básica ao papel de tornassol. Adicione, então, HCl 2 mol/L gota a
gota, até o pH situar-se entre 2 e 3, conforme o papel indicador de faixa larga. Se a solução ficou
muito acidificada, acrescente uma gota de NH3 6 mol/L para regenerá-la. Em seguida, acrescente
0,35 mL de HCl 2 mol/L, utilizando uma pipeta calibrada. Adicione algumas gotas de Tioacetamida a
13% (m/v) e água suficiente para elevar o volume a 2,5 mL. Misture bem e aqueça a solução em
banho-maria a ebulição durante 5 minutos. Centrifugue e separe o precipitado alaranjado de Sb 2S3;
lave o precipitado uma vez com 20 gotas de água quente. Divida o precipitado em duas frações e

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teste sua solubilidade em KOH 0,5 mol/L e em HCl 6 mol/L. Se o precipitado se dissolver no ácido e
na base, fica comprovada a presença de antimônio (III).

Causas de confusão: O CdS pode, algumas vezes, apresentar-se mais alaranjado que amarelo mas
não é solúvel em KOH 0,5 mol/L.

ÍON ARSÊNIO (III)

Em algumas gotas da solução do sal efetue a precipitação do As2S3, amarelo, como descrito
para antimônio. Centrifugue e lave o precipitado 2 vezes com 20 gotas de água quente contendo
uma gota de NH4Cl 6 mol/L. Divida o precipitado em três frações e teste a solubilidade em KOH 0,5
mol/L, NH3 6 mol/L e HCl 6 mol/L. Se o precipitado se dissolver nas bases e se mostrar insolúvel
noácido, fica comprovada a presença de arsênio (III).

Causas de confusão: O CdS, amarelo, não é solúvel em KOH 0, 5 mol/L; o SnS2, amarelo, é solúvel
em HCl diluído.

ÍON BÁRIO (II)

A algumas gotas da solução do sal, adicione várias gotas de sulfato de amônio 0,2 mol/L.
Centrifugue, lave o precipitado com água e divida-o em duas porções. A uma delas adicione 3 gotas
de HCl 12 mol/L e efetue um teste de chama. Uma chama verde comprova a presença de bário. Na
outra porção do precipitado, teste sua solubilidade em NaOH 6 mol/L ou CH3COONH4 3 mol/L. Se o
precipitado não se dissolver, fica comprovada a presença do bário.

Causas de confusão: Os outros sulfatos insolúveis são prontamente confundidos com o BaSO4. O
PbSO4, no entanto, ao contrário do BaSO4, é solúvel em CH3COONH4 ou em NaOH. O teste da
chama diferencia o bário, do estrôncio e do cálcio.

ÍON BISMUTO (III)

A algumas gotas da solução do sal adicione NH3 15 mol/L até reação básica ao tornassol.
Centrifugue e despreze o decantado. Ao precipitado branco de Bi(OH)3 adicione 2 gotas de solução
de estanito de sódio, recentemente preparada. Uma imediata mudança de coloração para preto-
azeviche, indica a presença de Bi3+.

Causas de confusão: Assegure-se primeiro de que o mercúrio (II) está ausente, porque ele também é
reduzido a um metal preto.

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ÍON CÁDMIO (II)

Em algumas gotas da solução do sal efetue a precipitação do CdS amarelo, como descrito
para o antimônio. Centrifugue e lave o precipitado uma vez com 20 gotas de água quente. Divida o
precipitado em duas porções e testes sua solubilidade em KOH 0,5 mol/L e HCl 6 mol/L. Se o
precipitado for solúvel no ácido e insolúvel na base, fica comprovada a presença de Cd2+.

Causas de confusão: O CdS é o mais solúvel dos sulfetos que precipitam em solução ácida e se a
acidez não for ajustada adequadamente, pode ser que ele não apareça até que a solução seja
alcalinizada. Os amarelos As2S3 e SnS2 e o alaranjado Sb2S3 são solúveis em KOH 0,5 mol/L.

