UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA LQ3

DISCENTES:

DANIELLY OLIVEIRA

EVANDRO LUCAS

FELIPE

FLÁVIA

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

RECIFE

2022
PRÁTICA 2- DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

RESUMO

Pesar aproximadamente 0,1000g de amostra contendo íon SO 4- e passar para

um béquer de 250ml. Em seguida dissolver com água destilada. Adicionar 1ml de HCl
concentrado, aquecer até a ebulição e adicionar 10ml de solução de BaCl2 sob
constante agitação. Deixar o precipitado em repouso para decantar e filtrar em papel
de filtro de faixa branca, lavando com água quente até a eliminação total de cloretos.
Passar o papel de filtro com o precipitado para um cadinho de porcelana previamente
tarado. Queimar o papel de filtro na mufla, a baixa temperatura e calcinar a 800-900ºC.
Retirar da mufla a mais ou menos 150ºC, deixar esfriar em dessecador e pesar.

MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAIS

 01 Cápsula de porcelana

 01 Dessecador

 01 Espátula

 01 Pinça

 01 Mufla

 Sulfato

 BaCl2.H2O

 HCl

MÉTODOS

Primeiramente foi colocado um cadinho de massa 22,712g, previamente

lavado, na mufla por aproximadamente uma hora, à 900º C, em seguida foi
resfriado em dessecador por tempo semelhante. Após procedimento anterior,
foi selecionado um béquer de 250ml, e nele fora adicionado 0,118g de Sulfato
para comparações futuras, esta solução amostra foi diluída em 200ml de água
destilada, juntamente com 1ml de HCl concentrado.

Paralelamente foi preparada uma segunda solução de 1L (litro) de

BaCl2.H2O 0,04 mol/L. Posteriormente as soluções foram aquecidas
separadamente. Após esse aquecimento a solução de BaCl2.H2O foi
adicionada à solução amostra, sob agitação e esta foi posta em repouso até a
formação de corpo de fundo.

Logo que percebido o precipitado, fez a filtração dessa amostra em

papel filtro quantitativo JP40 faixa branca com cinza: 0,00009g, para que o
precipitado se acumulasse no papel filtro. Transferiu-se esse papel filtro para o
cadinho para que fosse feita a queima de seu conteúdo. Depois foi feita a
calcinação do precipitado por 1h à aproximadamente 900ºC e após
resfriamento no dessecador, foi feita a pesagem obtendo-se o peso final de
22,902g.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Uma análise gravimétrica consiste em utilizar a massa de um

determinado produto para calcular a quantidade do analito presente em uma
amostra. Neste caso a analito é uma solução contendo uma quantidade
desconhecida de sulfato (SO42-). E uma solução de BaCl2 foi utilizada para que
um produto insolúvel fosse formado (BaSO4) pela seguinte reação:

Ba2+(aq) + SO42-(aq) → BaSO4(s)

O produto ideal para uma análise gravimétrica deve ser insolúvel,

ter uma composição bem definida, apresentar um elevado grau de pureza, e
possuir cristais grandes. E assim, a partir da massa do produto, será possível
calcular a quantidade de sulfato presente na amostra. Uma etapa fundamental
na gravimetria é a formação dos cristais, que ocorre em duas etapas: A
Nucleação e o crescimento da partícula. Na nucleação, as moléculas se
juntam formando pequenos agregados. No crescimento da partícula,
ocorre a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização, formando
um cristal. Se a solução estiver supersaturada a nucleação ocorrerá mais
rápida do que o crescimento dos cristais, sendo assim, os cristais formados
serão muito pequenos, ou podem formar uma suspensão coloidal. Para
que isto não ocorra é necessário tomar alguns procedimentos.
 A finalidade em se adicionar o HCl e aquecer é que isso aumenta a
coalescência. A explicação para isso é o seguinte. No analito temos uma
solução de SO42-, e a partir do momento em que adicionamos a solução
de cloreto de bário, há a formação de pequenos agregados (núcleos) e à
superfície dessas partículas um excesso de bário esta adsorvido
promovendo uma carga parcial positiva. Sendo assim esta carga atrairá
ânions e repelirá cátions, formando assim, uma atmosfera iônica
carregada negativamente.

A partícula carregada positivamente e a atmosfera iônica formam a

dupla camada elétrica. Estas pequenas partículas precisam se colidir para
que haja uma coalescência, ou seja, o crescimento do cristal. Como as
atmosferas iônicas estão carregadas negativamente, ocorre uma repulsão
entre esses núcleos. Sendo assim é necessário aquecer a solução pra que
haja uma maior energia cinética, e maior probabilidade de choques. Além
disso, é necessário adicionar um eletrólito forte (neste caso o HCl), porque
o Cl- em excesso irá competir com o Ba2+ na adsorção no núcleo, diminuindo
assim a atração de íons negativos, e consequente diminuição da dupla
camada elétrica. Logo, haverá uma maior possibilidade de junção destas
partículas formando assim cristais grandes, que são ideais para uma
gravimetria.

CÁLCULOS

Dados:
Dados Experimentais:
 Massa de Na2SO4 pesada: 0,118g
 Massa do cadinho vazio: 22,712g
 Massa do cadinho mais precipitado: 22,902g
 Massa do precipitado obtido (BaSO4 ) : 0,190 g

Dados teóricos:
 PM (BaSO4) = 233,34 g/mol
 PM (SO4 = ) = 96,00 g/mol
 PM (Na2SO4) = 142,04 g/mol

Tendo por base os dados experimentais, teóricos e a reação química abaixo,

foi possível calcular:
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2NaCl

Porcentagem teórica de SO4 = na amostra de Na2SO4 :

142,04 g de Na2SO4 ------------------------------------------------ 100%

96,00 g de SO4 = ------------------------------------------------ x

x= 67,59%

Massa teórica de SO4 = na amostra de Na2SO4:

142,04 g de Na2SO4 ------------------------------------------------96,00g de SO4 -

0,118g de Na2SO4 ------------------------------------------------ y

y = 0,079g

Massa experimental de SO4 = no BaSO4 :

233,34 g de BaSO4 ------------------------------------------------ 96,00g de SO4 =

0,190g de BaSO4 ------------------------------------------------ w

w = 0,078g de SO4-

Porcentagem experimental de SO4- na amostra de Na 2SO4 :

Fator Gravimétrico= MM SO4 - / MM BaSO4 = 96,00/233,34 = 0,4114

% SO4 - = (massa obtida de BaSO4 / massa de amostra de Na 2SO4 )x FG = %

SO4 - = (0,190 /0,118)x 0,4114= 66,24%

Cálculo do Erro Porcentual da Massa de SO4 - :

[(mexperimental – mteórica ) / mteórica ] x 100 = [(0,078 - 0,079 )/

0,079]x100 = |- 1,26 | = 1,26%

CONCLUSÃO
A prática não foi realizada com sucesso, uma vez que o erro porcentual
ideal em análises gravimétricas é de 1% e o valor encontrado foi de 1,26%.
Este erro tem como possível causa o contato do precipitado com o ar
atmosférico, razão de certa absorção de umidade na transferência deste do
dessecador para a sala da balança.
REFERÊNCIAS

DISPONÍVEL EM :
BACCAN, Nivaldo et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard
Blucher, Campinas, 1979, págs197, 200- 203.

DISPONIVEL EM:
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química
Analítica, Tradução da 8ª Edição norteamericana, Editora
Thomson, São Paulo-SP, 2006, págs.: 86 e 87; 315-317.