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ISET./1 989 1NB-1244

padroniza@o para anhlises e estocagem quimicas

Prepara@io, de solu@es
ABNT-Associa@io Brasileira de Normas Tknicas
Rio de Janeiro Av. Treze de Maiq 13 - 26Q andar CEP 20003 - Caixa Postal 1680 RiodeJanairo-RJ Tat.: PABX (021) 210.3122 Telex (021) 34333 ABNT-BR Enderq TetagrUii NOFtMATkNICA

Procedimento Registrada no INMETRO coma NBR 11589 NBR 3 - Norma Brasileira Registrada Origem: Projeto 10:02.201-005/88 CB-10 - Corn% Brasileiro de Qulmica, Petroqutmica e Farmkia CE-10:02.201 - Comissao de Estudo de Laboratbio - Regional de Sao Paulo NB-1244 - Chemical analysis - Preparation, standardization and storage of solution for analysis - Procedure Palavras-chave: Solu@ks para analises quimicas I 20 paginas

Copyright 0 1990, ABNT-Assaciaq60 Brasikira de Normas Tbcnkas Printed in Brazil/ Impress0 no Erasil Todos os direitos WSeNados

SUMARIO
1 2 3 4 5 6 7 Objetivo Documentoscomplementares Definigao Aparelhagem Reagentes Considera@& gerais Procedimentos 8 sOlu@?s reagentes para ensaios ANEXO - Cuidados na manipula@o de substancias qufmicas

d) solucBo de nitrato de prata 0,l N .. (se@0 7.4); e) soluc;80de tiocianato de ambnio 0,l N .............. .................................................... (sfz@o 7.5); f) solugio de iodo 0,l N .................. (se@0 7.6);

g) solucao de tiossulfato de sodio 0,l N ................ .................................................... (se@0 7.7); h) solu@o de permanganato de pot&ssio0,i N .... .................................................... (se@30 7.8); i) solu@o de dicromato de potassio 0,l N ............ .................................................... (se$io 7.9); j) solu@o metan6lica de hidr6xido de s&fio 0,l N .................................................. (SC?@30 7.10); k) solucao de sulfato c&ico 0,l N.. .. (se@0 7.11); I) solugaode acido perclbicoem meioaceticoO,l N .................................................. (sqiio 7.12); m)solu$io de EDTA 0,05M ............ n) solut$es padrao de fans .............. (se@o 7.13); (seglo 8.1);

1 Objetivo
1.l Esta Norma fixa OSprocedimentospara a preparacao, padroniza@oe estocagem de so&&s volumetricas padrao e solu@es testesreagentes comumente usadas em an&es qulmicas. 1.2 Nesta Norma szlo fixados OSprocedimentos para a

prepara@o das seguintes solu@es:

a) solugaode hidr6xido de sodio 0,02N a 1,ON .... ........t........................................... (se@0 7.1); b) solucao de acido cloridrico 0,02N a 1,ON ........ .................................................... (se@o 7.2); c) solugaode acido sulfslrico0,02N a 1,ON .......... .................................................... (sqzlo 7.3);

o) solut@esreagentes nao-padronizadas ............ .................................................... (sq80 8.2).

2 Documentos

complement&es

Na aplicagaodesta Norma 6 necessarioconsultar:

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MB-975 - Compcstcs org&kcs e inorg&Wcs Determinacao do teor de agua usando o reagente de Karl Fischer - Metodo de ensaio ASTM-D-l 193 - Standard Specification for reagent water ASTM-E-50 - Recommended practices for apparatus, reagents and safety precautions for chemical analysis of metals ASTM-E-1 80 - Recommended practice for developing precision data on ASTM methods for analysis and testing of industrial chemicals ASTM-E-694 - Specifications for volumetric ware ISO-R-385 - Burettes Reagentchemicals-Americanchemicalsociety(ACS)

5.1 Pureza dos reagentes Na preparacao e padronizaflo de todas as solug&?s devem ser usados reagentes grau analftico. Outros graus podem ser usados, desde que seja primeiramente comprovado que o reagente 6 de pureza suficientemente alta para permitir o seu use, sem perda de exatidao da determinacao. 5.2 Pureza da &gua A menosque hajaoutra indica#lo, a agua deve set a agua reagente tipo Ill, conforme ASTM-D-1193. Quando for indicado o uso de Qua destilada livre de gas carbonico, prepard-la, deixando-a em ebuli@o num Erlenmeyer por 2Omin, e transferi-la para urn fiasco corn tampa de borracha contendo cal sodada. Para maiores volumes (1 OL a 2OL), o gas carb&ko pode set removido pelo borbulhamento denitrogenio, atravesdeum tubodevidrosinteriradopara dispersao de gases, introduzido ate0 fundodo recipiente. 5.3 Padroes prlm6rlos 0 NBS oferece para venda amostras de padroes cenifkdos de tri6xido de enxofre, acido benzrko, carbonato de calcio, biftalato de potassio, dicromato, oxalato de sodi0 e triidroximetilamionetano. Quando forem especificadas, devem ser usadas na padmniza@o de solu@es volum&iis estas amostras ou padroes primaries disponiveis comercialmente. 5.4 Concentra@es
5.4.1

3 Definieo
Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a definicao de 3.1. 3.1 Solu@o padrao Solut$40 de concentra@o determinada corn exatidao, usada em anal& quantitativa de produtos quimicos e outros prcdutos. A concentracao de tais solu@es e geralmente expressa em termo de normalidade ou molaridade.

das solu@3es

4 Aparelhagem
4.1 Vldrarla volumbtrica 0 uso de vidraria volumetrica comum deve atender as exigencias de precisao de muitos metodos de ensaio. Nota: Para OS ensaios dependentes de exatidao, a vidraria volumetrica deve estar de acordo corn OSrequisites para Classe A, constantes da ASTM-E-694, enquanto que para trabalhos usuais a vidraria que atenda a estas especifiq6a.s pocleser usada sem as corre#ea c!ecatibra#o. E praferfvel que asoorrecdasde callbra@ sajam usadas nas padronlzagaes de solu@es volum&rioas. Tais corre@es podemser de signific&tda, quando o materlai volum&ioo e frequentemente utilizado corn solu@es aloalinas, pois o efeito oorrosivo do Qoali sobre $I vidro pode resultar em mudancas do volume aparente. E reoomendado, portanto, que avldrartavolum&rica, partkularmente buretas e pipetas de transferenda, seja reoalibrada a intervafos de tres meses, quando usada corn freqirencia, na medida de volumes de solu@lo de alcali. 4.2 Bureta

Soluq3es padra0

Sao dadas diretrizes para a preparacao de concentra@es das .solu@es padrao volumetricas mais comumente usadas. Solur$es mais fracas ou mais fortes sao preparadas e padronizadas da mesma maneira geral coma descrita, usando quantidades proporcionais dos reagentes. Se for necess8rio preparar quantidades maiores do que 1 L, usar quantidades proporcionais dos reagentes.
6.4.2

Addoe diluidoe e hidrbxido de am81110

As concentracoes de acidos diluidos e de hidr6xido de amonio, exceto quando padronizadas, devem ser especificadas coma uma relacao expressando 0 numero de volume do reagente concentrado (peso especifico) a ser diluido corn urn dado volume de agua, corn0 no exemplo a seguir: HCI (5 + 95) significa cincovolumes de HCI concentrado (peso especffico 1.19) dilufdo corn 95 volumes de agua. 5.5 HomogenelzaqBo de solqdes

Uma bureta de 50mL calibrada, conforme 150-R-385. Para uso corn solu@es alcalinas, sao preferfveis as buretas equipadas corn torneiras de PTFE (Politetrafluoretileno). 4.3 Balanqa analltica Uma balanga analitica corn resolucao 1 mg.

5 Reagentes
Informa@es ASTM-E-50. adicionais sobre reagentes sao dadas na

Quando forem preparados volumes de solug6es maiores do que 1 Lou 2L, problemas sao encontrados para a sua homogeneizacao, antes da padronizacao. Agitadores de lamina corn hastes devidro ou de metal nao&Io indicados para todos os cases. Nos cases em que o contato de urn agitadordevidrooude metal corn soluc~onaoedesejado, 6 possfvel usar urn agitador recoberto corn filme de poliolefina. Quando deve ser evitado somente 0 contato da solu~$o corn o metal, homogeneizar atraves do borbulhamento de nitrogenio, atraves de urn tubo de dispersao de gas, devidro sinterizado, colocado no fundo do recipiente, durante 1h ou 2h.

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5.6 Estocagem
6&l

de solu@es

RecipiiB de V&O 6iiO 6prOpriad06 para a e&XXgem da maioria das solu@es pad&o, embora o use de recipientes de poliolefina seja recomendado para solugi3es de alcalis.

Quando grandes quantidades de solur$es sao preparadas e padronizadas, e new&trio providenciar prote@o contra mudancas na anormalidade, devido a absorcao de gases ou vapor dagua do ar do laborabkio. A medida que a solu@o vai sendo consumida, o suprimento de ar deve passar atraves de urn tubo de secagem cheio corn partes tguais de cal sodada de 8 mesh a 20 mesh, acido oxalico, cloreto de Calcio anidro de 4 mesh a 8 mesh, sendocadaprodutoseparadodeoutro por urn batoque de Ia de vidro (ver A-10, no Anexo).
5.6.2

preparadas. Erros significantes podem ser introduzidos quando as solu@es &o ~sadas nestas outras temperatwas OS valores para mudanga da normalidade devido 8 temperatura (AN/C) foram estabelecidos para as solu@es volumetricas aqui descritas e estao listadas na Tabela 1. Quando forem desejadas garantias de prec&to do trabalho, as normalidades das solu~3e.s podem ser corrigidas para a temperatura na qual elas sao usadas, coma segue: N& = Nt, + (t, - tJ F Onde: Nt, = normalidade da solucao, por ocasiao da padronizacao normalidade
Us0

5.7 PreparaGao e padronlzaq$o

de soluQ3es

da solu@o, por ocasiao do (c) durante a

Metodos de padroniza@o sao dados para cada solucao volumetrica, embora os metodos de preparacao para algumas destas solug6es especifiquem que sejam conduzidos sob determinadas condi@es. Como nao 6 posslvel preparar grandes volumes de solu@es corn precisao, e fornecido urn metodo de padronizacao para estas solu@es.

t,

temperatura da solucao padronizagao

h F

= =

temperatura da solu@io (C) durante o use fator para corrigir a expansao t&mica da solur.$o (AN/valor em C obtido na Tabela 1)

6 Consideraqdes

gerais
6.1.2

6.1 Efeltos da temperatura

6.1.1

Solu@&svolumetricas sao, freqiientemente, usadas em temperaturas diferentes daquela na qual foram

Da equacao de6.1 .l , pode-se deduzir que a correcao deve ser adicionada a normalidade da soluc;ao quando padronizada, se a temperatura de use e mais alta do que a temperatura de padroniza@oto.

