PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

Instituto Politécnico - Departamento de Engenharia Química

Laboratório de Análise Instrumental

RELATÓRIO # 3 - ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-

Vis

Leonardo Boaventura Carneiro Junior

Leticia Cristina Ribeiro Xavier
Maria Clara de Oliveira Costa Vasconcelos

Belo Horizonte
2023
 RESUMO
O trabalho introduz brevemente fundamentos teóricos relacionados à
espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis, como a transmitância e a
absorbância. Além disso, descreve as práticas realizadas com o UV-Vis, que tinham
como objetivo a determinação de cobre em latão e do teor de ferro em suplemento
alimentar. Em suma, obteve-se um teor de 70,75% m/m de cobre em latão e
concentrações de 112,18 μg/mL e 226,65 μg/mL de ferro no suplemento relativas,
respectivamente, a amostra 1 e 2.

Palavras-chave: UV-Vis; Determinação de cobre em latão; Determinação de ferro

em suplemento;

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 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................4
2. OBJETIVOS GERAIS..............................................................................................5
2.1 Objetivos específicos..........................................................................................5
3. METODOLOGIA......................................................................................................6
3.1. Materiais.............................................................................................................. 6
3.2. Procedimento Experimental..............................................................................7
3.2.1 Determinação de cobre em latão........................................................................7
3.2.2. Determinação do teor de ferro em suplemento alimentar..................................7
4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.........................................................................8
4.1. Determinação de cobre em latão.......................................................................8
4.2. Determinação do teor de ferro em suplemento alimentar..............................9
5. CONCLUSÃO........................................................................................................11
REFERÊNCIAS......................................................................................................... 11

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1. INTRODUÇÃO
A espectrometria de absorção molecular no ultravioleta e no visível,
conhecida popularmente como UV-vis, é uma das técnicas ópticas mais populares e
práticas na determinação da concentração de substâncias em laboratórios de
química analítica. Nesse sentido, em uma análise espectrofotométrica, mede-se a
intensidade do feixe de luz não absorvida pelo branco (p 0) e pela solução-amostra
(p); a razão entre p0 e p é definida como transmitância (Equação 1).
p
T= (1)
p0
Devido à relação não linear entre a transmitância e a concentração de uma
amostra, utiliza-se a absorbância (A) como parâmetro, definida como o menos
logaritmo da transmitância (Equação 2). Por ser uma grandeza diretamente
proporcional à concentração em uma função linear (y = ax + b), a análise
matemática torna-se mais fácil.
A=−log T (2)
Para soluções diluídas ou para diferentes caminhos ópticos utiliza-se a lei de
Lambert-Beer (Equação 3), para determinar a concentração de substâncias.
A=εbC (3)
A lei de Lambert-Beer é definida pela equação em que a absorbância (A) é
igual ao produto da absortividade (ε) pelo caminho óptico, medido em centímetros, e
pela concentração. Nesse sentido, a absortividade (ε) pode apresentar diferentes
unidades. Se a concentração da substância for dada em g/L, a absortividade terá a
unidade de L g⁻¹ cm⁻¹. No entanto, se a concentração da espécie analisada for em
mol/L, a absortividade terá a unidade de L mol⁻¹ cm⁻¹. (ARAÚJO, H. et al. 2021).

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2. OBJETIVOS GERAIS
Executar determinação analítica a partir da espectrofotometria de absorção
molecular.
2.1 Objetivos específicos
Determinação do teor de cobre em uma amostra de latão e o teor de ferro em
uma amostra de Biotônico Fontoura.

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3. METODOLOGIA
3.1. Materiais
● Espectrofotômetro Uv-Vis Shimadzu Uv-3600;
● Balança Nalítica Shimadzu Aux320;
● Micropipeta Eppendorf Research Plus;
● Solução estoque de Cu2+ de 1000 μg/mL;
● Solução estoque de Fe2+ de 20 μg/mL;
● Solução de ortofenantrolina (0,2% m/V);
● Solução tampão de ácido acético/acetato de sódio (pH = 4,7);
● Solução de hidroxilamina (5% m/V);
● Solução de NH4OH (1:1);
● Béqueres de 100 mL;
● Proveta de 5 mL;
● Proveta de 10 mL;
● Balões de 25 e 100 mL;
● Ponteiras;
● Água destilada;

3.2. Procedimento Experimental

3.2.1 Determinação de cobre em latão
Para a preparação da solução da amostra foram pesadas 0,1084 gramas de
latão na balança analítica e dissolvidas com a adição de 10 mL de ácido nítrico para
dissolver o metal. A amostra dissolvida foi então transferida para um balão
volumétrico de 100 mL e avolumada. Uma alíquota de 4 mL foi transferida com a
micropipeta para um balão volumétrico de 25 mL, este foi avolumado. Os balões
foram então levados para o espectofotômetro e suas absorbâncias registradas.
Sabendo que, os balões de quatro a oito são as soluções padrões, o balão um é o
branco e os balões dois e três são amostras.
Em seguida foram preparadas oito soluções com as seguintes composições:

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 Tabela 1: Composições dos padrões e amostras para o teor de cobre.

