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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – Campus Jequié

Departamento de Ciências e Tecnologias – DCT


Disciplina: Química Geral Experimental I – Química
Professor: Djalma Menezes de Oliveira
Alunos: Maria Cecília e João Paulo (colocar nome dos alunos da aula prática)
Atividade: Aula prática Data: 26.07.2021 (colocar data da aula prática)

(colocar título da prática, conforme roteiro de práticas)


Determinação de ferro em amostra de
água

Relatório de aula prática apresentado à


disciplina de Química Geral Experimental I,
ministrada pelo professor Djalma Menezes
de Oliveira, como avaliação parcial do
semestre 2020.2.

Jequié – Bahia
agosto – 2021
1. INTRODUÇÃO

Ferro, palavra derivada do latim ferrum, é bastante utilizado pelo homem em


todo o mundo. Esse metal tem importante papel no desenvolvimento da sociedade,
sendo o Brasil, atualmente, o segundo maior produtor mundial de minério de ferro
[1]. Na natureza, o ferro ocorre principalmente em compostos como: hematita
(Fe2O3), magnetita (Fe3O4), siderita (FeCO3), limonita (Fe2O3.H2O) e pirita (FeS2),
sendo a hematita o seu principal mineral [2].
Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), águas para o
abastecimento público - captadas por quaisquer processos, tratadas ou não, deve
conter no máximo 0,3 mg/litro de ferro. Águas com concentrações de ferro acima de
0,3 mg/L mancham louças sanitárias e roupas quando da sua lavagem [3].
A determinação de baixas concentrações de metais em amostras de água
requer a utilização de técnicas sensíveis e versáteis, podendo ser realizadas usando
uma variedade de técnicas analíticas, como espectrofotometria, a espectrometria de
absorção atômica (AAS) [4] ou espectrometria de emissão atômica usando plasma
indutivamente acoplado (ICP OES) [5].

2. OBJETIVOS

 Determinar a concentração, em mol/L, de ferro em amostra de água.


 Fornecer dados analíticos para contribuir com dados nutricionais acerca de
amostras de água consumida na cidade de Jequié-BA.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1) Materiais Utilizados

 Solução de 1,10-fenantrolina a 0,1 % m/v


 Solução tampão ácido acético / acetato de sódio pH 4,75
 Solução de ácido ascórbico a 1,0 % m/v
 Solução estoque de ferro 1000 µg/mL
 Balões volumétricos de 25,00 mL
 Balões volumétricos de 50 mL
 Pipetas volumétricas de 1,0 mL
 Pipetas volumétricas de 10,0 mL
 Pipeta automática de 100 – 1000 µL
 Proveta de 25,00 mL
 Béquer de 100 mL
 Água destilada e deionizada
 Espectrofotômetro

3.2) Procedimento Experimental

 Preparação da curva analítica


Após a realização de cálculos de diluição, diluiu a solução estoque de ferro
1000 µg/mL até concentração de 1,145 x 10 -3 mol/L em balão volumétrico de 50 mL.
Mediu alíquotas variáveis da solução diluída de ferro (0,1, 0,2, 0,4, 0,6 e 0,8 mL) e
transferiu para um balão volumétrico de 25,00 mL. Adicionou, a cada balão, 1,00 mL
de solução de ácido ascórbico a 1,0 %, 5,00 mL de solução-tampão ácido acético pH
4,75 e 1,00 mL de solução de 1,10-fenantrolina 0,1% m/v. Completou o volume do
balão com água desionizada e efetuou a leitura da absorvância a 510 nm.

 Análise da amostra

Mediu 10,00 mL da amostra de água e transferiu para um balão volumétrico


de 25,00 mL. Procedeu da mesma maneira às soluções da curva analítica.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os valores de absorvância das soluções preparadas na curva analítica


medidos no espectrofotômetro estão apresentados na Tabela 1.

Tabela 1. Valores das absorvâncias da curva analítica .


Concentração de Fe (mol/L) Absorvância
Branco 0,000
4,58 x 10-6 0,037
9,16 x 10-6 0,097
1,83 x 10-5 0,193
2,76 x 10-5 0,295

3
3,66 x 10-5 0,387
As soluções preparadas na curva analítica proporcionaram diferentes
intensidades na coloração devido à variação da concentração de ferro presente em
cada solução. A reação ocorre com uma composição de 3 ligantes (o-ortofenatrolina)
para 1 centro metálico [ferro (II)], conforme a reação abaixo:

Na determinação espectrofotométrica do ferro, utilizou-se a reação


com fenantrolina, formando um complexo [Fe(Fen)3]2+, conhecido como ferroína,
de cor laranja avermelhada. A fenantrolina é um ligante bidentado, bastante usado
como um agente quelante para íons metálicos. Sua estrutura está mostrada na
Figura 1.