Tabela 1 - Fatores Normalidade aproximada

de corre@o

de temperatura

(E) AN/X p. 20C a 30C 0,00035 0,00014 0,00002 0,00001 o,ooooo 0,00045 0,000035 0,00011

Solute NaOH, HCI, H,SO, NaOH, HCI, H$O, Todas aquosas Todas aquosas Todas aquosas NaOH Ce(SOJ HCIO,

18 03 a1 0,05
0,Ol

05 (metanol) 0,l (em H,SO, 1N) 0,l (ac. ac&ico qlacial)

6.2 MedlQJes
8.21 Pesagens

procedimento individual, significa que deve ser uma quantidade aproximada de 5% da massaindicada, e que esta quantidade seja pesada corn exatidao, conforme definido nesta Norma.
Now Na

Quando se requer que uma substancia qulmica seja pesada corn exatidao, a pesagemdeve ser efetuada de modoqueolimitedeerrosejadeO,l%ou menos.Quando Uma massaespeclfiia da substancia 8 indicada em urn procediment0, a menosque haja outra especificacao no

pesagem de pad&s prfmarios a seremusados na deSdU#kSVOlUm~triCaS. IIWitOS kborat6rios usam pesar o mats prcxtmcposslvel de0,l mg,mesmo que tataumentodeexaticiaodapesagem nZiomelhoreaexattdao oua prec-&Io da padroniza#io.
padmniza@o

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6.2.2 Leituras am bureta Quando sao especificadas as leituras em bureta, ou quando 0 pmcedimento pressup& que urn volume especffico seja medido de uma bureta, a leitura deve ser estimada em metade da menor subdivisao de volume marcada na bureta. Portanto, na leitura de uma bureta de 50mL, corn subdivisao de 0,l mL, a leitura deve ser estimada corn aproximacao de 0,05mL. 6.3
Expressao

utilizando os EPls adequados. Cuidados e manipula@es descritas no Anexo. 7.1 Hldr6xldo Anexo)
7.1.1 Prepam@ maaaa 7.1.1.1

de s6dlo 0,02N a l,ON (ver A-1, no

de aoluq$o

de hldtixido

de a&ii0

a SO% em

dos resultados

c comum expressar a normaijdade e moladdade de soll@es padrao a uma parte por mil. OS dados de precisao desta Norma foram desenvolvidos conforme ASTM-E-180.

Dissolver 1629 de hidr6xido de s6dio (NaOH) em 150mL de agua livre de dibido de carbon0 (CO,). Esfriar asolugao a 25-C e filtrar em cadinho de Gooch, papel-filtro endurecido ou qualquer outro meio apropriado. Alternativamente, pode ser usada solucao comercial de hidrbxido de s6dio a 50% em massa.

7 Procedimentos
Toda e qualquer manipulacao de substancias qulmicas deve ser feita segundo normas especlficas de seguranca,

Para preparar uma solu@Io O,lN, diluir 5,45mL da solugao llmpida, para 1 L, corn agua livre de CO,, misturar bem e estocar em recipiente de poliolefina bem fechado.
7.1.1.2

7.1.1.3 Para outras normalidades de solu@Io de NaOH, usar os requisitos dados na Tabela 2.

Tabela 2 - Exlgenclas

de dilul@o

de hidrdxldo

de s6dlo

Normalidade desejada 0,02 0,04 0,05 091 02 0,25 035 1,o

L

Massa de NaOH para 1 L da solucao, em 9 038 1x6 230 410 W-J 10,o 20,o 40,o I

Volume de soluc%o de NaOH a 50% (25C) para 1 L da soluc;ao, em mL

131
22 2,7 545 10,9 13,6 27,25 54,5

7.1.2 Padroniza*

Triturar 1Og a 209 do padrao primario de biftalato de potassio (KHC,H,OJ ate passar por uma peneira de 100 mesh e Secar em urn recipiente de vidro, a 120C por 2h. Tampar 0 recipiente e esfriar em dessecador.
7.1.2.1

transferirparaum Erlenmeyerde500mL.Adicionar 1OOmL . . . de agua livre de CO,, agrtar lentamente para dissoiver 0 sal, adicionar 3 gotas de uma solur$o alco6lica de fenolftaleinaa l%m/vetitularcom asolucaoda NaOH, ate a car correspondente a car padrao do ponto final (ver 7.1.3).
7.1.2.3

7.1.2.2 Para padronizar uma solut$o 0,lN paar mm exatidao (0,95 f 0,05)g de biftalato de potassio seco, e

As massas de biftalato seco, apropriadas para outras normalidades de solucao de NaOH, sao dadas na Tabela 3.

ITABELA

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Tabela 3 - Massas de blftalato de potkslo Normalidade da solu~o 0,02 0,04 0,05

0,lO 0

seco

Massa de biftalato seco a ser usado, em g 0,19 + 0,005 0,38 k 0,005 0,47 f 0,005 0,95 f 0,005 1,90 * 0,05 2,35 + 0,05 4,75 -+0,05 9,00 f 0,05

0,25 0,50 190

Nota:

As massas llstadas devem ser usadas quando 6 utilizada uma bureta de 5OmL.SeumabuMade1OOmLforusada,as~devem~rdobrad~.

7.1.3 Cor padr&o do ponto final pH 8,6

7.1.6.1.3 Llmites de verifica@o

para duplicatas

Misturar 25mL de uma solu@o de acido b&ico (H,BOJ 0,2M e cloreto de potassio (KU) 0,2M corn 6mL de solugaode NaOH 0,2M, adicionar3 gotas de uma .solu$io alcoolica de fenolftalefna a l%m/v, e diluir para 100mL corn agua livre de CO,.
7.1.4 CalcuJo

Em nfvel de confianqa de 95%, OS resultadosde duplicatas que concordarem entresi em 0,0019unidadede normaliiade sao aceitaveis para calculo da media.
7.1.5.2 Hidhxido de s6dio 0,l N (urn s6 anal&a)

7.1.5.2.1 Repetibilidade

Calcular a normalidadedasolucaode NaOH coma segue: B A= 0,20423 x C Onde: A 6 c = = normalidadeda solu@o de NaOH massa,em g, de biftalatode pot&sio usada volume, em mL, de NaOH consumido

0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtidopelomesmoanalistaemdiasdiferentes, foi estimado 0,00012 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca95%) se diferirem entre si por mais de 0,00036 unidade de normalidade.
7.1.6.2.2 Reprodutibilidade (multilabofatorial)

7.1.6 Preci&o

OS criterios descritos em 7.1.5.1 e 7.1.5.2 devem ser usadospara julgar a aceitabilidade dos resultados.
7.1.6.1 Hidr6xido de a&Ii0 l,ON 7.1.5.1.1 Repetibilidade (urn a6 analista)

0 desvio padrao dos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtidoporanalistasem laboratdriosdiferentes, foi estimado coma 0,00020 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradss suspei& (nfvel de confianga95%), sediirirem entre si por mais de 0,00066 unidade de normalidade.
7.1.5.2.3 Limites de verifica@o para duplicatas

Em nfvel de confianga de 95%, OSresultadosde duplicatas que concordarem entre si em 0,00029 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media.
7.1.6 Eatabilidade

0 desvio padraodos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtido pelo mesmoanalistaem dias diferentes, foi estimado 0,00066 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%), se diferfrem entresi por maisde 0,002Ounidade de normalidade.
7.1.5.1.2 Reprodutibilidade (multllaboratorial)

0 uso de recipiente de poliolefina elimina algumas das dificuldades pertinentes ao uso de recipientes de vidro e por isso o uso e recomendado. Quando recipientes de vidrosaousados,enecessariopadronizarfreqiientemente a solugao,se houver evidencias de a@o sobre o recipiente de vidro ou se material insollrvel aparecer na solu980. 7.2 kido cloridrlco 0,02N a 1,ON (ver A-2 no Anexo)

Odesvio padrao dos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtido por anal&s em laborat6riosdiferentes, foi estimadocoma 0,00107 u&fade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&fias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%), se diferirem entte si por maisde 0,0035unldade de normaliiade.

7.2.1 PreparacaO 7.21.1 Para prepararuma solu@o 0,l N, medir,corn proveta

graduada, 8,3mL de acido clorfdrico concentrado (HCI,

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densidade 1,I 9) e transferir para urn balao volumetrico de 1 L. Diluir ate a marca corn agua, misturar bem e estocar em recipiente de vidro, bem fechado.

7.2.1.2

Para outras normaiidades de solu@o de HCI, usar os requisitos dados na Tabela 4.

Tabeia

- Exigihcias

de diiuiqao do gcido cioridrico Volume de HCI a ser diluido para 1 L, em mL 1.66 3,32 83 16,6 41,5 83,0

Normalidade desejada 0,02

0,04

091 02 015 18

7.2.2

Padroniz@o corn carbonate de s&ii0

Procedimento

7.2.2.1

Transferir de 2g a 4g de carbonato de s&fio anidro (Na,COJ para uma capsula ou cadinhode platina e secar a 250% por 4h. Esfriar em urn dessecador. Para padronizar uma solu@io 0,l N, pesar corn exatidao (0,ll f 0,Ol)g de Na,CO,seco e transferir para urn fiasco de Erlenmeyer de 500mL. Adicionar 50mL de agua, agitar para dissolver o Tabeia 5 - Massas Normalidade da solu@o 0,02 0,04 091 02 095 190 Notas:

carbonate e adicionar 2 gotas de uma soiu@o aicoolica de vermelho de metiia a 1 %m/v. Titular corn asoiu@ode HCI, ate o aparecimento da primeira cot vermelha; aquecer a solur$o ate a ebuii@o cuidadosamente, para evitar perdas, ate a colora@o desaparecer. Esfriar a temperatura ambiente e continuar a titula@o, aitemando a adi@o da solu@o de HCI, corn ebuli@o e resfriamento, ate o aparecimento da primeira colora$io vermelhoclara que nao desaparece pelo prolongamento do aquecimento. As massas de carbonato de sodio seco, apropriadas para outras normalidades de solu@Io de HCI, sao dadas na Tabela 5. de sddio seco

de carbonato

Massa de Na,CO, seco a ser usada, em g 0,088 0,176 0,22

0,44

f +2
k

1,lO 2,20

Zk f

0,001 0,001 0,Ol 0,Ol 0,Ol 0,Ol

a) Para a padroniza@o das solu@es 0,Ol N e ODIN, deve ser usada uma burem de 100mL. b) Para as demais solugdes, utilizar uma bureta de 50mL. Se for necesSari0 usar uma bureta de IOrImL, as massas devem ser dobradas.

