DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTE 1.

Objetivo Conhecer o teor de cloro ativo que permanece aps a clorao com objetivo de desinfetar quimicamente uma gua. METODOLOGIA DE ANLISE: VOLUMETRIA REDOX MATERIAIS Balo volmetrico de 100 mL Erlenmeyer de 125 e 250 mL Bureta de 25 mL Pipetas volumtricas de 1, 10, 20 e 50 mL Proveta de 50 mL Termmetro INTRODUO Na anlise volumtrica, os mtodos que envolvem a reduo do iodo (mtodo iodimetrico) ou a oxidao do on iodeto (mtodo iodomtrico) so baseados na semireao: I2 (s) + 2e 2I (aq) E = 0,535 V Titulaes com iodo (I2) so chamadas de Mtodos Iodimtricos. Na iodimetria o iodo um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente redutor. Estas titulaes so geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8) ou fracamente cido. O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em gua, mas o complexo I3- muito solvel. Assim, solues de iodo so preparadas dissolvendo I2 em uma soluo concentrada de iodeto de potssio: I2 (s) + I (aq) I3 (aq) I3- a espcie usada na titulao. A formao de I3- no altera nem produz erros no mtodo porque os potenciais padres de eletrodo das semi-reaes so praticamente iguais. I2 (s) + 2e 2I (aq) I3 (aq) + 2e 3I (aq) E = 0,535 V E = 0,536 V REAGENTES Na2S2O3 0,100 mol/L KIO3 slido KI slido HCl 1mol/L Amido CH3COOH (1:4)

O ponto final na iodimetria, onde o titulante o I3- e o analito um agente redutor, detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido, usado como indicador. Na iodometria o on iodeto um agente redutor fraco e reduzir agentes oxidantes fortes. Ele no usado, no entanto, como titulante, por no existir um indicador adequado para localizar o ponto final, bem como, outros fatores como a velocidade de reao. Quando um excesso de iodeto adicionado a uma soluo de um agente oxidante, I2 produzido em uma quantidade equivalente ao agente oxidante presente. Este I2 pode ser titulado com um agente redutor e o resultado ser o mesmo como se o agente

oxidante fosse titulado diretamente. O titulante usado o tiossulfato de sdio, Na2S2O3. A anlise de um agente oxidante desta forma chamada de Mtodo Iodomtrico. Considere, por exemplo, a padronizao de on tiossulfato com iodato em meio cido na presena de iodeto: IO3 (aq) + 8I (aq) (excesso) + 6H+ (aq) 3I3 (aq) + 3H2O (l) I3- (aq) + 2S2O32 (aq) 3I- (aq) + S4O62- (aq) Cada IO3- produz 3I3-, que reagem com 6S2O32-. O ponto final da iodometria, em que o analito um agente oxidante que reage com I- para formar I2 e, este titulado com o tiossulfato, alcanado com o desaparecimento da cor azul do complexo amido-iodo. O indicador mais empregado nos mtodos iodomtricos e iodimtricos a suspenso de amido. Uma suspenso aquosa de amido quando adicionada a uma soluo que contenha traos de on triiodeto, produz intensa colorao azul devido adsoro do on triiodeto pelas macromolculas coloidais do amido. O amido formado por dois constituintes: amilose (-amilose) e a amilopectina (-amilose). A amilose forma um complexo de adsoro com o I3- de cor azul intensa e a amilopectina, de cor violcea, sendo este ltimo mais estvel e indesejvel por no apresentar um comportamento reversvel. A maioria dos produtos de limpeza comerciais contm um meio abrasivo e um agente de limpeza tais como carbonato de clcio e de sdio, que compe mais do que 98% da massa do produto. Alm disso, estes produtos geralmente contm pequenas quantidades de alvejantes (oxidantes), detergentes aninicos, fragrncia e corantes. Para a determinao da capacidade oxidante de um produto de limpeza, uma quantidade suficiente de cido deve ser adicionada para neutralizar os carbonatos presentes e proporcionar um meio cido para a oxidao do on iodeto pelo agente oxidante. A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfectante que possui at 5% de hipoclorito de sdio (m/m) como agente oxidante. A determinao do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reao: ClO (aq) + 3I (aq) + 2H+ (aq) I3 (aq) + Cl (aq) + H2O (l)
O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio em presena de amido na qualidade de indicador, segundo a reao:

I3 (aq) + 2S2O32 (aq) 3I (aq) + S4O62 (aq) PROCEDIMENTO: 1. Preparao de soluo de Na2S2O3 0,1 mol/L. Ferver cerca de 1200 mL de gua destilada por 5 a 10 minutos para assegurar a esterilidade (solues de tiossulfato de sdio so suceptveis ao ataque por bactrias, alterando a concentrao molar com o tempo) e para expelir o CO2. Resfriar temperatura ambiente. Pesar 25 g de Na2S2O3.5H2O, transferir para um balo volumtrico de 1 litro e dissolver na gua destilada previamente fervida. Adicionar 0,1 g de Na2CO3 e agitar at dissoluo total (o carbonato de sdio adicionado para manter a soluo neutra ou ligeiramente alcalina e estabilizar a mesma. Estocar esta soluo na geladeira).

2. Soluo de amido como indicador. Fazer uma pasta com 2 g de amido e 25 mL de gua, acrescentar sob agitao 250 mL de gua fervendo e manter o sistema fervendo por mais 2 minutos. Adicionar 1g de cido brico. Resfriar e guardar em frasco bem fechado. 3. Padronizao da soluo de Na2S2O3 0,1 mol/L. Pesar aproximadamente 0,0500 g de KIO3 previamente dessecado a 150 a 180C durante cerca de 1 hora. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL e dissolver em 25 mL de gua destilada. Adicionar 1 g de KI e, aps a dissoluo, 10 mL de HCl 1 mol/L. Titular imediatamente com soluo de Na2S2O3 at que a colorao da soluo se torne amarela muito fraca. Adicionar ento, 5 mL de suspenso de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da colorao azul. 4. Pr-titulao da amostra. Pipetar 1 mL de amostra, adicionar 1 g de KI e 25 mL de gua. Acrescentar 20 mL de cido actico 1:4 e titular com Na2S2O3 at obter uma colorao amarela fraca. Adicionar 5 mL de amido e continuar a titulao at o desaparecimento da cor azul. Calcular a concentrao aproximada da NaClO na amostra observando a estequiometria da reao. Calcular o volume de amostra necessrio para preparar 250 mL de soluo diluda da amostra com concentrao aproximada de 0,05 mol/L (que consuma o mesmo volume de Na2S2O3). 5. Anlise da amostra de hipoclorito (NaClO). Pipetar uma alquota da soluo da amostra (preparada no item 4) que consuma aproximadamente 15 mL da soluo de Na2S2O3 para um erlenmeyer. Adicionar 1 g de KI, 25 mL de gua, 20 mL de cido actico 1:4 e, com o auxlio de uma bureta, titular com soluo padro de Na2S2O3 at a cor amarela clara. Adicionar 5 mL de suspenso de amido e titular at desaparecer a colorao azul.