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EXPERIMENTO I

PREPARAO DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO (III)


Introduo
A teoria da ligao de valncia trata as ligaes determinantes da
formao dos compostos de coordenao como sendo de natureza puramente
covalente. Porm, sabe-se que todas as ligaes, exceto as que so feitas
entre espcies iguais, apresentam algum carter inico. Se isso verdade,
deve ser possvel se interpretar algumas propriedades dos compostos de
coordenao em termos do carter inico das suas ligaes. Foi a partir de
reflexes sobre tal possibilidade que se criou a Teoria do Campo Cristalino
(TCC).
A TCC tem fundamentao bastante simples, apesar de incorporar
alguns elementos de raciocnio diferentes dos que foram usados nas teorias
estudadas at agora por voc, para explicar as ligaes qumicas. Esta teoria
possibilita boas interpretaes sobre as cores, as propriedades magnticas, as
energias de interao metal-ligante e os espectros de ultravioleta e visvel dos
compostos de coordenao, especialmente para os que so formados pelos
elementos de transio.
Os compostos de coordenao esto presentes em diversas reaes
que podem ocorrer em temperaturas no muito elevadas. Assim esses
complexos so produto de uma reao entre um cido de Lewis e uma base de
Lewis.
A base de Lewis possui um par de eltrons disponvel o qual doado para o
cido de Lewis e o par de eltrons, no produto resultante, fica compartilhado
por ambas as espcies qumicas. Werner em 1693 estudou uma srie de
complexos.
Os complexos cloretos de hexamin e cloreto de pentamin cobalto (III)
so dois dos clebres compostos utilizados por Werner e Jorgensen no estudo
sistemtico dos compostos de coordenao, que resultou na teoria de
coordenao de Werner. Ele expe o conceito de tomo central, nmero de
coordenao, em que o metal apresentava dois tipos de valncia: A primeira
valncia (nmero de cargas no on complexo, que compensada por um
nmero igual de ons negativos) e segunda valncia (nmero de tomos
ligantes coordenados ao metal), atualmente denominados nmero de
coordenao.

Alfred Werner desenvolveu parte de sua teoria a partir dos complexos de


cobalto, possivelmente devido os estados de oxidao do cobalto que +2 e +3,
sendo o elemento no estado de oxidao +2 mais estvel. O ons Co2+ e o on
hidratado [Co(H2O)6]2+ podendo ser encontrados em vrios composto, sendo o
on hidratado estvel em gua. Em contrapartida, os compostos Co ( +3) so
oxidantes e relativamente instveis, porm, os complexos de Co ( +3) so
estveis e abundantes.
O cobalto reage facilmente com os halognios. Ao reagir com Cl 2 forma o
composto CoCl2. Este sal de cido quando hidratado forma o cloreto de cobalto
II Hexahidratado (CoCl2.6H2O), primordial para a obteno do composto de
coordenao Cloreto de Hexaaminocobalto III, o qual apresenta cor amarelo
alaranjado, possui a formula [Co(NH 3)6]Cl3, um sal, e considerado um tpico
complexo de Werner.

Objetivos
Obteno do composto cloreto de hexaaminocobalto (III) com a utilizao do
cloreto de cobalto (II) hexahidratado atravs de reaes de oxirreduo e de
substituio. Alm disso, determinar algumas propriedades do composto obtido
e seu rendimento.

Metodologia
Materiais utilizados (uso geral)

Bacia plstica (ou Becker grande) para banho de gelo


Balana semianaltica
Bomba de vcuo
Bquer de 50mL (3)
Esptula (3)
Frasco para armazenar o produto sintetizado.

Materiais utilizados (uso por grupo)

Balo volumtrico de 50 mL
Basto de vidro
Bquer de 50 mL
Chapa de aquecimento com agitao
Erlenmeyer de 125 mL
Funil de placa sintetizada de 50 mL para filtrao a presso reduzida (2)
Kitassato de 125 mL (2) e conexes para filtrao presso reduzida

Proveta de 10 mL
Esptula
Termmetro
Vidro de relgio.