7.2.2.2

C%lculo

Prects&

volume, em mL, da solu@io de HCI consumido

Calcuiar a normalidade da solu~80 de HCI coma segue:

7.2.2.3

B A0,053 x c Onde: A B normaiidade da solu~ao de HCI massa, em g, de Na,CO, usada Osseguintescriteriosdevemserusadosnojulgamentoda aceitabilidade dos resultados: a) kido clorfdrico 1 ,ON: - repetibiiidade (urn s(5 anaiista) - 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de dupiicatas), obtido pelo mesmo analista em

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dias diferentes, foi estimado0,00072 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas mediasdevem ser consideradas suspeltas (nfvel de confianga95%) se diferirem entre si por mais de 0,0021 unidade de normalidade; - reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados(cada resultado, media de duplicatas), obtido por analistasem laboratbrios diferentes, foi estimado0,00153 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessasmediasdevem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianga95%) se diferirem entre si por mais de 0,00050 unidade de normalidade; - limitesde verificacao para duplicatas - em nlvel de confianga de 95%, os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0,OOll unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo de media; b) acido clorfdrico 0,i N: - repetibilidade(umsoanalista)-odesvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00013 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade. Duas dessasmediasdevem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00038 unidade de normalidade; - reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados(cada resultado, media

de duplii), obtidopor analii em laboratorios diferentes, foi estimado 0,00022 unidade de normaliiade para 7 graus de liberdade. Duas dessas mediasdevemserconsideradas wspeitas (nlvel de confianga 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00074 unidade de normalidade; - limitesde verfficagao para duplicatas - em nfvel de confiangade 95%, os resultados de dupkatas que concordem entre si em 0,00044 unidade de normalidade So aceitaveis parac&ulo da media Notas: a) Setenta ecfois resultados, denovelaborat&fos, foram considerados paraestabelecer OS dados de predsiio paracada duasdas concentra@3es listadas nesta Norma. depm&to naoforam obtidos paraconcenb) 0s dados trams quenaoastejam listadas em7.2.4.
7.2.2.4 Eatabilidade

Repadronizar mensalmente.
7.2.3 Padronizm 7.2.3.1 Procedimento corn trfidroximetilaminometano (THAM)

Transferir8g alOg deTHAM paraumacapsulaoucadinho, secar a 70C, avacuo, por 24h. Esfriar em urn dessecador. Para padronizar uma solucao 0,l N, pesar corn exatidao (0,40 it 0,02)g de THAM seco e transferir para urn cope de Bequer de 250mL. Dissolver em 5mL de agua isenta de amoniae CO, e titular corn solu#io de HCI ate urn pH 4,70, usandourn potenciometro apropriado.As massas de THAM seco, apropriadaspara outrasnormalidadesde soluc~ode HCI, sao dadas na Tabela 6.

Tabela

6 - Massas

de trlldroximetilamlnometano

(THAM)

seco

Normalidade da solucao 0,02 0,04 091 02 095

Massa de THAM seco a ser usada em g 0,16 0,32 0,40 0,80 2,00 4,00 t f f f f + 0,008 0,016 0,02 0,04 0,lO 0,20

190
Notas:

a) Para a padronizacao das.sclu@es 0,02N a 0,04N, deveser usada umabureta de 1OOmL. b) Paraasdemais solu@es, utilizaruma bureta de50mL. Sefor necesSari0 usarumabureta de loomL, as massas devem ser dobradas.

7.2.3.2 CWIJ~~

Onde: A B c = normalidadeda solucao de HCI massa, em g, de THAM usada volume, em mL, de HCI consumido

Calcular a normalidadeda solu@iode HCI coma segue:

B

A0,1211 xc

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7.2.3.3

PrecisaO ser usados para julgar a

OS seguintes criterios dwem aceitabilidade dos resultados: a) acido cloridrico 1,ON:

- repetibilidade(um soanalista) -odesvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00068 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&tias dwem ser consideradas suspeltas (nlvel de confianca 95%), se diferirem entre si por mais de 0,0022 unidade de normalidade; Notes: - reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtldo por anal&as em laboratrklos diferentes, foi estimado coma 0,00153 unldade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas mt$dias devem ser conslderadas suspeitas (nivel de confianca 95%), sediferirementresipormaisde0,0051 unidade de normalidade; - limites deverificacao para duplicatas - em nlvel de ccnfianca de 95%, os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0,001 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media; b) acido clorfdrico 0,l N: - repetibilidade (urn s6 analista) -0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,000119 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas medias dwem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00039 unidade de normalidade;

- reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de dupliitas), obtklo por analii em laboratorii diferentes, foi estimado 0,000245 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00082 unidade de normalidade; - limites de verificagao para duplicatas - em nivel de confianca de 95%, os resultados de dupliitas que concordem entre si em 0,003 unidade de normalidade sZio aceltaveis para calculo da media. a) Sessenta e quatro resultadcs, de oito labcrat6rios diferentes, foram considerados para estabelecer OS dados de precMo para cada duas das concenua@3s aqul listadas. b) 0s dados de preciSao nao foram obtidos para concentra@es que r&o eStejamllstados em 7.2.3.4.3. 7.2.3.4 Estabilidade Repadronizar 7.3 kido mensalmente. 0,02N a l,ON (ver A-3 no Anexo)

sulftirico

7.3.1 Preparaflo Para preparar uma solucao 0,l N, medir 3,OmL de acido sulhirico concentrado (H,SO,, densidade 1,84) corn uma proveta e adiciona-la vagarosamente a cerca de 500mLde agua contida em urn cope de Mquer de 600mL. Lavar a proveta corn agua. Homogeneizar a mistura, deixar esfriar e transferir para balao volumetrico de 1L. Diluir ate a marca corn agua, misturar bem e estocar em recipiente de vidro, bem fechado.
7.3.1.1 7.3.1.2

Para outras normalidades de solucao de H$O,, usar OS requisitos dados na Tabela 7. sulfirrico

Tabela 7 - Exlghclas Normalidade desejada 0,02 OS1 02 o-5 190

de dlluir$io do hido

Volume de H2S04 a ser diluldo para 1 L, em mL 096 3,o 60 15,o 30,o

7.3.2 Padronizam 7.3.2.1 Transferir 2g a 4g de carbonato de r&dio anidro (Na$OJ para uma capsula ou cadinho e secar, por 4h, a 250C. Esfriar em dessecador. 7.3.2.2 Para a padronizagao de uma solu~o 0,l N, pesar

corn exatidao (0,22 +- 0,Ol)g de Na.$O, seco e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL. Adicionar 50mL de agua. Agitar ate dissolver o carbonato e adicionar 2 gotas de uma solugao alcoolica devermelho de metila a O,l%m/v. Titular corn a solucao H,SO, ate o primeiro aparecimen to de car vermelha, fewer asolugtioculdadosamente, paraprevenir perdas, ate a coloraflo desaparecer. Esfriar a temperatura

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ambiente e wntinuar a titula@o, atternando a adi@o da solu~~o de H,SO, corn fervura e resfriamento, at4 o aparecimento da primeira colora@ vermelha que nZio desaparece corn o aquecimento prolongado.
7.3.2.3

7.4.2

Padroniza@o

Nota: 0 nitrobenzencusado nesta se@c 8 extremamente prejudiial quandoabsorvido peh pele ou quandoseus
vapores Sao inalados. Esta exposi@o pode oausar c&nose; a expcsi@o prolongada podecausaranemia. Prevenir0 Usar somente corn ventilago
7.4.2.1

As massas de Na.$O, sew, apropriadas para outras normalidades de solu@es de H2S04, sao dadas na Tabela 5. calculo

contatocornolhos,pelee roupa.Naoasplrar 0s vapores.

adequada.

7.3.3

Calcular a normalidade da .solut$o de dcido sulflSriw wmo segue: B A0,053 x c Onde: A B C = normalidade da solu@o de H2S04 massa, em g, de Na&O, usada de H2S04

Transferir 0,3g de cloreto de s&Go (NaCI) para uma capsula de platina e secar a 105% por 2h. Esfriar em dessecador. Pesar corn exatidao (0,28 f 0,Ol)g de NaCl sew e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL corn tampa. Adicionar 25mL de dgua, agitar para dissolver o NaCl e 2mL de acldo nltrico (HNOJ. Adicionar, corn uma pipeta volum&rica, 50mL da solu@o de nitrato de prata, misturar e adicionar, sob agita@o, 2mL de solu@Io de sulfato f&rico amoniacal(FeNH, (SO,&) a 8Og/Le 5mLde nltrobenzeno (ver Nota de 7.4.2). Tampar o fiasco e agitar vlgorosamente para wagular o precipltado. Lavar a tampa corn alguns mllilitros de &gua, wlocar no Erlenmeyer e titular o excesso de AgNO, corn solu#io de tiocianato de am&& (NH$CN), ak%aparecer a primeira wlora@o marrom-avermelhadapersistente por 1min ap6s vigorosa
agita@o. lndicar o volume da soluc$io de NH,SCN gasto

volume, em mL, da solu@o wnsumido

na titula@o wmo volume I. Usando a mesma pipeta volum&rica usada em 7.4.2.1, transferir 50mL da solu@o de AgNO, para urn Erlenmeyer de250mL limpo, sew ewm tampa. Adicionar 25mL de &gua, 2mL de HNO,, 1mL da solu@o de FeNH, (SOS, a 8Og/L, tampar o fiasco e agitar vigorosamente. Lavar a tampa corn alguns mililitros de &gua, juntar a0 Erlenmeyere titularcorn a .solu@o de NH,SCN, a@aparecer a primeirawlora@o marrom-avermelhadapersistentepor 1min, apbsvigorosa agita@o. lndicar o volume da solu@o de NH,SCN gasto na titula@o wmo volume II.
7.4.2.2

7.3.4

Precis30

7.3.4.1 kido sulfijrico 1 ,ON:

a) repetibilidade - ver 7.2.3.3; b) reprodutibilidade- ver 7.2.3.3; c) limitesde verifica@o para duplicatas - vef 7.2.3.3.
7.3.4.2

kido sultiriw 0,l N: a) repetibilidade - ver 7.2.3.4; b) reprodutibilidade - ver 7.2.3.4; c) limitesde verifica@o para duplicatas - ver 7.2.3.4.

