UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS CINCIAS BIOLGICAS - NFASE EM CINCIAS AMBIENTAIS (BACHARELADO)

OBTENO, PURIFICAO E CARACTERIZAO DO SULFATO FERROSO

Camila Verssimo Florezi Glaucia de Souza Silva Letcia Ramos de Menezes Professora Keila Bossolani Kiill

Alfenas 2011

Obteno, purificao e caracterizao do sulfato ferroso

Objetivo: Obter, purificar e caracterizar o sulfato ferroso. Desenvolvimento I. Materiais e Reagentes Bquer 100 mL (2 unidades); Bquer de 50 mL (1 unidade); Balo volumtrico de 25,00 mL; Basto de vidro; Pipeta de 5,00 mL;

Pra; Vidro de relgio; Proveta de 50 mL; 4 tubos de ensaio; Banho termosttico; Funil de vidro; Papel de vidro; Funil de Buchner; Kitassato; Bomba de vcuo; Esponja de ao (30g); lcool Etlico;
-1

Soluo 0,1 mol L Soluo 0,1 mol L Soluo 0,1 mol L Soluo 0,1 mol L
2 4

de nitrato de brio (gotas);

-1

de nitrato de chumbo (gotas);

-1

de hexacianoferrato II de potssio (gotas);

-1

de hidrxido de sdio (gotas);

H SO concentrado.
II. Procedimentos Experimentais Pipetou-se 25 mL de soluo de H2SO4 20% v/v em um balo volumtrico no interior de uma capela. Pesou-se ento 1,505g de palha de ao em uma balana analtica. Pipetou-se 12 mL de soluo de H2SO4 20% v/v do bquer de 50 mL para a proveta no interior de uma capela e transferiu-se a soluo de H2SO4 da proveta para o bquer de 100 mL onde continha a palha de ao. Em seguida, mexeu-se com um basto de vidro e aguardou-se ocorrer a reao. Observou-se borbulhamento e liberao de forte odor.

A seguir, transferiu-se o bquer contendo soluo de H2SO4 e palha de ao para outra capela e colocou-se o bquer no interior de um banho-maria a 34,5C e mexeu-se o contedo com um basto de vidro at dissolver parcialmente a palha de ao. Observou-se, que de acordo com o andamento da reao liberou-se cada vez mais forte odor caracterstico do enxofre. Prosseguindo o experimento, dobrou-se um papel de filtro de forma que encaixasse no funil e com auxlio de um basto de vidro, transferiu-se o contedo do sulfato ferroso do bquer de 100 mL para o funil. Ento, filtrou-se o sulfato ferroso para um novo bquer. No interior de uma capela pipetou-se 13 mL de lcool etlico para uma proveta e transferiu-se para o bquer contendo a soluo filtrada de FeSO4. Ento, cortou-se um papel de vidro de forma que encaixe perfeitamente no funil de Bchner. Conectou-se a mangueira da bomba de vcuo no Kitassato e encaixou-se no mesmo, o funil de Bchner. Em seguida, ligou-se a bomba de vcuo e filtrou-se o FeSO4(aq) com lcool etlico. Retirou-se ento o papel de filtro e transferiu-se os cristais formados para um vidro de relgio, j anteriormente pesado com massa de 44,884g. Observou-se aps a filtrao a vcuo, a formao de cristais. A seguir, transferiu-se o vidro de relgio contendo os cristais para uma estufa a 70C por 30 min. Pesou-se ento, 0,511g dos cristais em um bquer de 50 mL e dissolveu-se esta massa em 10 mL de gua. Obs.: A massa total dos cristais foi obtida atravs da diferena entre a massa do vidro de relgio com os cristais e a massa de apenas o vidro de relgio sendo: Vidro de relgio + cristais ---> 46,163g Vidro de relgio Massa dos cristais Caracterizao do FeSO4 Teste 1 Parte a) Caracterizao do on Fe 2+: Pipetou-se 5 gotas de soluo de FeSO4 em um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de NaOH. Observou-se mudana de colorao para verde escuro. ---> 44,884g ---> 1,279g

Em seguida, pipetou-se novamente 5 gotas de FeSO4 em um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de K3[Fe(CN)6]. Observou-se mudana de colorao para azul escuro. Parte b) Caracterizao do on SO42Pipetou-se 5 gotas de soluo de FeSO4 em um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de Ba(NO3)2. Observou-se mudana de aspecto da soluo, sendo este leitoso. Teste 2 Pipetou-se 5 gotas de soluo de FeSO4 em u tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de Pb(NO3)2. Observou-se mudana de aspecto da soluo, sendo este leitoso.