Reagentes

cido clordrico concentrado


gua oxigenada a 30% m/m
Amnia concentrada
Carvo ativo
Cloreto de amnio
Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado.

Solventes

gua destilada
Etanol absoluto
ter etlico.

Procedimento experimental
O procedimento experimental foi realizado no laboratrio de qumica
geral da Universidade Federal do Tocantins, seguindo as etapas descritos a
seguir:
1. Na balana semianaltica mediu-se 2,015 g de NH 4Cl e dissolveu em 10
mL de gua destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL.
2. Na chapa aquecedora a soluo foi aquecida at a ebulio e foi
adicionado 3.00 g de CoCl 2.6H2O. E foi obtida uma soluo, no inicio
rosada e depois ficando numa colorao azul.
3. Com a soluo ainda quente, adicionou-se 0,20 g de carvo ativo. E
obteve uma soluo escura, seguidamente resfriado em gua corrente a
uma temperatura ambiente.
4. Na capela, adicionou-se 8 mL de NH 3 concentrada e em seguida
resfriado em banho de gelo a uma temperatura de aproximadamente 10
C.
5. A esta mistura, adicionou-se 6 mL de soluo de H 2O2 a 30% m/m,
lentamente, em fraes de 1 mL, devido a periculosidade oferecido pelo
perxido de hidrognio.
6. Na capela, a mistura contida no erlenmeyer, foi mantida em ebulio por
cinco minutos, agitando-o periodicamente com auxilio de um basto de
vidro para evitar o superaquecimento.
7. Em seguida a mistura foi resfriada em gua corrente e depois posta em
banho de gelo a uma temperatura de aproximadamente 0C.
8. Observou-se a formao de um solido alaranjado e rosa misturado ao
carvo ativado. O precipitado foi filtrado a em uma bomba a vcuo, com

auxilio de um Funil de placa sinterizada sob presso reduzida e lavada


com 5 mL de gua destilada gelada.
9. O kitassato foi substitudo por outro limpo e adicionado, lentamente, no
prprio funil 40 mL de gua destilada quente (cerca de 100 C).
10. A mistura ainda quente foi filtrada, sob presso reduzida.
11. O filtrado foi recolhido em outro erlenmeyer e adicionado 2 mL de HCl
concentrado. A soluo foi resfriado em banho de gelo sob agitao
constante, e foi obtida uma soluo avermelhada.
12. Pesou-se papel de filtro, 0,212, e colocou no funil de vidro com placa
sinterizada para ento realizar a filtragem da soluo.
13. O precipitado obtido foi filtrado em funil de vidro com placa sinterizada
sob presso reduzida.
14. O slido obtido foi lavado com duas pores de 5 mL de lcool etlico
absoluto e, em seguida, com duas pores de 5 mL de ter etlico.
15. O funil de vidro com placa sinterizada contendo o solido foi rotulada
armazenado em um dessacador para secar.

Resultados e Discusso
Produto
[Co(NH3)6]Cl3.

Quantidade (g)
0,64

Rendimento (%)
19%

Nos procedimento realizados, etapas (1) e (2), o intuito era de levar a


formao do composto [Co(H2O)4]2+ . O cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado
(CoCl2.6H2O) solvel em gua, porm sua solubilidade aumentada quando
a gua aquecida. Ao se aquecer a amostra e adicionar o cloreto de amnio
ocorre uma desidratao levando a formao de uma soluo de colorao
azul intensa devido a formao de [Co(H 2O)4]2+. O cloreto de amnio
adicionado tambm tem a funo de evitar a formao de complexo
intermediria, a fim de que as molculas de gua sejam substitudas pelo
ligante.
Os prximos passos do procedimento envolvem reaes altamente
exotrmicas, portanto necessrio o uso do banho de gelo constante. Ao se
adicionar o hidrxido de amnio concentrado, formou-se [Co(NH 3)6]++em
soluo. Na reao a seguir podemos observar a reao entre o cloreto de
cobalto (II) hexa-hidratado e amnia.
[Co(H2O)6]Cl2 + 6NH3 [Co(NH3)6]Cl2 + 6H2O

Nesta etapa, o carvo ativo foi adicionado com a funo de catalisador


da reao, e a temperatura foi baixada devido ao ponto de ebulio da amnia
(ligante do processo), ou seja, temperaturas acima de 60C provocariam a
evaporao da amnia do meio reacional.

