GR02450 - Química Analítica Experimental

Prof. Rosana Zanetti Baú

PRÁTICA 1 – PREPARO DE SOLUÇÕES. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO

1A. SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO V.

Venha preparado para a aula com os cálculos já realizados. Isso otimizará nosso tempo.

1. Preparo de Soluções. Como expressar as concentrações e relações molares.

a) Preparo de 25 mL de solução de NH4C 0,2 mol/L

Calcular a quantidade (g) de sal necessária e pesar em balança analítica. Transferir a massa para o
balão volumétrico de 25 mL juntamente com uma pequena quantidade de água. Dissolver o soluto
agitando circularmente o conteúdo do balão. Depois de solubilizar, completar o volume com água
destilada até o traço de aferição do balão. Tampar o balão e homogeneizar a solução. Acondicionar a
solução e rotular adequadamente. Reservar.

b) Preparo de 25,0 mL de HC 6,0 mol/L (PM = 36,5 g/mol, densidade = 1,19 g/mL, Teor de pureza
= 36%)
Calcular o volume de HC concentrado necessária para preparar 25,0 mL da solução 6,0 mol/L.
Pipetar o ácido com o auxílio de uma pipeta e transferir para um balão de 25,0 mL contendo
quantidade suficiente de água. Completar o volume com água até o traço de aferição do balão.
Fechar o balão e homogeneizar a solução. Acondicionar a solução e rotular adequadamente.
Reservar.
OBS. Cuidado ao manusear o ácido clorídrico concentrado. DEVE SEMPRE COLOCAR O ÁCIDO
EM ÁGUA e nunca o contrário água em ácido!!!

c) Preparo de 50 mL de solução de HC 0,10 mol/L pela diluição da solução de HC 6,0 mol/L
Calcular o volume necessário para preparar 50,0 mL de uma solução de HC 0,10 mol/L a partir de
uma solução de HC 6,0 mol/L. Pipetar o volume correspondente com o auxílio de uma pipeta
volumétrica e transferir para um balão volumétrico de 50,0 mL. Completar o volume com água até o
traço de aferição do balão. Fechar o balão e homogeneizar a solução. Acondicionar a solução e
rotular adequadamente. Reservar.

2. Métodos Analíticos Qualitativos – Reações de Identificação de Cátions do Grupo 1A.

a) Identificação de Amônio
Colocar 2 mL de solução de cloreto de amônio em um tubo de ensaio. Adicionar à amostra excesso
de hidróxido de sódio 4,0 mol/L e aquecer brandamente. Aproximar papel indicador do vapor que sai
do tubo de ensaio. Observar o odor característico.
b) Identificação de sódio
Mergulhar a ponta de um palito de sorvete em solução de cloreto de sódio saturada (salmoura). Leve-
o até o bico de Bunsen (chama azul) e observe a coloração amarela intensa.

c) Identificação de potássio
Teste de chama: Repita o procedimento b mergulhando outro palito em solução saturada de cloreto
de potássio. Observar coloração lilás.
Ácido perclórico: adicionar num tubo de ensaio, 1 mL da solução saturada de cloreto de potássio e,
na capela, algumas gotas de uma solução de ácido perclórico. Observe a formação de precipitado
branco. Acrescente algumas gotas de etanol.

3. Marcha Analítica – Separação dos cátions do grupo V (Pb2+, Hg22+ e Ag+)

a) Em um tubo de centrífuga adicionar 1,0 mL da amostra desconhecida e uma ponta de espátula de

cloreto de mercúrio, agitar. Acrescentar, sob agitação, 10 gotas de HC 6,0 mol/L. Centrifugar o
precipitado (1). Adicionar outra gota de reagente (HC 6,0 mol/L) ao sobrenadante, agitar e
centrifugar novamente. Repetir este procedimento até precipitação quantitativa. Desprezar o
sobrenadante (1) e lavar o precipitado com solução HC diluída desprezando o líquido de lavagem.

b) Ao precipitado (1), adicionar 4,0 mL de água destilada. Aquecer em banho-maria à ebulição,

agitando de vez em quando, durante 5 minutos. Centrifugar e, rapidamente, separar o sobrenadante
(2) do precipitado (2). Transferir o sobrenadante (2) para outro tubo de ensaio.

c) Ao sobrenadante (2) adicionar, sob agitação, 2 gotas de ácido acético 6,0 mol/L e 4 gotas de
cromato de potássio 1,0 mol/L. Centrifugar o precipitado (3).

d) Lavar o precipitado (2) com água destilada quente, várias vezes e desprezar o líquido de lavagem.
Depois adicionar ao precipitado (2), sob agitação, 2,0 mL de hidróxido de amônio 6,0 mol/L.
Centrifugar o precipitado (4) e transferir o sobrenadante (4) para outro tubo de centrífuga.

e) Ao sobrenadante (4) adicionar 3,0 mL de ácido clorídrico 6,0 mol/L (use papel de tornassol azul
para verificar se o meio está ácido). Centrifugar o precipitado 5.

4. Resultados e Discussão

Neste item você deve apresentar todos os cálculos que foram realizados e as observações visuais. As
observações visuais devem ser discutidas apresentando-se a reação química que ocorreu ou a
transição eletrônica, dependendo do caso.
Explicar para o item 3 as etapas de separação dos cátions representando-as através de um
fluxograma. Apresente também as reações químicas ocorridas.