ÍON CÁLCIO (II)

A algumas gotas da solução do sal, adicione várias gotas de (NH4)2SO4 0,2 mol/L.
Centrifugue, lave o precipitado branco de CaSO4 com água e divida-o em duas porções. A uma delas
adicione 3 gotas de HCl 12 mol/L, misture bem e efetue um teste na chama. Uma chama vermelho-
alaranjado forte comprova a presença do cálcio. Na outra porção do precipitado teste sua
solubilidade em NaOH 6 mol/L ou em CH3COONH4 3 mol/L. Se o precipitado não se dissolver fica
comprovada a presença de cálcio.

Causas de confusão: Os outros sulfatos insolúveis são prontamente confundidos com o sulfato de
cálcio. O PbSO4, no entanto, ao contrário do CaSO4, é solúvel em CH3COONH4 ou em NaOH. O
teste da chama diferencia o cálcio, do bário e o estrôncio.

ÍON CHUMBO (II)

A algumas gotas da solução do sal, adicione várias gotas de H2SO4 0,2 mol/L. Centrifugue o
precipitado branco de PbSO4 e despreze o decantado. Lave o precipitado uma vez com água.
Aqueça o precipitado no banho-maria com algumas gotas de CH3COONH4 3 mol/L. Centrifugue e
rejeite o resíduo. Ao decantado acrescente uma gota de CH3COOH 6 mol/L e algumas gotas de
solução de K2CrO4 0,5 mol/L. A formação de um precipitado amarelo-forte de PbCrO4 confirma a
presença de chumbo (II).

Causas de confusão: Bário, estrôncio e cálcio também formam sulfatos brancos insolúveis em água,
mas eles não são solúveis em CH3COONH4 e em NaOH.

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ÍON COBALTO (II)

A duas gotas da solução do sal adicione algumas gotas de água e 10 a 20 gotas de uma
solução saturada de NH4SCN em álcool etílico. A formação de uma dissolução azul devido ao íon
Co(SCN)42-, confirma a presença do cobalto.

Causas de confusão: Traços de Fe3+, uma impureza comum, podem dar uma cor vermelha intensa
com o tiocianato, que poderia obscurecer o azul do complexo de cobalto. Se isto ocorrer, uma
pequena quantidade de NaF sólido deve ser adicionado a solução até que a cor vermelha (devido ao
FeSCN+) desapareça.

ÍON COBRE (II)

Geralmente um teste específico não é necessário: as soluções e os sais hidratados de cobre
são azuis; no teste da chama o cobre dá uma chama verde; em solução amoniacal o cobre forma
uma solução azul forte devido ao íon Cu(NH3)42+. Entretanto, o seguinte teste pode ser aplicado.
Acidifique uma gota da solução do sal com CH3COOH 6 mol/L e acrescente uma gota de
K4Fe(CN)6 0,2 mol/L. A formação de um precipitado marrom avermelhado devido ao hexacianoferrato
(II) de cobre, Cu2Fe(CN)6, comprova a presença do cobre.

Causas de confusão: O níquel forma um complexo azul com a amônia, Ni(NH3)62+, cuja cor não é tão
intensa quanto a do complexo de cobre.

ÍON CRÔMIO (III)

A algumas gotas da solução problema, numa cápsula ou cadinho de porcelana adicione
NaOH 6 mol/L até reação fortemente alcalina, seguido de 2 gotas de H2O2 a 3%. Aqueça a mistura a
ebulição por dois minutos, repondo a água evaporada. Transfira a solução para um tubo de
centrífuga e deixe esfriar. Uma coloração amarela devido ao íon cromato indica a presença de
crômio.
Faça a solução ficar ácida com HNO3 16 mol/L. A cor amarela deverá mudar para alaranjado,
devido ao íon dicromato. Adicione 10 gotas de éter e uma gota de H2O2 a 3% e agite bem a mistura.
A presença de uma coloração azul na fase etérea confirma a presença do crômio (III).