7.3.6Estabilidade Repadronizar mensalmente.

Nota: Uma solu@o de H2Wa 0,l N pode ser padronizada usando THAM seco, pelo mesmo pnxesso usado para padronizar 0 HCI 0,l N, em 7.2.3.

Medir, corn exatidao de uma bureta ou de uma pipeta volumktrica, 2,OmLda solu$io de AgNO,, chamar este volume de volume Ill, e transferir para urn Erlenmeyer de lOOmL, wm tampa. Adicionar 25mL de Bgua, 2mL de HNO,, 1mL da solu@iode FeNH, (SO,), a 8Og/Le 5mL de nitrobenzeno (ver Nota de 7.4.2). Tampar o Erlenmeyer e agitar vigorosamente. Lavar a tampa corn alguns mililitros de Qua, juntar ao Erlenmeyer e titular corn a solu@o de NH,SCN, ate aparecer a primeira wlora#iO marromavermelhadapersistentepor 1min, ap6s vigorosa agita@o. lndicar o volume da solu@o de NH,SCN wnsumido coma volume IV.
7.4.2.3

Nota:

7.4 Nitrato de prata 0,l N (ver A-4 no Anexo)

7.4.1

0 tioclanato de amOnio titulante, usado nas tr& titula@ks, deve ser da mesma solu@o, que deve estar homogenekada. e oreoarado conforme 7.5.0 nitrobenzeno usado em cada tiblai;ao tamb6m deve ser 0 mesfno e estar bem homogeneizado.

Preparqao

7.4.3

calallo

Secar 17,5g de nitrato de prata (AgNOJ a 105%, por 1h. Esfriar em dessecador. Transferir 16,99g do nitrato sew para urn balao volum&riw de 1L. Adicionar 500mL de agua, agitar ate dissolver, diluir corn agua ate a marca e misturar. Estocar a solu@Ioem urn fiasco de vidro ambar bem fechado.
Nota: Se dssejado, a solu~o pode ser preparada pssando 0

Calcular a normalidadedasolu@o deAgN0, wmosegue: B 0,05844 x (C - D)

nitratode pratacornexatidao e diluindo a solu#o cuidadosamente a@ o volume desejado.

normaliiade da solut$o de AgNO,

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B C

massa, em g, de NaCl usada volume, em mL, da solu@o de AgNO, consumido pelo cloreto total = 50 - [ volume I x (50/volume II) ] volume, em mL, da solur.$o de AgNO, consumido por qualquer fan ckxeto existente no nitrobenzeno = - volume Ill +olume IV x (50/volume II)]

NH,SCN ate o aparecimento da primeira cobra@o marromavermelhada persister& por 1 min, ap& vigorosa agita@o. 7.5.3 Wculo Calcular a normal&fade da solu@o de NH,SCN segue: BXC AOnde: A B = = normalidade da solur$o de NH,SCN volume, em ml, da solu@o usado de AgNO, D corn0

7.4.4 Precisao OS criterios descritos de 7.4.4.1 a 7.4.4.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados. 7.4.4.1 Repetibllidade (urn a6 analiata) Odesviopadraodosresultados(cadaresultado,mediade duplkatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00034 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem setconsideradas suspeitas (nfvel de confianga 95O/o, se diferitem entre si pot mais de 0,OOlO unidade de normal&de. 7.4.4.2 Fleprodutibilidade (multilaboratorial) 0 desvio padraodos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por analistas em laboratdrios diferentes, foi estimado coma 0,00047 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas mkfias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianqa 95%), se diferirem entre si por mais de 0,0014 unidade de normal&de. 7.4.4.3 Limitea de verifica$io para duplicatas Em nlveldeconfian$ade95%,osresultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0,00074 unidade de normalidade sao aceitaveis para c&lculo da media. Nota: Wenta e nove resultados, de dez laboratbrios, foram conaiderados para estabelecer OSdados de precitio. 7.4.4.4 Eatabilidade Repadronizar mensalmente. 7.5 Tloclanato 7.6.1 Prepara@o Transferir 7,8g de tiocianato de amonio (NH,SCN) para urn fiasco, adiciiar 1OOmL de agua e agitar para dissolver. Quando a solubiliza$ito tiver se completado, filtrar atravb de urn cadinho de Gooch, papel-filtro ou qualquer outro melo adequado. Diluir o filtrado llmpido para 1 L corn agua e misturar. Estocar a solu@o em urn fiasco ambar bem fechado. 7.6.2 Padroniza~ Medir corn exatidao cerca de 40mL de solu#io 0,l N de nitrato de prata rehem-padronizada e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL. Adicionar 50mL de @a, agitar para misturar e adicionar 2mL de acid0 nltrlco (HNOJ e 1mL de solu@o de sulfato f&&o amoniacal (FeNH,(SO& a 8Og/L. Titular a solur$o de AgNO, corn solu@o de de am6nio 0,lN (ver A-5 no Anexo)

C D

normalidade da solu@io de AgNO, volume, em mL, da solu@o de NH,SCN necessario para a titulagao da solu@Io

7.5.4 PrecisaO Ver nota de 7.4.4. OS criterios descritos de 7.5.4.1 a 7.5.4.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados. 7.5.4.1 Repetibiiidade (urn a6 analiata) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido peio mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00036 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nvel de confian@ 95%) se diferirem entre si por mais de 0,OOll unidade de normalidade. 7.5.4.2 Fleprodutibilidade (multikboratorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por analiias em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00045 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nkl de confian@ 95O), se diferirem entre si por mais de 0,0014 unidade de normalidade. 7.5.4.3 Limitea de verifica@o para duplicataa Em nivel deconfianqa de95%, os resultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0,00028 unidade de normal&lade sao aceitaveis para calculo da media. 7.6.6 Eatabilidade Repadronizar mensalmente.

7.6 lodo 0,Ol N (ver A-6 no Anexo) 7.6.1 Prepara@o Transferir 12,7g de lodo e 60g de iodeto de potassio (KI) para urn cop0 de Bequer de 8OOmL, adicionar 30mL de agua e agitar ate completa dissolu@o. Diluir corn agua para 5OOmL e filtrar atraves de urn filtro de vidro sinterizado. Lavar o filtro corn cerca de 15mL de agua, transferir 0 filtrado combinado e o lavado para urn balao volumetrico

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de 1L, diluir ate a marcacorn agua e misturar. Estocar em fiasco de vidro ambar corn tampa de vidro, em local frio.
7.6.2

que cOncordem entte si em 0,00030unidadede normaiiiade sao aceitaveis para Calculoda media.
7.65 Estabilkhde

Padroniza@o

Transferir lg de tri6xido de ars&iico (As,OJ para urn cadinho de platina e secar a 105c, por 1h. Esfriar num dessecador.Pesar corn exatidlo (0,20 + 0,Ol)g de As,O, secoetransferirparaum Erlenmeyerde500mL. Adicionar 1OmL de .solur.$ode hidr6xido de s&Go a 409/L e agitar para dissolver. Quando a solubilbagao se completar, adicionar IOOmL de agua e 10mL de dcido sulfurico (H.$O, a 1 + 35) e misturar. Adii lentamente biito de s&Go (NaHCOJ ate cessar a efervescencia; adicionar 2g de NaHCO, em excesso e agitar ate a dissolu$io completa. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e titularcorn solug& de MO, ate 0 aparecimento de coloragao azul permanente. NOM: Trkkddode arsf?nico 6 extremamente t6xico; evitar a ingest&o.
7.6.3

A estabilidadedeve ser conforme a seguir: a) repadronizar mensalmentefiascos selados; b) repadronizar semanalmentefiascos abertos. 7.7 Tlossulfato de sbdlo 0,l N (ver A-7 no Anexo)
7.7.1

preparm

Dissolver 259 de tiossulfato de s&Ii0 (N$S,O,BH,O) em 5OOmLdeaguarecentementefervidaeesfriadaeadicionar 0,l lg de carbonato de sodio (Na&OJ. Dilulr para 1L corn agua recentemente fervida e esfriada edeixar em repouso por 24h. Estocar a solug~o em fiasco de vidro bem fechado.
7.7.2

C&ulo

Padroniza#o

Calcular a normalidadeda soluc80 de iodo coma segue: B A0,049455 x c Onde: A B c = normalidadeda solu@iode iodo massa,em g, de As,O, usada volume, em mL, da soluc80 de iodo necessarioa titulacao da solucao

Triturar 2g de dicromato de potassio (K&r,O,), transferir paracadinhodeplatinaesecar, a 12OoC, por4h. Esfriarem urn dessecador. Pesar corn exatidao (0,21 f 0,Ol)g do dicromato seco e transferir para Erlenmeyer de 500mL corn tampa. Adicionar 1OOmL de agua, agitar para dissolver; remover a tampa e rapidamenteadicionar 3g de iodeto de potassio (Kl), 2g de bicarbonate de sMio (NaHCOJ e adicionar 5mL de acido cloridrico (HCI). Tampar o fiasco rapidamente, agitar para garantir a mistura e deixar em repousono escuro por 1Omin.Lavar a tampa e as paredes internas do fiasco corn agua e titular corn a solucao de tiossulfato, ate apresentar uma coloracao amarelo-palida. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimentode coloracao azul.
7.7.3

7.6.4

Precia6o

chulo

OS criterios descritos de 7.6.4.1 a 7.6.4.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.6.4.1

Calcular a normalidade da solucao de Na,S,O, corn0 segue: 6 A0,04904 x c Onde: A B c = normalidade da solucao de tiossulfato de s&Ii0 massa, em g, de dicromato de potassio usada volume, em mL, da solucao de tiossulfato de s&Ii0 necessario para a titulagao da solucao