Fonte: Elaborada pelos autores.

3.2.2. Determinação do teor de ferro em suplemento alimentar

Com o auxílio da micropipeta os volumes determinados na tabela abaixo
foram transferidos para os oito balões volumétricos de 25 mL e avolumados. Foram
realizadas então as leituras das absorbâncias e o registro desses dados.

Tabela 2: Composições dos padrões e amostras para o teor de ferro

Fonte: Elaborada pelos autores.

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4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
4.1. Determinação de cobre em latão
A reação de abertura da amostra foi evidenciada abaixo.
3 C u(s) +8 HN O3 → 3Cu ¿
Na Tabela 1 foram exibidas as absorbâncias obtidas tanto para as soluções
padrões com suas respectivas concentrações quanto para a amostra.

Tabela 1: Leituras de absorbância.

[Cu^2+] Absorbância
(μg/mL) λ máx.
0 -0,003806
40 0,027185
80 0,060279
120 0,095297
160 0,127796
200 0,163272
Amostra 0,097353
Fonte: Elaborada pelos autores.

A partir desses dados foi possível construir o Gráfico 1.

Gráfico 1: Absorbância vs. [Cu2+].

Fonte: Elaborado pelos autores.

Após o levantamento da curva de calibração, representada pela Equação 4,
foi possível calcular a concentração de cobre na amostra.
A=0,000837 ¿ (4)
¿
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 Em seguida, calculou-se a %m/m (Cu 2+) a partir da Equação 5. A massa
pesada de latão foi de 0,1084 g.
% m/m=¿ (5)
% m/m=70 ,75 %
Considerando que o latão analisado não tem estanho ele pode ser
identificado como o latão C 260, com 70% de cobre e 30% de zinco. Se o latão tiver
na composição estanho, ele poderá ser identificado como latão C 442, que contém
71% de cobre, 28% de zinco e 1% de estanho.

4.2. Determinação do teor de ferro em suplemento alimentar

As leituras de absorbância da amostra e das soluções padrão e suas
respectivas concentrações podem ser observadas na Tabela 2.
Tabela 2: Leituras de absorbância.
Absorbância
[Fe^2+] (μg/mL)
λ máx.
0,0 0,001613
0,8 0,165047
1,6 0,325918
2,4 0,489426
3,2 0,65407
4,0 0,820308
Amostra 1 0,459201
Amostra 2 0,463886
Fonte: Elaborada pelos autores.
O Gráfico 2 foi construído a partir desses dados.
Gráfico 1: Absorbância vs. [Fe2+].

Fonte: Elaborado pelos autores.

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 A curva de calibração, representada pela Equação 6, foi obtida e logo depois
calculou-se a concentração de Fe2+ nas soluções preparadas.
A=0,20443 ¿ (6)
¿¿
¿¿
A Equação 7 foi utilizada para calcular a concentração de Fe 2+ nas amostras
1 e 2.
¿ (7)
¿¿
¿¿
O suplemento alimentar, de acordo com o rótulo, contém 6 mg de ferro em
uma porção de 30 mL, ou seja, apresenta uma concentração de ferro igual a 200
μg/mL. Comparando esse valor informado pelo fabricante com as concentrações
obtidas, observa-se que a concentração da amostra 2, 226,65 μg/mL, tem um valor
compatível com o esperado e a concentração da amostra 1, 112,18 μg/mL, não. Isso
acontece devido à ausência de hidroxilamina na amostra 1, visto que o composto é
responsável por reduzir as espécies Fe3+ a Fe2+, que por sua vez é a espécie que
complexa com a fenantrolina possibilitando a leitura.

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5. CONCLUSÃO
Na determinação do teor de cobre em latão pela espectrofotometria de
absorção molecular foi possível encontrar % m/m=70 ,75 % de cobre na amostra.
Esse resultado indica que o latão analisado pode tanto ser identificado como C 260
quanto C 442, dependendo da presença ou não de estanho.
Na determinação do teor de ferro em suplemento alimentar a concentração de
ferro na amostra 1, onde a hidroxilamina está ausente, foi 112 , 18 μg /mL, já na
amostra 2, a concentração foi de 226 , 65 μg/mL. Comparando esses valores com os
especificados no rótulo do suplemento, conclui-se que houve a deterioração do ferro
no produto. Essa discrepância pode ocorrer devido ao tempo de estoque ser
superior a validade do produto, ocasionando a diferença de resultados obtidos e
esperados.

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 REFERÊNCIAS
FILHO, A.; COSTA, H. Análise instrumental: uma abordagem prática. 1. ed. Rio
de Janeiro: LTC | Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 2021.

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