ÍONS ESTANHO (II) e (IV)

Misture num cadinho ou num pequeno béquer algumas gotas da solução do sal com 10 gotas
de HCl 12 mol/L. Adicione alguns grãos de zinco metálico. Introduza o fundo de um tubo de ensaio
pequeno, cheio de água fria, na mistura e, em seguida, coloque-o no cone interno de uma chama do

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bico de gás (zona redutora). Uma luminescência azul na parede externa do tubo indica a presença
de estano.

ÍONS FERRO (II) e (III)

(1) Teste para Fe2+: Dissolva um pequeno cristal de K3Fe(CN)6 em cerca de 20 gotas água. Adicione
uma gota desta solução à uma gota da solução do sal. Uma cor azul ou um precipitado de KFe(CN) 6
indica a presença de ferro (II). Se a cor é verde, pode ser que o reagente esteja muito concentrado.
Dilua-o e repita o teste.
(2) Teste para Fe3+: A algumas gotas da solução do sal adicione uma ou duas gotas de solução
aquosa de KSCN 0,2 mol/L. Uma cor vermelho denso, não um precipitado, devido ao complexo
FeSCN2+, indica a presença de ferro (III).

Causas de confusão: No teste para o ferro (II), outros íons dão precipitados coloridos com
ferricianeto, mas só o Fe2+ forma cor azul. No teste para o ferro (III), basta quantidades-traço de Fe3+,
uma impureza comum em reagentes, para formar uma coloração rósea discernível. Além disso,
todas as soluções envelhecidas de sais de ferro (II) dão um teste para ferro(III) porque este é
lentamente oxidado pelo oxigênio do ar. Havendo dúvidas se a cor é suficientemente forte, faça o
teste com algumas gotas de uma solução preparada com uma gota de solução padrão de Fe3+
diluída em 5 mL de água.

ÍON MAGNÉSIO (II)

A 2 gotas da solução do sal, adicione NaOH 6 mol/L até reação alcalina. Em seguida,
adicione várias gotas de solução de Quinalizarina a 0,02% (m/v) em álcool etílico. Uma cor ou
precipitado azul intenso comprova a presença do magnésio.

Causas de confusão: Os fosfatos e grandes quantidades de sais de amônio diminuem a sensibilidade

da reação. Todos os elementos do grupo I ao grupo III de cátions interferem e portanto devem ser
removidos se suas presenças forem comprovadas.

ÍON MANGANÊS (II)

Teste uma gota da solução do sal com relação a cloreto, pela acidificação com HNO 3 6 mol/L
e adicione uma gota de AgNO3 0,2 mol/L. Se o cloreto não estiver presente, acrescente uma gota de
HNO3 16 mol/L e alguns cristais de NaBiO3. Centrifugue para depositar o excesso de bismutato. Uma
cor púrpura, devido ao íon MnO4-, comprova a presença de manganês.

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Se um precipitado branco tiver sido obtido no teste para cloreto, coloque solução de AgNO 3
0,2 mol/L até não se formar mais AgCl. Separe o precipitado por centrifugação; acidifique a solução
com HNO3 6 mol/L e adicione o bismutato de sódio.

Causas de confusão: Se a cor púrpura do permanganato não se formar ou desaparecer tão

rapidamente quanto aparece, o cloreto provavelmente está presente e deve ser eliminado.

ÍONS MERCÚRIO (I) e (II)

(1) Teste para Hg(I): A algumas gotas da solução do sal adicione HCl 6 mol/L até não se formar mais
precipitado. Centrifugue e despreze o decantado. Acrescente 4 gota de NH3 15 mol/L ao precipitado.
Um resíduo negro ou cinza bastante escuro confirma a presença de mercúrio (I).
(2) Teste para Hg(II): A algumas gotas da solução do sal adicione várias gotas de solução de SnCl 2.
Um precipitado branco ou cinza comprova a presença de Hg2+.

Causas de confusão: dos outros dois cloretos brancos insolúveis comuns, PbCl2 dissolve-se em água
quente e o AgCl dissolve-se em amônia. A redução do Hg(II) pelo estanho (II) fica inibida se a
concentração do cloreto for elevada demais.