Rapatibilidade

(UtII a6 anal&a)

Odesviopaddodosresultados(cadaresultado, mediade duplicatas),obtido pelo mesmoanalistaem diasdiferentes, foi estimado 0,00014 unidade de normalidade para 25 graus de liberdade. Duas dessas m&k&s devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00040 unidade de normalidade.
7.6.4.2

Reprodutibilidade

(mUltilabOratorial)

OdesviopadrZlodosresultados(cadaresultado, mediade duplicatas),obtido por analistasem laboratoriosdiferentes, foi estimadocorn0 0,00021 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianca 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00069 unidade de normalidade.
7.6.4.3

7.7.4

PracMo

OS criterios descritos de 7.7.4.1 a 7.7.4.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.7.4.1 Repetibilidade (urn a6 anailsta)

LMites

de verlflcaCao para duplkataa

Em nlveldeconfiangade95%,osresultadosdeduplicatas

0 desvio padrao dos resultados(cada resultado, mediade

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duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado O,OOO14 unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. Duas dessas mklias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confiawa 95%), se diferirem por mais de O,OOO4Ounidade de normalidade. 7.7.4.2 Fiepmdutibilidade (multiiaboratorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, m&dia de duplicatas), obtido por anal&as em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00023 unidade de normalidade corn 8 graus de liberdade. Duas dessas m6dias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianp 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00078 unidade de normalidade. 7.7.4.3 Limites de verifica@ para duplicatas

Notas: a) A maSSa espedficada de 0.30~de oxalatode ~6dio deveconsumir a~rcade 44,8mL da ~oiu@o 0,l N de
pefmanganato de potasslo;

b) SeacoloraCaorb~persistirporrnaiSde45Sap6Sa adi@odosprlmeiros 39mLda S~IIJ@CI de KMnO,, desprezar a ~olu#o, inidarcorn~oiu@o redente de oxalato de~&Iii eadicionar menorvoiume dasolu~o depermanganato. c) A com?#ooriginada pelobranco, geralmente, e.SU entre0,03mle 0,05mL
7.8.3

Ctdculo

Calcular a normalidade da soluc$o de permanganato de pot&&o corn0 segue: B A0,087Ol XC Onde: A B c = = normalidadeda solu@o de permanganato de potassio massa,em g, de oxalato de s6dio usada volume,em ml, da solu@ode permanganato de pot&.sio necessario para a titula@o da soll@o

Em nfvel de confian$a de 95%, os resultados em dupliitas que concordem entre si em O,OtXX?6 unidade de normalidade s80 aceitaveis para c&ulo da media. Nota: 8etenta e oito re~ultado~, de dez laborat6rio~, foram considerados para e~tabelecer e.steSdados de precitio. 7.7.5 Estabilidade Repadronizar semanalmente. 7.8 Permanganato Anexo)
7.8.1

de pothsio

0,lN (ver A-8 no

7.8.4

Precis6o

Prepam@ OS criterios descritos de 7.8.4.1 a 7.8.4.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.8.4.1

Dissolver 3,2g de permanganato de pot&sio (KMnOJ em 1OOmLde &gua e diluir a solu~~o corn mais &gua, para 1L. Deiiar a solut$o em repouso, no escum, por duas semanas e entao filtrar atravb de urn cadinho de vidro sinterizado, deporosidadefina. Naoiavarofiltro. Estocarasolut$oem fiasco de vidro ambar, corn tampa de vidro.
Nota: NZio dekar que a solu@io filtrada entre em contato corn

Repetibilidade (Um~6 a~~aliata)

pa@, bowchaou outromaterial organko.

7.8.2

Padroniza@io

0 desvio padrao dos resultados(cada resultado, media de duplicatas),obtido pelo mesmoanal&a em dias diferentes, foi estimado coma 0,OOOll unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. Duas dessas mtiias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confian$a de 95%), se diferirem por maisde 0,00033 unidade de normalidade. 7.8.4.2Repmdutibilidade (multilaboratwial) 0 desvio padrZiodos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtido por anal&as em laborat6riosdiferentes, foi estimado coma 0,00015 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade. Duas dessas m&Has devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95O), se diferirem entre si por mais de 0,00045 unidade de normalidade. 7.8.4.3 Limitesde verifica@o paraduplicatas Em nivel de confianca de 95%, OSresultadosem duplicata que concordementre si em O,OOO31 unidadede normaliiade s80 aceithveis para c~lculo da mkiia. Nota: Oito re.sultados, de dez laborat6rios. foratn considerados paraestabelecer OS dados de predtio. 7.8.6Estabilidade Repadronizar semanalmente.

7.8.2.1 Transferir 2g de oxalato de s6dio (Na.$,O,), para urn cadinhode platina e secar, a 1O!?C, por 1h. Esfriar em dessecador.Pesarcorn exatidao (0,3O+ 0,Ol)g de Na&.O, secoetransferir paraum Erlenmeyerde500mL.Adicionar 250mL de kido sulflirico (1 + 19), que tenha sido recentementefervid0 por 1Omina 15mine entao resfriado a (27 f 3)c, e agitar at6 dissolver. Adicionar 39mL da solu~o de KMnO,, na razao de (30 + 5)mL/min, sob agita@o lenta, e deixar em repouso por cerca de 45s, at4 a colora@o r6seadesaparecer.Aquecer a solu@o a 80% e completar a titula@o adicionando a solu@o de permanganatode pot&.sio, ate que uma colora@o r&wClarapersistapor3Os.Adicionar os Slltimos 0,5mL a 1,OmL gota a gota, dando tempo para a solu#io descolorir antes da adi@o da gota seguinte. 7.s.2.2Fazer uma determina@o em branco corn outra por~8ode25OmLdo &kidosulftirico(l + 19) ecertificar-se de que a car r6sea, no ponto final, seja igual &quela da solu@odepadroniza~~o.Corrigirovolumedatitula#ioda amostra, quando necess&io.

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N B-i 244/l 989

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7.9 Dicromato de pot&ssio 0,lN (ver A-9 no Anexo)

7.9.1 Prepar@o

7.9.4.2 Reprodutibilidade

(multilabofatorial)

Transferir 6g de dicromato de pot&&o (K,Cr,OJ para uma capsula de platina e secar, a 12Oc, por 4h. Esfriar em urn dessecador, transferir 4,9g do diiromato seco para urn balao volumetrico de 1L e adicionar 1OOmLde agua Agitar paradissolvere, quandoestivercompktamente solubillzado,diluir ate a marcacom agua e homogeneizar. Estocar a solugao em urn fiasco de vidro corn tampa. 7.9.2Padronlza@o Colocar40mLde agua em urn Erlenmeyerde250mLcom tampaeadicionar4OmLdesolugBodedicromato,medidos corn preclsao.Tamparo Erlenmeyer, agitar para misturar, remover a tampa e adiclonar 3g de iodetode pot&sio (KI), 2g de blcarbonato de s&M (NaHC0.J e 5mL de dcido clorfdrico(HCl).TamparoErlenmeyerrapidamente,agitar para certifiiar-se da mistura e deixar em repouso no escuro por 1Omin.Lavar a tampa e as paredesintemas do fiasco corn agua e titular corn solug$tode tiossulfato de s&M n&m-padronizada, ate apresentar colora$Zio amare!opalida. Adicionar 2mL de solugao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimentodacoloracao
&WI.

0 desvio padraodos resultados(cada resultado, media de duplicatas),obtidoporanalistasem laborat6riosdiferentes foi estimadocomo0,00025 unidadede normalidadecorn 8 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00083 unidade de normalidade.
7.9.4.3 Umites de verlflca@o piva duplicatas

Em nlvel de confianga de 95%, os resultadosem duplicata que concordementresi em 0,00020unidadede nonnaliiade sao aceitaveis para calculo da media. NOM: OSdadas depr&Sao cbtklasparaapadmniza@o dasolu$90deticssulfaf~~ de sddlcfcramconsiderados na an&e dcs resultadcs da padronka@o do dicrcmatc de pot&sio.
7.9.6 Estabilidade

Repadronizar mensalmente. 7.10 SoluQio metan6lica de hidr6xido de s6dio 0,lN (ver A-l 1 no Anexo) Nota: Devicfo a magnitude do fator de com3@0 da temperatura (AN/S) paraestasolu#io,devemserutilizadas COrr~S de volumese esta solu@ofor usadaem temperaturas diferentes daquela emquefoi padronizada.
7.10.1 Prepara@o

7.9.3calculo Calculara normaliiadeda solu$io de dkromato de pot&&o corn0 segue: BxC AD Onde: A B normalidade da solug~o de dicromato de potassio volume, em mL, da solugb de tiossulfato de s&ho necessario para a titulagao da solugao normalidade da solucao de tiossulfato de sodi0 volume, em mL, da solugao de dicromato usado

Diluir28mLdesolu~aolimpidade hidr6xidodesMoa50% (ver 7.1.1.1) corn 71mL de agua, adicionar 900mL de metanol absolutoe misturarbemem urn recipientedevidfo que contenha urn respirador. Estocar a solucao em urn recipiente de vidro ambar reforgado, resistente a luz, providodetubodeesgotamentoetubodeguardacontendo absorvente de CO,. Nota: A prepara@cda sclu@o pcde ser acompanhada da llbera@o de consider&et quantidade de ar e deveserfelta sobsistema de ventilaflo.
7.10.2 Padroniza@o

c D

Proceder conforme 7.1.2, usando, porem, (4,75 * 0,05)g de biftalato de potassioseco. 7.10.3Padroio de car para o ponto final (pH 8,6) Ver7.1.3.
7.10.4 CBlculO

7.9.4Precwo OS criterios descritos de 7.9.4.1 a 7.9.4.3 devem ser usadosno julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.9.4.1 Repetibilidade (urn d anal&a)

Ver 7.1.4.
7.10.6 PrecMo

OS crit&ios descritos de 7.10.5.1 a 7.10.5.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.10.6.1 Repetibilidade (urn s6 afUsta)

Odesvlopadraodos resultados(cada resultado,m&Iiade dupliitas), obtido pelo mesmoanallstaem diasdiierentes, foi estimado coma 0,00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade. Duas dessas m&Yiasdevem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%), se diferirem por mais de 0,00046 unldade de normalidade.