Ao se adicionar o perxido de hidrognio houve a mudana de colorao


de azul para marrom, devido oxidao promovida pelo perxido, pois os
complexos de Co3+ so mais estveis que os complexos de Co 2+. Nesta fase
houve a liberao de gs oxignio (O 2) e formando o composto
[Co(NH3)5H2O]3+.
A sntese realizada neste experimental seria mais vivel utilizando 0 2 em
vez de H202. E o uso do perxido de hidrogenio se deve ao fato de sua
facilidade de acesso em relao ao O 2. Uma vez que o perxido de hidrognio
quando adicionada a soluo decompem-se em gua e oxignio,
disponibilizando assim o O2 na sua decomposio, para que o mesmo seja um
agente oxidante.
Neste momento era para ser observada a formao de um solido
alaranjado misturado ao carvo. No entanto, notou-se a presena de um solido
rosa, possivelmente devido a um erro experimental, ao invs de ser adicionado
H2O2 30% m/m, foi adicionado H2O2 30% m/m cremosa o que pode ter
comprometido o resultado do experimento.
A adio de cido clordrico concentrado proporciona o aumento da fora
inica e favorece a precipitao dos cristais de cloreto de hexaminocobalto (III).
Os cristais produzidos podem ser vistos na parte inferior do copo de
erlenmeyer.
Este precipitado foi filtrado e lavado com lcool etlico e depois com ter
etlico, pois o cloreto de hexamincobalto (III) no solvel nestas duas
substancias. O lcool etlico tem a funo de arrastar as molculas de
hidrognio, enquanto que o ter etlico de selar as molculas para no ficarem
higroscpicas.
Aps seco, o procedimento apresentou 19% de rendimento, conforme os
clculos abaixo.
Calculo de rendimento do [Co(NH3)6]Cl3
[Co(H2O)6]Cl2 + 6NH3 [Co(NH3)6]Cl2 + 6H2O
MM de [Co(H2O)6]Cl2 = 237,9 g
MM de [Co(NH3)6]Cl3 = 267,6 g

237,9 g de [Co(H2O)6]Cl2 ------ 267,6 g de [Co(NH3)6]Cl3


3g-----------------------X
X=3,37g de [Co(NH3)6]Cl3 (rendimento terico)
3,37 g de [Co(NH3)6]Cl3 ___________ 100%
0,64 g [Co(NH3)6]Cl3____________ X

X = 41,42 %
Rendimento real = 0,64 g de [Co(NH3)6]Cl3 que equivale a 19%.
Estruturas dos ons Hexaaminocobalto (III) e Hexaaminocobalto (II)

Concluso
Com este experimento foi possvel visualizar e concluir aspectos
relevantes para a obteno do complexo estudado, apesar do erro
experimental que ocorreu nesta aula. Aspecto estes, que envolve desde a
facilidade do metal, o cobalto, que se dispe para forma-los, neste caso, da
utilizao de uma soluo de [Co(H2O)6]Cl2 atravs de reao de oxidao na
presena de uma ligante e um catalisador apropriado. Obteve-se cristais
possivelmente do complexo do [Co(NH3)6]Cl3 de cor roxa e amarelada, apresentando
baixo rendimento que pode ser devido a reagentes que no esto com uma
concentrao adequada.

Referncias
ATIKINS, P, W; SHRIVER, D. F. Qumica Inorgnica. 3 ed. Editora Bookman,
Porto Alegre, 2003.
Sntese do cloreto de hexaaminocobalto (III). Trabalhos feitos.com. Disponvel
em
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeoukAA/rel-2-cloretohaxamincobalto-iii. Acesso dia 07/02/15.