ÍONS NÍQUEL (II)

A duas gotas da solução do sal, adicione algumas gotas de água e gotas de NH3 15 mol/L. A
solução deverá ficar alcalina e azul claro, sem precipitado em suspensão. Adicione algumas gotas de
solução de dimetilglioxima a 1%. Um precipitado vermelho-forte de níquel-dimetilglioxima indica a
presença de níquel.

Causas de confusão: Outros íons metálicos podem formar hidróxidos insolúveis ou íons complexos
estáveis com amônia, mas só o níquel(II) dá o complexo vermelho escarlate característico.

ÍONS POTÁSSIO (I)

A várias gotas da solução do sal neutra ou fracamente ácida, adicione uma gota de
CH3COOH 6 mol/L e algumas gotas de solução de Na3Co(NO2)6. Um precipitado amarelo, indica a
presença de potássio.
Alternativamente o potássio pode ser identificado através do teste de chama, no qual dá uma
cor vermelha quando observado através do vidro azul de cobalto.

Causas de confusão: A cor da chama não é duradoura e é facilmente obscurecida pelo amarelo
intenso do sódio até mesmo quando presente em quantidades traço. O vidro de cobalto bloqueia o

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amarelo. Os sais de amônio dão precipitados amarelos com cobalto nitrito de sódio. Prove que o íon
amônio está ausente antes de fazer o teste com potássio.

ÍON PRATA (I)

A algumas gotas da solução do sal adicione HCl 6 mol/L até não se formar mais precipitado.
Centrifugue e despreze o decantado. Lave o precipitado com 10 gotas de água. Teste sua
solubilidade em NH3 6 mol/L. Se o precipitado se dissolver, adicione HNO3 6 mol/L até reação ácida
ao tornassol. A reprecipitação do AgCl pelo ácido comprova a presença de Ag+.

Causas de confusão: O PbCl2 é solúvel em água quente e converte-se no Pb(OH)2 branco, insolúvel
quando tratado com solução de amônia. O Hg2Cl2 é enegrecido pela amônia, mas não dissolvido.

ÍON SÓDIO (I)

A duas gotas da solução do sal, adicione 15 gotas do reagente acetato de zinco e uranilo.
Friccione as paredes internas do tubo com o bastão de vidro, e deixe-o em repouso por 5 minutos. A
formação de um precipitado amarelo de sódio, zinco e uranilo de fórmula
NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O, comprova a presença de sódio.
Alternativamente o sódio pode ser identificado através do teste de chama, no qual dá uma cor
amarelo-ouro persistente.

Causas de confusão: O teste é bastante seletivo para o sódio. Contudo, os íons mercúrio(II), cobre
(II), cádmio (II), alumínio (III), cobalto (II), níquel (II), manganês (II), zinco (II), cálcio (II), estrôncio (II),
bário (II) e amônio quando presentes em concentração superiores a 5 mg/mL, interferem por
reagirem com o reagente acetato de zinco e uranilo. Observar bem a presença destes íons nos
testes de eliminação.

ÍON ZINCO (II)

A uma gota da solução do sal adicione NaOH 6 mol/L até a solução tornar-se básica;
acrescente, então, 2 gotas em excesso. Encoste a ponta da pipeta nesta mistura, sem comprimir o
bulbo. Parte da solução subirá através da ponta por um efeito de capilaridade. Retire a pipeta e
encoste sua ponta no centro de um papel de ditizona. Uma mancha vermelho-púrpura indica a
presença de zinco.

Causas de confusão: O desenvolvimento de um anel alaranjado no papel é causado por NaOH.

Mercúrio (I) e (II) e chumbo (II) dão mancha azul-púrpura, e estanho (II) rósea. Toque a ponta da
pipeta em água e, em seguida, coloque-a no centro da mancha. A mancha de zinco se espalhará a
medida que a água for fluindo. As outras manchas permanecerão inalteradas.

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