0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado,media de duplicatas),obtidopelomesmoanaliitaemdiasdiferentes, foi estimado coma 0,00061 unidade de normalidade corn

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14.

N B-l 244/l

989

15 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser consideradassuspeitas (nfvel de confianw de 95*/o, se diferirem por maisde 0,0018 unldade de normalidade.
7.10.6.2 Repfudutlbilidade (muitilaboratoriaI)

Odesvio padraodos resultados(cada resultado,mediade duplicatas),obtido por anal&as em laborat&ii diferentes, foi estimadowmo 0,00132 unidade de normalidadewm 14 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeftas(nlvel de confianga de 95%), se diferlmm entresi por maisde 0,004O unfdadedenormaiidade
7.10.6.3 Umitea de verifica@o para duplicataa

fenantrolina-sulfato ferroso a 0,025M. Titular lentamente corn a solug~o de sulfato wriw ate uma sClbita mudanw de colora@o,do rosapara o azulclaro. Anotar a temperatura da solugaode sulfato wriw para que possamser feitas as wrre@esde temperatura, seasolugaoforposteriormente usada em temperatura diferente desta (ver Tabela 1 a 6.1).
Nota: A preparaqlo dasolu#io de tetr6xidode 6smi0, usada neste procedimento, dew? ser feita em capela, por causa dos vapore3 venenosos e irritantes liberados por este composto.

7.11.3 C&culo

Em nlveldeconfiangade95%, OS resultadosemduplicata que wnwrdem entre si em 0,OOlO unidadede normaliiade &IO aceitaveis para Gkulo da media. Nota: 3etenta e doisresuitados, de nove iaborat6rbs, foram conslderados paraestabakcer OS dados de predao.
7.10.6 Eaabilidade

Calcular a normalidadeda solucao de sulfato wriw wmo segue: B A0,049460 x c Onde: A =

=

normalidadeda solucao de sulfato ceriw massa,em g, de As,O, usada volume, em mL, da solucao de sulfato c&ico news&ii para a titula@o da solu@o

A solu@odeve ser padronizadafreqijentemente,se houver evidencias de ataque a recipiente de vidro ou se aparecer material insoluvel. 7.11 Sulfato cbrlco 0,lN (em H,SO, 1N)
7.11 .l Prepara@o

7.11.4 PreciSao

Em 60g de nitrate, ceriw amoniacal, (NH,),Ce(NOJ,, adicionar 30mL de &cido sulfuriw concentrado (H2S04 densidade 1,84) e agitar ate formar uma pasta uniforme. Adicionar, cautelosamentee sob wntrole, 1OOmLdeagua (PERIGO - ver nota) e agitar por Pmin, apw completar a adicao. Adicionar lentamente 600mL de agua, em t&s por@es, agitando por 2min ap6s cada adicao de 200mL. Diluir wm agua para 900mL, esfriar, filtrar atraves de cadinho de vidro sinterizado wm porosidadefina, coberto por uma camada de amianto, e deixar o filtrado em repousowmpleto, em recipiente de vidro bem fechado, por 2 ou 3 dias. Se aigum material insolCnrel precipitar duranteo repcuso,filtrar pelo mesmotipo de filtrq transferir para urn balaovolumetrico de 1L, completar corn agua ate a marca e homogeneizar. Se a solu$io estiver lfmpida ap6s o repouso, transferir para urn balao volumetriw de lL, wmpletar corn agua ate a marca e homogeneizar. Estocar a solu@o em recipiente de vidro bem fechado.
Nota: A adigo de @Ia a0 acid0 sulWrico em pasta, neste

OS criterios descritos de 7.11.4.1 a 7.11.4.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.
7.11.4.1 Repetibilidade (urn s6 analiata)

0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado, media de duplicatas),obtido pelo mesmoanalistaem diasdiferentes, foi estimado coma 0,OOOlOunidade de normalidade corn 15 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O), se diferirem por maisde 090031 unidade de normalidade.
7.11.4.2 Repmdutibilidade (muitilaboratorial)

procedimento, deveserfeitalentae aridadosamente, pois a solu@o resultante setomamulto quente e podem ocorrer proje@es. Usar urnprotetor facialdurante a prepara@o.
7.11.2 Padronlza@o

0 desvio padrao dos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtido por analistasem laborat6riosdiferentes, foi estimado wmo 0,00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade. Duas dessas m&gas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianga de 95*X$,se diferirem entre si por mais de 0,00047 unidade de normalidade.
7.11.4.3 Limltea de verificaCgo para duplicates

Transferir cercade 1g de tri6xidode ar&?niw (As,03 para uma dpsula de platina e secar, a 105X& por 1h. Esfriar em dessecador. Pesar wm exatidao (0,2 f 0,Ol)g de As,O, sew e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL Lavar as paredesdo Erlenmeyer wm 25mLde solu@iode NaOHa 8Og/Le agitarparadissolver. Quandoa soiubiliza@o for completa, diluir para 1OOmL corn agua, adicionar 1OmL de acido sulfirriw (1 + 1), 3 gotas de uma soluflo de tetrdxldo de bsmio a 0.01 M (0~0,) (PERIQO - ver nota) em H$O, a 0,l N e 1 gota de solug indicadora de 1,lO

Em nlvel de wnfiangade 95%, os resultadosem duplicata que wncordem entresi em 0,00033unidadede normalidade ssioaceitaveis para c&ulo da media. Nota: sessenta resultados, de nwe labcrat&ios, foramconsiderados para estabelecer OS dados de predtio. 7.11.6 Establlidade

Repadronizar mensalmente.

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15

7.12 kido percidrico A-l 2 no Anexo) 7.12.1 Prepam

em meio achico

0,lN (ver A-

B 0,2042 x (C - 0) Onde:

7.12.1.1 Para aproximadamente 5OOmL de acid0 acetiw glacial (CH,COOH, densidade 1,05) contldos em balao volumetriw de 11, adicionar 8,5mL de acido perckrico (HCIO,, densidade 1,67) e homogeneizar. Compietar o volume corn acid0 acetic0 e homogeneizar. 7.12.1.2 introduzir25mLdasoiu$iode acidoperckriwem meio acetiw num frasw wntendo 25mL de piridina e determinar o teor de agua, por tituiacao corn reagente de Karl Fischer. Fazer qualquer wrregao necessaria ap6s a tituiagao de urn branw, de 25mL de piridina corn o reagente de Karl Fischer, conforme MB-975. 7.12.i.sCaicularaquantidadedeanldrfdoac&iw(C,H,OJ necessaria para reagir corn OS 0,035% de agua, que se espera existir na soiu@o de acido perckrico em meio ac&iw. A seguinte fbrmuia, baseada no anidrido acetic0 corn umadensidadede 1,OSeumapurezade lOO%, pode ser usada: A - 52,5 x B Onde: A = volume, em mL, de anidrido acetiw a ser adicionado a 1OOOmL de acido perckrico em meio acetic0 tear de agua no acido perckrico acetic0 em meio

A B C D

= = =

normaiidade da solu@io de HCIO, massa, em g , de biftalato de potassio usada volume, em ml, da soiuciio de HCIO, necessario para a tituiacao do biftaiato volume, em mL, da solu@io de HCIO, necessario para a titulagao do branco

7.12.4 Preds& OS criterios descritos de 7.12.4.1 a 7.12.4.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados. 7.12A.l F?epetibilidade@III $6 MaliHa) 0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado, media de duplicatas),obtidopeiomesmoanalistaemdiasdiferentes, foi estimado wmo 0,00008 unidade de normalidade corn 17 graus de iiberdade. Duas dessas mUas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianca de 95O), se diferirem por mais de 0,00040 unidade de normalidade. 7.12.4.2 Reprodutibilidade (muftilabofatorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtidopor anaiistasem laborat6riosdiferentes, foi estimado wmo0,0016 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O), se diferirem entre si por mais de 0,00049 unidade de normalidade. 7.12.4.3 Limites de verifica@io para duplicatas Em nfvei de wnfianca de95%, os resultados em duplicata que concordem entre si em 0,00023 unidade de nomtalidade sao aceitaveis para calculo da media. Nota: Setenta e We resultados, de dez laborat6rios, considerados para estabelecer dados de precitio. 7.12.6 Estabilidade Repadronizar mensalmente. de s6dio (EDTA)
fOraftI

7.12.1.4 Adicionar, sob constante agitacao, a quantidade cakuiada de anidrido ac&iw, em pequenas por@es sucessivas, ao acido perckriw em meio ace&o. Esfriar, homogeneizar e determinar o teor de agua corn reagente de Karl Fischer, wmodescritoem 7.12.1.2.Seoteorde&gua exceder 0,05%, adicionar mais anidrido acetlw; se a solu@io contiier menos do que 0,02% de agua, porem, adicionar quantidade sufiiiente de agua, para o teor ficar entre 0,02% e 0,05%. Homogeneizar a solu$io e novamente determinar o teorde agua por tituiacao. Quando o teor de agua da solucao estiver entre 0,02% e 0,05%, padronizar pelo procedimento de 7.14.2 e protege-la da umidade do ar atmosferiw corn urn tubo de guarda wntendo sllicagel. 7.12.2 Padroniza@o Pesar corn exatidao cerca de 0,7g de biftaiato de pot&&o (KHC,H,OJ, previamente sew, a 1O!X, por 3h, e dissolver corn 50mL de acido acetic0 glacial em urn Erlenmeyer de 250mL. Adicionar 2 gotas de soiur$Io indicadora de vioieta cristai a 1 Og/L em acido ac&iw glacial, titular corn soiucao de acido percibriw, ate que a wlora@o violeta mude para Verde-esmeraida, e anotar a temperatura do tituiante. Determ&tar ovdume da solu@o de acid0 percl6riw consumido por urn branw, usando 50mL de acid0 acetic0 glacial. 7.12.3 C&ulo Cakuiar a normalidade da soiucao de acido percl6riw wmo segue:

7.13 Etiienodiamina tetracetato 0,05Y (ver A-13 no Anexo) 7.13.1 Prepar@o

Dissolver 18,6g de EDTA (C,,H,,N,NsO, . 2H,O) em 100mL de agua, agitar para dissolver, transferir para urn balao volumetriw de 1L, wmpietar o volume ate a marca e homogeneizar. Estocar em recipiente de poiietiieno. 7.13.2 PadKmiza@o Pesar, corn precisao, cerca de 200mg de carbonate de calcio, transferir para urn cope de Bequer de 4OOmL,

