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Sntese do cis-trans cloreto de dicloroBis(etilenodiamina)cobalto III e do cloreto de tris(etilenodiamina) cobalto III cis-trans-[Co(en)2Cl2]Cl e [Co(en)3]Cl3 1.

. Introduo O cobalto, Co, um metal e transio, de nmero atmico 27 e massa atmica 59 uma (unidade de massa atmica) e est no estado slido a temperatura ambiente. um metal ferromagntico e de colorao branca azulada. Em geral, faz parte da composio de meteoritos de ferro, junto com o nquel. Os minrios de destaque so a cobaltita, CoAsS, a esmaltita, CoAs2, e a linneta, Co3S4. Na tabela peridica est situado no grupo nove e so poucos abundantes na crosta terrestre e tem destaque nos estudos relacionados qumica de coordenao. Boa parte do cobalto obtido usada na produo de ligas com ao e em menor quantidade usado na fabricao de pigmentos para fabricao de cermica, vidros e tintas, na forma de xido. Segue abaixo outras aplicaes dos complexos de cobalto: Ims do tipo Alnico (contm Al, Ni e Co). Catlise do petrleo e indstria qumica. Revestimentos metlicos por eletrodeposio por seu aspecto, dureza e resistncia corroso. Secante para pinturas: tintas e vernizes. Revestimento base de esmaltes vitrificados. Eletrodos de baterias eltricas. O Co-60, radioistopo usado como fonte de radiao gama em radioterapia, esterilizao de alimentos (pasteurizao fria) e radiografia industrial para o controle de qualidade de metais (deteco de fendas). Quimicamente este elemento apresenta diferentes os estados de oxidao I, II, III e IV tendo como mais importantes os estados II e III. Os ons Co2+ so mais estveis e por

isso so encontrados em compostos como: CoCl2, CoSO4, CoCO3. Vale ressaltar, que estes sais so hidratados com isso apresentam colorao rsea devido ao complexo [Co(H2O)6]2+ . J os ons Co3+ so bastante oxidantes e relativamente instveis. Mas na formao de complexos, so numerosos e bastante estveis. Esse metal considerado inerte e no reage com H2, H2O ou N2, mas reage facilmente com halognios e sob altas temperaturas reage com S, C, P, Sb e Sn. Composto de coordenao ou complexo um composto qumico formado pela adio de uma substncia simples, em geral um on metlico que funciona como um receptor de eltrons com uma ou vrias molculas de outra substncia, chamada de ligante, bases de Lewis. Um complexo pode ser um ction, um nion ou um composto neutro. Um conceito a ser destacado o de nmero de coordenao que o nmero de ligantes que envolvem o tomo do metal. No caso dos complexos em questo, cistrans-[Co(en)2Cl2]Cl e [Co(en)3]Cl3, o nmero de coordenao (N.C) 6, hibridizao sp3d2 , camada de valncia 3d6, sendo caracterizado como complexo de orbitais internos. Lembrando que etilenodiamina (en) um ligante bidentado, ou seja, tem dois pontos de ligao com metal. Segundo a Teoria de ligao de valncia o cis-trans-[Co(en)2Cl2]Cl (figuras 01) um complexo de geometria octadrica cujo metal.

Figura 1: Estrutura do cis-trans-[Co(en)2Cl2]Cl E de acordo com a Teoria do campo cristalino, os ligantes etilenodiamina e cloreto do cis-trans-[Co(en)2Cl2]Cl so ligantes de campo forte e fraco, respectivamente. Segundo a srie espectroqumica (ligantes colocados em ordem crescente de desdobramento dos orbitais d) o ligante en gera um grande desdobramento comparado ao cloro nos orbitais d de um metal o que proporciona um alto desdobramento de energia e, consequentemente, caracterizado como um o complexo de spin baixo apresentando

EC (Energia de Estabilizao do Campo Cristalino) igual a -12/5o + 2p ou -24 Dq + 2p (Figura 2).

Figura 2: Degenerao dos orbitais d do Co3+ em um campo octadrico de spin baixo. O isomerismo geomtrico do tipo cis-trans observado quando dois grupos iguais ocupam posies adjacentes (cis ) ou opostas (trans ) um em relao ao outro em um complexo. Um exemplo que se aplica em complexos o [Co(en)2Cl2]Cl que apresenta colorao diferentes permitindo sua caracterizao, vermelho (cis ) e verde (trans ). Alm disso, podem ser caracterizados por mtodos fsicos diversos como espectrofotometria. 2. Materiais e reagentes Materias Reagentes: Banho Maria, Chapa de aquecimento, Esptula, Basto de vidro, Proveta 50 mL, Pipeta graduada 10 mL, Bquer 500 mL, Pipeta graduada 10 mL, Sistema de filtrao a vcuo, Papel de filtro quantitativo, Tesoura, Microscpio,

Vidro de relgio, Frasco com tampa. Reagentes Cloreto de cobalto hexa-hidratado, Etilenodiamina 10%, 3. Procedimento experimental