Figura 1. Estrutura da fenantrolina.

A reação que ocorre é lenta e depende do pH do meio.


U t i l i z o u - s e s o l u ç ã o de acetato de sódio para estabilizar o pH, sendo que o
acetato de sódio na solução age como um tampão, mantendo o pH do meio sem
grandes modificações. As soluções-tampões são constituídas, usualmente, por
soluções que contem um ácido fraco e o seu sal, ou por uma base fraca e o seu sal.
Um tampão é, portanto, nos casos mais comuns, uma mistura de um ácido com a
sua base conjugada [6].
O complexo formado [Fe(Fen)3]2+ absorve em comprimento de onda de 510
nm. As soluções foram levadas ao aparelho para a obtenção da curva analítica. Na
curva, vários padrões que contém concentrações do analito exatamente conhecidas
são lidos no instrumento, e a resposta instrumental é registrada. Essa resposta é
corrigida para o valor obtido com branco no instrumento. O branco contém todos os

4
componentes da amostra original, exceto o analito [7]. Os dados obtidos foram
plotados em um gráfico com a absorvância versus a concentração do analito,
conforme mostrado na Figura 2.

0.40

0.35

0.30
Absorvância

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Concentração (mol/L)

Figura 2. Curva analítica obtida para soluções de concentrações conhecidas de ferro.

A equação da reta encontrada na curva foi Y = 0,01087*X - 0,00715. O


coeficiente de correlação R encontrado foi 0,99952, considerado excelente para fins
analíticos. Através da equação da reta obtida foi possível determinar a concentração
das amostras analisadas. Para isso foram lidas as absorvâncias das amostras e os
valores de concentração foram substituídas pelo valor de Y na equação da reta. Os
valores das absorvâncias estão apresentados na Tabela 2.

Tabela 2. Valores das absorvâncias das amostras.


Amostra Absorvância
1 0,023
2 0,018
3 0,004

Após substituição dos valores de absorvância na equação da reta foram


obtidas as concentrações de ferro nas amostras de água, conforme apresentado na
Tabela 3, sendo que as amostras 1 e 2 foram água de nascente e a amostra 3 foi
água de torneira. Esses resultados demonstram que as amostras analisadas
apresentam concentrações muito baixas de ferro, principalmente em água de
torneira.
5
Tabela 3. Teor de ferro encontrado nas amostras.

Amostra Concentração de ferro (mol/L)


1 2,77 x 10-6
2 2,31 x 10-6
3 1,02 x 10-6

5. CONCLUSÕES
O método analítico utilizado demonstrou ser simples e de fácil execução.
Além disso, permitiu de forma satisfatória a determinação de ferro em amostras de
águas. Os teores de ferro encontrado nas amostras encontraram-se dentro do limite
permitido pela ANVISA.
Os resultados obtidos no experimento podem servir como dados de
comparação em outros trabalhos ou atividades de sala-de-aula.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. MEDEIROS, M. A. Elemento químico – Ferro. Química Nova na Escola. Vol.
32, N° 3, agosto, 2010.
2. Lee, J. D. Química Inorgânica não tão concisa, Ed. Edgard Blucher, 5 a
edição, 1999, São Paulo.
3. http://www.anvisa.gov.br/legis/resol/12_78_aguas, acessado em 09 de
outubro de 2012.
4. WELZ, B.; SPERLING, M.; Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim:
Wiley-VCH, 1999.
5. Nölte, J.; ICP Emission Spectrometry, A pratical Guide; Willey-VCH:
Weinheim, 2003.
6. BROWN, T.; LEMAY, H. E.; BURRSTEN, B.E.; Química A Ciência Central,
Pearson Prentice Hall, 2005., São Paulo.
7. HARRIS, D.C. Análise química quantitativa, Editora LTC, 5ª edição. Trad.:
Carlos Alberto da Silva Riehl e Alcides W. Serpa Guaniro, Rio de Janeiro,
2001.

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