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adicionar 1OmLde agua e agitar para formar uma pasta. Cobrir o wpo de Bequer corn urn vidro de reiogio e adi&nar 2mL de acid0 clorfdriw (HCI 3 + lo), corn uma pipeta, introduzida entre a borda do wpo de Bwuer e a borda do carbonato de wlcio. Lavar as paredes do wpo de Bequer, a superffcie extema da pipeta e o vidro de relogio e diiuir para 100mL Agitar a soiugao corn urn agitador magnetiw e adicionar cerca de 30mLda solu~$o de EDTA corn uma bureta de 50mL. Adicionar 15mL da soiu~ao de hidroxinaftol e wntinuar a titulagao corn a soiugaode EDTA, ate o aparecimento da oolorag8o azul do ponto final.
7.133 C&full0

8 Solu@es

reagentes para ensaios

8.1 Soluqdes padrao de ions

8.1 .l Araikio - aolu@o padrQo (1mL - 0,001 mg de Aa) (ver A-14 no Anexo)

Dissoiver 0,132Og de tri6xido de ar&?nio (As,OJ sew, a 105c, por 1h (ver7.6.2)em lOmLdesolu@ode hidr6xido de sodio (NaOH a 1009/L); neutralizar corn acid0 suifuriw (1 + 15) adiciinar 1OmLde acidoem exoessoediiuirwm agua para 1L num balao volumetriw. Para 10mL desta soiu@o (1 mL - 0,l mg de As), adicionar 1OmLde H2S04 (1 + 15) e diluir corn agua para 1L em balao voiumetriw.
8.1.2 Cloreto = 8olu@o pad&o (1mL - O,OO5mg de Cl)

Caicuiar a moiaridadeda soiu@o de EDTA wmo segue: B A100,09xc Onde: A B C = = = moiaridadeda solu@Iode EDTA massa,em mg, de CaCO, usada volume, em mL, da soiur$o de EDTA necess&io para a titula$Io

Dissoiver 0,165Og de ctoreto de sodio (NaCl) sew, a 105c, por 2h em 10mL de agua, homogenelzar e diiuir para 1L em baiao volumetrico. Diiuir 5mL desta solugao para 1OOmLem baiao volumetriw.
8.1.3 Ferro = aolu@o padrQo (1mL - qolmg de Fe)

Dissolver 0,lOOOg de ferro (em fios) em 10mL de acido ciorfdriw (1 + 1) e adicionar 1mLde aguade bromo. Ferver ate que o excesso de agua de bromo seja eliminado (eiiminar o excess0 de agua de bromo dentro de uma capeia). Adicionar 200mL de HCI (1 + l), esfriar e diiuir para 1L em baiao voiumetriw.
8.1.3.1
M&0d0 altematiV0

7.13.4 PreciaQo

OS criterios descritos de 7.13.4.1 a 7.13.4.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados.
7.13.4.1 Repetibilidade (urn a6 anal&a)

0 desvio padraodos resultados(cada resultado, mediade dupikatas),obtidopeio mesmoanaiistaem diasdiferentes, foi estimado wmo 0,00006 unidade de normaiidadecorn 21 graus de iiberdade. Duas dessas mwias devem ser wnsideradas suspeitas(nfvei de wnfianga de 95%), se diferirem por maisde 0,00016 unidade de normaiidade.
7.13.4.2 Reprodutibilidade (muitilaboratorial)

Como aiternativa, a soiu@o de ferro pode ser preparada, pesando-se exatamente 0,7022g de suifato ferroso amoniacai hexaidratado (FeSO,(NH,),SO, . 6H,O, corn pureza mfnima de 99,5% em massa), dissoivendo em 500mL de Qua wntendo 20mLde acido suifijriw (H,SO, densidade 134) e diiuindo para 1L corn agua em baiao voiumetriw. Diiuir 1OOmL desta soiu@o para 1L em balao voiumetriw.
8.1.4 Chumbo = aolu~o 15 no Anexo) pad&o (1mL - 0,Olmg de Pb) (vet A-

0 desvio padraodos resultados(cada resultado, mediade duplicatas),obtido por anatiias em laborat&& diferentes, foi estimadocoma 0,00007 unidade de normalidadewm 20 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser wnsideradas suspeitas(nfvei de confianqa de 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00021 unidade de normaiidade.
7.13.4.3 Limlea de verffica@o para duplicataa

Dissolver 0,160g de nitrato de chumbo (Pb(NO& em 100mL de acido nftriw (HNO, 1 + 99) e diluir para 1L em balao voiumetriw. Diiuir 10mL desta solu@o corn HNO, (1 + 99) para 1OOmLem baifio voiumetriw. Preparar a solu@o diiufda imediatamenteantes do uso.
8.1.6 Sulfato - aolu@o padrQo (1mL = 0,Olmg de SOJ

Dissolver 0,146g de suifato de sMio anidro (Na$OJ em Qua e diiuir para 1OOmLem baiao voiumetriw. Diiuir 1OmLdesta solu@o para 1 L em balao volumetriw.
8.2 Soluq#es reagentes nao-padronlzadas 8.2.1
SOIU@O

Em nfveide wnfianqa de95%, OS resuitadosemdupiicata que wnwrdem enbesi em 0,OOOll unidadede normaiidade slio aceitaveis para caiculo da media. Not% Noventae In% resultacios, de doze laborat6rios, foram considerados paraestabelecer OS da&s depredsao.
7.135 Establlldade

de Wdo &!tic~

(1 + 19)

(~6s

A-18 no Anexo)

Diluir 5OmLde acido awtiw glacial corn 950mLde agua e homogeneizar.

8.2.2 Sdu@o de acetato de ami3nio a lOOg/L

Repadronizar mensaimente.

Dissolver 1OOg de acetato de am6nio (CH,COONH,) em cerca de 750mL de agua e diluir para 1L

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8.2,3 Sdug80 de eceteto de am&i0

- dddo ac6tfco

8.214 Solu~3o de fenotftafefna em pfrktfna a lo~/L (ver A-19 no Anexo)

Dissolver 1 OOg de acetato de amonio em 6OOmL de agua, filtrar, adicionar 200mL de acid0 a&&o glacial ao filtrado e diluir para 1L.
8.2.4 Sofu@fo de hidr6xido Anexo) de amonio (1 + 1) (ver A-17 no

Dissolver log de fenolftalelna em piridina e diluir corn piridina para 1 L

8.2.15 So&Q0 de iodeto de pot&&o a laog/L

Diluir500mLdehidr6xidodeam6nio(NH,OH)com500mL de agua e homogenelzar.

8.2.5 8olu@o de mofibdato de am6nio = Bddo aulf&rfco a WA

Dissolver 1OOg de iodeto de pot&ssioem cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.
8.2.16 Qofu~6o de k&to de po&afo a 3oOQ/L

Dissolver 300g de iodeto de potassioem cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1L.
62.17 Qofu~6o indicadora de vfofeta crfatal a ~OQP

Transferir5Ogde molibdato de amdnio((NH,),Mo,0,.4H,O) para urn fiasco de 1L; adicionar 800mL de H2S04 1 N, agitar para dissolver o sal e diluir corn maisacido sulfurico 1N ate 1L.
8.2.6 Sofu~Qo de tiocfanato de amtrnio a SOOQ/L (ver A-6 no Anexo)

Dissolver lg de violeta cristal (cloreto de hexametil-prosanilina) em 1OOmL de acido ac&ico glacial e filtrar, se necessario.
8.2.18 Qofu@o indicadora SogP de aulfato fkrfco amoniacal a

Dissolver 3009 de tiocianato de amdnio (NH,SCN) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1L.
82.7 6oiq80 de doreto de b&do a 1~OQ/L

Dissolver1209 de cloreto de bario (BaCl,.2H,O) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1L.
8.2.8 Agua de bromo eaturada (ver A-18 no Anexo)

D&solver80g de cristaii llmpidos de sulfatoferricoamoniacal (FeNH,(SO),. 12H,O) em cerca de 750mL de agua, filtrar, adicionar algumasgotas de acido sulfurico, se necessario, a solucao limpida e diluir para 1L.
8.2.19 ~Qofu@o de kido Anexo) aulffdrko aaturada (ver A-26 no

Para 1Ldeaguaem urn frascodevidrotampado, adicionar bromo e agitar ate o bromo nao mais se dissolver na solu@o(PERIGO - prepararesta solu@o sobuma capela). Manteralgumasgotasdebromonofundodofrascoeusar somente a solucao limpida.
8.2.9 Sotu@to indicadora de vermelho de metila a @IL

Saturar a agua corn gas sulfidrico, borbulhando o gas atraves da agua. A solu@iodeve ser recem-preparada.
8.220 Qofu@o de cforidrato de hidroxflamina a ~OOQP

Dissolver1OOg de cloridratode hidroxilamina(NH,OH.HCI) em cerca de 600mL de agua, filtrar e diluir para 1L.
8.221 So&& Anexo) de acetato de me&no a 2SQ/t. (VW A-21 no

Dissolver 5g de vermelho de metila em 1L de etanol a 95%.

8.2.10 solu@o de tetr6xldo de &MO 0,ol M

Dissolver25g de acetatode mercirrio[ Hg(CH,COO),] em cerca de 500mL de agua, filtrar e dilutr para 1L.
8.2.22 WUI$O Anexo) de domto de mercurfo a 60~/L (Ver A-21 no

Dissolver 0,259 de tetr6xido de 6smio (0~0,) em 1OOmL de acido sulfurico 0,l N (ver Nota de 7.11.2).
8.2.11 Qotu@o indicadora de wlfato ferroao = 1,lO fenantroffna a 0,026M (aofu(%ro de ferrofna)

Dissolver509 de cloreto de mercurio (HgCI,) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1L.
8.223
SOIU@O

Dissolver 1,485g de monoidrato de ortofenantrolina em 100mLdesolu~odesulfatoferrosoO,O25M.Asolucaode sulfato ferroso 6 preparada pela dissolucaode 0,695g de FeS0,.7H20 em 1OOmLde agua.
8.2.12 Qofu@o de 1,16-fenantrolina a ~Q/L

indicadora

de alatanjad0

de metila a 1QiL

Dissolver 0.1g de alaranjado de metilaem 1OOmL de agua e filtrar, se necessario.