H2O2 30%, HCl concentrado Etanol concentrado

Cloreto de trans-diclorobis(etilenodiamina)cobalto(III) Em bquer de 500mL, foram misturados 64g de cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado. Foram adicionados, em capela, 240g de 10% de etilenodiamina e 200mL de gua destilada. A soluo foi agitada at total dissoluo. Depois foram adicionados soluo castanha, em torno de 12mL de perxido de hidrognio 30%, aos poucos sob agitao. Foram adicionados 140ml de HCl concentrado e a soluo foi levada aquecimento, na capela, em banho-maria, onde permaneceu at secar a gua em excesso, o volume foi reduzido a 1/3 do original. A soluo foi resfriada temperatura ambiente e armazenada por sete dias. Posteriormente, os cristais foram separados por filtrao a vcuo sendo lavado com etanol, em seguida foi colocado para secar em estufa. Cloreto de cis -diclorobis(etilenodiamina)cobalto(III) Parte da massa do trans, a metade,foi transferida com esptula do ismero trans para um bquer e diludo em quantidade mnima de gua e aquecido em banho-maria fervente. Foi adicionado um pouco de Carbonato de sdio para neutralizao causada pelo cido e aqueceu-se novamente a soluo em banho-maria at variao da cor e secura. Foi filtrado novamente, lavado com etanol e colocado para secar em estufa. Cloreto de tris(etilinodiamina)cobalto (III) Procedimento do tris

4. Discusses e Resultados

Seguindo as orientaes do roteiro, preparamos a soluo do transdiclorobis(etilenodiamina)cobalto(III) que a principio ficou com colorao vermelha intensa, prxima a vinho, ao invs de verde, como era esperado j que est a cor caracterstica do complexo. Devido a isso, adicionamos mais 50mL de HCl e durante aquecimento, em banho-maria com condensador acoplado, j era possvel notar vapores esverdeados. Esse aquecimento foi realizado em manta de aquecimento com agitador magntico. Aps secagem a soluo ficou com cor azul, mesmo aps filtrao a vcuo e lavagem com lcool (etanol) havia muito mais cristais azuis do que verde, conforme figura 3. Com isso, se colocou novamente o slido para aquecer com adio de pequena quantidade de HCl. ( pesquisar porque foram formados esses cristais azuis e o que seriam ) Figura 3 foto do solido filtrado azul e verde. Diante dessas observaes foi preparada nova soluo de trans-[Co(en)2Cl2]Cl nas seguintes quantidades: 100g de soluo 10% de en; 26g de CoCl2. 6H2O; 60mL de HCl e 80mL de H2O, porm desta vez ao invs de adicionar peroxido de hidrognio foi feita aerao de O2 com bomba de aqurio. A primeira soluo foi filtrada a vcuo novamente obtendo-se mais cristais de cor verde do que azuis, mesmo sendo lavado com etanol. Para tentar solubilizar e separar os cristais azuis, lavamos o filtrado com soluo 1:1 de etanol e gua, no entanto permaneceu insolvel. Ento se adicionou mais gua destilada que solubilizou o complexo, retendo os cristais azuis no papel de filtro que foram recolhidos e guardados. Na semana seguinte observamos que aps o segundo aquecimento a soluo inicial adquiriu cor verde caracterstica do trans-[Co(en)2Cl2]Cl. Ento a soluo foi filtrada e colocada em estufa, conforme figura 4.

Figura 4 foto do filtrado, cristais verde (trans-[Co(en)2Cl2]Cl) A segunda soluo de trans-[Co(en)2Cl2]Cl foi usada em totalidade para a converso em cis-[Co(en)2Cl2]Cl) para isso, a soluo foi colocada novamente para aquecer com adio de pequenas quantidades de gua, sem deixar secar. Para minimizar a acidez do meio foi acrescentamos um pouco de carbonato de sdio. Quanto aos cristais azuis guardados, ficaram com colorao roxa na semana seguinte. O trans-[Co(en)2Cl2]Cl foi guardado em frasco fechado e durante a filtragem do cis foi verificada a presena de cristais de colorao laranja que provavelmente so de cloreto de tris(etilinodiamina)cobalto (III) devido a sua maior estabilidade em relao ao cis e o trans. Para confirmar os produtos obtidos preparamos solues de 1 x 10 -1 mol/L para leitura no espectrofotmetro. Obtemos boa leitura do complexo trans-[Co(en)2Cl2]Cl conforme figura 5, entretanto o cis ficou turva devido a presena do NaCO3 no sendo possvel realizar anlise no espectro. Preparamos nova soluo cis-[Co(en)2Cl2]Cl a partir de complexos trans-[Co(en)2Cl2]Cl preparado por turmas anteriores. O cloreto de tris(etilinodiamina)cobalto (III) foi preparado conforme orientaes do procedimento descrito, porm com adio de H2O2 , 2,5mL. Aps oxidao foi feito aquecimento direto em manta de aquecimento. Em relao ao cis-[Co(en)2Cl2]Cl deixamos em soluo no freezer para a formao de cristais.

5. Concluso 6. Bibliografia

Lee, J. D.; Qumica Inorgnica no to Concisa, 5 ed., Edgard Blcher: So Paulo, 1999 Cotton, F. A.; Wilkinson, G.; Advanced Inorganic Chemistry, 5th ed., John Wiley & Sons: New York, 1988.
http://reocities.com/Vienna/choir/9201/complexos.htm, acesso em 23 de junho de 2012. http://www-chem.ucdavis.edu/2C/Old/08SynTransMetalComplex.pdf, acesso em 23 de junho de 2012.