III. Resultados e Discusses Depois de preparada a soluo e adicionada a palha de ao com cido sulfrico em um bquer de 100 mL, pode-se notar um borbulhamento. Devido alta temperatura do banho-maria, esse borbulhamento tornou-se cada vez mais forte e exalou-se um forte odor. Depois de minutos a reao parou, e a reao lquida ficou com pequenas partculas restantes da palha de ao. A seguir, a reao que representa o processo: Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g) Na reao h liberao de gs hidrognio, e por esse motivo que ocorre o borbulhamento. O odor que foi exalado provm de impurezas contidas na palha de ao,e no somente da reao entre o enxofre e o ferro. Depois de feita a filtrao simples, ficou retida no filtro a substncia slida. Obteve-se ento uma soluo homognea de sulfato ferroso no bquer. Para que essa soluo obtida precipitasse foi necessrio adicionar a soluo lcool etlico, pois o sulfato ferroso insolvel neste reagente. Aps ter sido adicionado lcool na soluo, pode-se observar um precipitado de cor azulada. Aps a filtrao a vcuo obteve-se 1,279g de sulfato ferroso slido. Clculo do Rendimento: Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g) 56g/mol ---------------152 g/mol

1,505 g --------------- x g X = 4,085g De acordo com esses resultados obtidos, pode-se concluir que o rendimento est muito prximo do valor real presente na literatura que de 4,071g . Esse resultado seria obtido exatamente com um valor de massa de 1,500g, que no foi possvel se obter devido a variao do rendimento e a palha de ao, que no constituda somente de ferro puro. Na segunda etapa do procedimento, na caracterizao do on Fe2+, aps ter sido adicionada 5 gotas de FeSO4 e NaOH em um tubo de ensaio, obteve-se uma cor verde escura e o precipitado que est representado na seguinte equao: FeSO4(aq) + 2 NaOH(aq) Na2SO4(aq) + Fe(OH)2(s), em que o Fe(OH)2(s) o precipitado. No segundo tubo em que foi adicionado 5 gotas de FeSO4 e K3[Fe(CN)6]-3 foi obtida uma cor azul marinho e o precipitado,que est representado na seguinte equao: FeSO4(aq) + K3[Fe(CN)6]-3(aq) K[Fe2(CN)6]-3(s) + K2SO4(aq), sendo K[Fe2(CN)6]-3(s) o precipitado. Em outros dois tubos foram feitos a caracterizao do on SO42-. Foram adicionadas 5 gotas de FeSO4 e Ba(NO3)2 e foi obtida uma soluo branca com aspecto leitoso e com precipitado, que est representada na equao seguinte: FeSO4(aq) + Ba(NO3)2(aq) Fe(NO3)(aq) + BaSO4(s), sendo BaSO4(s) o precipitado. No ltimo tubo foram adicionadas 5 gotas de FeSO4 e Pb(NO3)2 e obteve-se uma cor branca de aspecto leitoso e um precipitado que est representado na seguinte reao: FeSO4(aq) + Pb(NO3)2(aq) Fe(NO3)(aq) + PbSO4(s), sendo PbSO4(s) o precipitado. Nas duas ultimas reaes pode-se perceber a presena de precipitado indicando o on SO4-2. Todos os sulfatos (SO4-2) so solveis, com exceo de quando so combinados com Pb2+, Ca+2, Sr+2 e Ba+2.

IV. Concluso A filtrao utilizada para realizar a separao do lquido de uma mistura slido-lquido ou slido-gasoso. A maneira como a filtrao ser feita depender do cuidado que o precipitado ser submetido no aquecimento a altas temperaturas. Na filtrao simples foi utilizado um filtro de papel em que obteve-se um material homogneo, e nesse caso foi obtido um composto formado por sulfato ferroso aquoso. A filtrao vcuo, caracterizada pela reduo da presso interna do kitassato, em que se usa uma bomba para a reduo da presso interna e faz com que se forme um precipitado no funil de Buchner, o que caracteriza a formao do sulfato ferroso slido.

V. Referncias Bibliogrficas JOHN C. KOTZ, Paul M. T. JR. Quimca geral e reaes qumicas. Traduo Flvio Maron Vichi. 5ed. V.1 So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005.