8.2.24 WU@C tndicadora modiffcada de alaranjwl0 de metila

Dissolver3gde monoidratodeortofenantrolinaem 500mL de agua, adicionar 1mLde acidoclorfdrko, misturar,filtrar e diluir para 1L.
8213 Sofu@o lndicadora de fenofftafefna a 1OQA

Dissolver 0,l g de alaranjado de metila e 0,149 de corante xileno cianol FF em 1OOmLdeagua e filtrar, se necessario.
8.225 Sdu@o de nttrato de prata a 17gtL (ver A-4 no Anexo)

Dissolver 1 g de fenolftalelna em 1OOmL de etanol a 95%.

Dissolver 17g de nitrato de prata (AgN0.J em agua, homogeneizar, diluir para 1L e estocar em recipiente de vidro bmbar.

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18

NB-1244/1989

82.28 Sohq.80 de dietWtiocarbam

eto de 86dio a lg/L

de acido clorfdrico, filtrar, se necessario, atraves de filtro de vidro sinterizado e diluir corn HCI para 1L.
8.2.29 Solu#o lndicadora de amid0 a 1Ogp

Dissolver 1g de dietilditiocarbamato de s&dio em 750mL de Cigua,filtrar, se necessario, e diluir para 1L.

8.2.27 Solu@lo de hid&id0 Anexo) de 86dio a 4gg/r. (ver A-l no

Dissoiver4g de hidr6xidodes&fio(NaOH)ediluirpara 1L.

8.2.28 Solu@o de cimto Anexo) e8tenoeo a 2Og/L (ver A-22 no

Misturar lg de amide soluvel corn 5mg de iodeto de mercuriovermelho (Hgl,J e Qua fria suficiente para formar uma pasta fina e adicionar lentamente, sob constante agita@o, 100mL de agua fervente. Ferver a mistura, sob constante agitagao, ate a obten@Io de urn lfquido fino e transl0cido. Esfriar antes de usar.

Dissolver209 decloreto estanoso(SnCl.2H,O) em 500mL

jANEX0

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N B-1 244/l

989

19

ANEXO - Culdados A-l Hidrbxido de sbdio

na manlpulaGao

de substhclas

quimicas

A-6 Permanganato

de potissio

0 s6dio e suas so&&s nos olhos e na pele.

fortes causam graves queimaduras

Contatos corn material combustfvel podem causar fogo. Prejudicial, se ingerido.

Se ingerido, trara graves irrita@es internas e danos. Solu@es fracas wmo 2,5M podem causar danos graves aos olhos.

A-9 Dicromato

de potissio

A-2 hido

cloridrico

Por via oral, subcut&nea ou inala@o, 6 capaz de causar morkoudanos~anentes.Aoqueserefereaexpo$$es de uso normal, e perigoso e requer manuseio especial.

Causa queimaduras. lrritante para 0 sistema respirat6rio. Evite respirar vapores. Previna contato wm olhos e pele.

A-10 U de vidro
Esta propriedade do produto 8 vidro na forma de fibras finas. Quando manuseado por oper&tos por urn perlodo de tempo, pode causar conslderavel irrita@lo na pele. A possibilidade de danos aos pulmkks, devido a inala@o de partkulas finas destes materiais, tern aumentado repetidamente. Partfculas de vidro fibrosas, especialmente de uma faixa de tamanho especlfii, podem produzir danos aos pulmdes, wmo os dos asbestos.

A-3 Acid0 sulfiirico

Causa severas queimaduras. Previna contato corn OS olhos e a pele. Nao ponha agua num recipiente que o wntenha. 0 acido concentrado queima os olhos e a pela severamente. 0 acido dilufdo irrita OSolhos e pode causar queimaduras; irrita a pele e pode dar origem a dermatites. 0 acido wncentrado, se ingerido, causa severos danos e irrita@es internas.

A-l 1 Metanol
Altamente inflamavel. T6xiw por inalasao ou ingestao.

A-4 Nitrato

de prata

Evite respirar o vapor. Evite wntato corn OSolhos e a pele. Inala@es de altas concentrag6es devapor podem causal tontura, torpor, cairnbras e disticrbios digestivos. Menores concentra@es podem causar dor de cabeca, nausea, v6mito e irritacao das membranas muwsas. 0 vapor e o liquid0 silo muito perigosos para OS olhos; OS efeitos algumas vezes demoram varias horas para aparecer. A ingestao danifica o sistema nervoso central, particularmente o nerve 6tii (causando cegueira tempo&da ou permanente), e causa danos no flgado, rim, wracao e outros 6rgaos. Fora OS efeitos acima referidos, a inwnsciencia pode se desenvolver ap6s algumas horas e pode ser seguida pela morte. Efeiios cr6nicos - Exposiio continua a baixas concentra@es dovapor pode causal muitos dos efeitos acima e 0 contato continuado corn a pele pode causal dermatites.

Causa queimaduras. Evitar wntato corn OS olhos e a pele.

0 s6lido e a solu~o irritam gravemente OSolhos e podem causar queimaduras na pele. Se ingerido, pode causar danos internosdevido a absorgao no sangue seguida pela deposigao de prata em varies tecidos do corpo.

A-5 Tiocianato

de amhio

Por via oral e por caminhos intraperitoneais, e capaz de causar morte ou danos permanentes. Ao que se refere a exposi@es de uso normal, 6 perigoso, requer manuseio especial. E urn herbicida.

A-6 lodo
Altamente irritante para a pele, olhos e membranas da muwsa. 0 efeito do vapor do iodo sobre as pessoas e similar aos do cloro e bromo, mas e mais irritante para OS pulm6es. Exposii perigosas sao raramente encontradas na industria, que se deve a baixa volatilidade do s6lido em temperaturas ordinarias da sala. OS sinais e sintomas sao irrita@es e queimaduras dos olhos, lacrima@o, tosse e irritagao do nariz e da garganta.

A-l 2 hido

perclbico

. Aquecido, pode causar explosao. . Contato corn material combustive1 pode causar fogo. . Causa serias queimaduras. . Evitar contato corn os olhos e a pele. Queima OS olhos e a pele gravemente. Causa graves irritag6es e danos, se ingerido. Todas as pessoas que usam acido perclblco ou percloratos devem familiarizarse corn o capltulo Handling percholoric acid and

A-7 Tiossulfato

de sbdio

Pouw t6xiw para 0 homem. Diarreia pode ocorrer por ingest&lo de grande quantidade.

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

20

N B- 124411989

perchlorates, por Everett and Graff, in Hand&k of LaboraWry Safety, editado por N.V. Street (The Chemical Rubber Co., Cleveland). Ha uma histdria muito longa de acidentes corn acido percl6rico e estudos dos resumos contidos nas pags. 777 e 778 do Handbook of Reative Chemicals Hazards mostram que outros compostos juntamente corn o acido perckkico provocam reat#es violentas e explosks

A-18 Bromo
. Muito t6xico por inala@Io. . Causa severas queimaduras. Previna-seda tespira@ode vapores. Previna-sedo contato corn OSolhos e a pele. 0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. 0 vapor irrita severamente OS olhos e as mucosas.0 llquido queima a pele e os olhos. Se ingerido, pode resultar em severas queimaduraslocais e danos internos.

A-13 EDTA
Por via intraperitoneal, e capaz de causar motte ou prejulzo permanente. Ao que se refere a exposlgoes de uso normal, 6 perigoso e requer manuseioespecial. Por via oral, podecausar mudanmsreverslveisou irreverslveis para o tecido exposto, prejulzo permanente ou morte. Pode causar consider&e1 desconforto.

A-l 9 Piridina
. Altamente inflamavel. . Prejudicial por inala@o, em contato corn a pele e se ingerido. . Evite respirar vapores. Evite contato corn a pele e OS olhos. 0 vapor irrita o sistema respirat6rio e pode causar dor de cabeg+a,nausea, tontura e vbmito. 0 vapor e o liquid0 irritam osolhos epodem causarconjuntivite. 0 liquid0 irrita a pele, causando dermatite. Afeta o sistema nervoso central, se ingerido, e em grandes doses atua corn0 veneno a0 cora#o.

A-l 4 Tribxido

de arsQnio

Por via oral e caminhos subcut&ws, 6 capaz de causar morteCM prejufzopermanente. Ao quese referea expos*Qoes de uso normal, 6 perigoso e requer manuseioespecial.

A-l 5 Nitrato

de chumbo

Por via intraperitoneal, 6 capaz de causar morte ou prejufzo r&o permanente. Ao que se refere a exposi@es de uso normal, 6 perigoso e requer manuseioespecial. Por via oral, pode causar mudangas reversfveis ou irreverslveis para o tecido exposto, prejuizo permanente ou morte. Pode causal consider&e1 desconforto.

A-20 Acid0 sulftirico

Provoca: . Local - conjuntivite, inflama@o da c6rnea, queimaduras da pele. . Respirat6rio - rinite, faringite, bronquite, pneumonia, edema pulmonar. . Sistemico- dorde cabeca, nausea, diarreia, irritabilidade, insc)nia, convuls6es e inconsciencia.

A-l 6 kido
. Inflamavel.

acktico

. Causa severas queimaduras. Evite respirar vapores. Evite contato corn olhos e pele. 0 vapor irrita 0 sistema respirat6rio. 0 vapor irrita e 0 lfquido queima OSolhos severamente. 0 liquid0 8 muito irritante para a pele e pode causar queimadurase ulceras. Se ingerido, pode causar danos e irrita@o.

A-21 Sais de merctirio

OSsais de merctirio e OSsais de prata d&o acetiletos corn solut#es amoniacais do mesmo modo que OSsais de cobre. OS acetiletos sec0.s silo extremamente sensiveis e explosivos.

A-l 7 Hidrdxido

de am6nio

. Causa queimaduras. . lrritante aos olhos, sistema respirat&io e pele. Evite respirarvapor. Previna-se de contato corn OSolhos e a pele. 0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. A solu@ocausaseverasqueimaduras nos olhos.Se ingerida, a solu@o causa severos danos internos.

A-22 Cloreto

estanoso

Porvia oral,6 capazde causarmaneou prejufzopermanente. Ao que se refere a exposig&?sde uso normal, e perigoso e requer manuseioespecial.