UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS

RELATÓRIO DA PRÁTICA V – ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO

ATÔMICA

DOCENTE: LUCIANO FARIAS DE ALMEIDA

DICENTE: LAÍS LÍDIA DOMINGOS DA SILVA

JOÃO PESSOA
02 de Junho de 2022
 SUMÁRIO

1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA .......................................................................................... 3

2 EXPERIMENTAL ................................................................................................................... 3
2.1 AMOSTRAS, SOLUÇÕES E REAGENTES ..................................................................... 3
2.2 MATERIAS, INSTRUMENTOS E VIDRARIA ................................................................ 3
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 4
2.3.1 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES ............................................................................. 4
2.3.2 PREPARAÇÃO PARA A REALIZAÇÃO DAS MEDIDAS POR CURVA DE
CALIBRAÇÃO ..................................................................................................................... 4
2.3.3 PREPARAÇÃO PARA A REALIZAÇÃO DAS MEDIDAS PELO MÉTODO DE
ADIÇÃO-PADRÃO.............................................................................................................. 4
2.4 TRATAMENTODE DADOS ............................................................................................. 5
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................... 5
3.1 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Cu (II) ATRAVÉS DA CURVA
ANALÍTICA ............................................................................................................................. 5
3.2 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Cu (II) ATRAVÉS DA CURVA DE
ADIÇÃO-PADRÃO ................................................................................................................. 6
4 CONCLUSÕES ........................................................................................................................ 8
REFERÊNCIAS .......................................................................................................................... 8
APÊNDICE .................................................................................................................................. 9
1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da

absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de
radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. A espectrometria de
absorção atômica (ASS – do inglês Atomic Absorption Spectrometry) utiliza esse
fenômeno para a determinação quantitativa de elementos em uma ampla variedade de
amostras, tais como, materiais biológicos, ambientais, alimentos, geológicos,
tecnológicos, etc [2]. Os dois tipos de atomizadores mais usados em AAS são a chama e
o forno de grafite.
A espectrometria de absorção atômica com chama é uma técnica que permaneceu popular
por sua confiabilidade e simplicidade, sendo usada para determinar quanto de certos
elementos estão em uma amostra. Ela usa o princípio de que átomos (e íons) podem
absorver luz em um comprimento de onda específico e único. Quando este comprimento
de onda específico de luz é fornecido, a energia (luz) é absorvida pelo átomo. Os elétrons
no átomo se movem do estado fundamental para um estado excitado. A quantidade de luz
absorvida é medida e a concentração do elemento na amostra pode ser calculada [1].
A lei de Beer Lambert descreve a relação entre absorção de luz e concentração do
elemento. De acordo com a lei, a quantidade de luz absorvida é proporcional ao número
de átomos excitados a partir do estado fundamental na chama [1].
Nesta prática objetiva-se determinar via método da adição-padrão (MAP) e por curva de
calibração, a concentração de Cu (II) em uma amostra de cachaça empregando
espectrofotometria de absorção atômica em chama.

2 EXPERIMENTAL

2.1 AMOSTRAS, SOLUÇÕES E REAGENTES

Foi utilizado solução-estoque 63,5 mg L-1 de Cu (II) para posteriormente ser utilizada na
preparação das soluções de calibração 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; e 5,0 mg L-1 de Cu (II) para servir
de solução padrão no procedimento experimental. As amostras bruta de cachaça foram
disponibilizadas na bancada pelo professor da disciplina.

2.2 MATERIAS, INSTRUMENTOS E VIDRARIA

Na realização dessa prática foram utilizados seis balões volumétricos de 100 mL para
conter o branco e as soluções padrões, utilizou-se também 15 béqueres de 50 mL para
conter as alíquotas das amostras de cachaça, e micropipetas de 100-1000µL foram
utilizadas para realizar as transferências das alíquotas no preparo das soluções (foi usado
ponteiras diferentes para cada solução). O instrumento de medida foi um
espectrofotômetro de absorção atômica GBC 908AA.

2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.3.1 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES

Para preparar a solução-estoque 63,5 mg L-1 de Cu (II) foi dissolvido 0,0242 g de

Cu(NO3)2.3H2O em um pouco de água destilada, posteriormente foi transferido para um
balão volumétrico de 100 mL e completado o volume com água destilada. As soluções de
calibração 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; e 5,0 mg L-1 de Cu (II) foram preparadas por diluição, a partir
da solução-estoque (63,5 mg L-1 de Cu (II)). E as três amostras de cachaça (A1, A2 e A3)
foram obtidas em comércio local com volume mínimo de 300 mL, e foram utilizadas sem
nenhum pré-tratamento. Todo este procedimento foi realizado pelo professor da
disciplina.

2.3.2 PREPARAÇÃO PARA A REALIZAÇÃO DAS MEDIDAS POR CURVA DE

CALIBRAÇÃO

O instrumento foi ligado e inserido a lâmpada de catodo oco de cobre, sua corrente foi
ajustada de acordo com as recomendações do fabricante. Em seguida, foi ajustado o
posicionamento do feixe e do queimador, também foi aberto os gases oxidante e
combustível e ajustado suas vazões. Logo após, foi dado ignição na chama e selecionado
o comprimento de onda para 324,8 nm, ajustado o zero do instrumento com o branco
(água deionizada) e medido (em triplicata) os sinais de absorbância das cinco soluções
padrão de Cu (II) e das três amostras de cachaça, limpando o tubo do nebulizador com
papel sempre que foi trocado de solução. Por fim, foram registrados os dados obtidos.

2.3.3 PREPARAÇÃO PARA A REALIZAÇÃO DAS MEDIDAS PELO MÉTODO DE

ADIÇÃO-PADRÃO

Foi tomada 5 alíquotas de 5 mL da A1(amostra 1) de cachaça e transferida para cinco

béqueres de 50 mL usando a micropipeta. Foi adicionado 5 mL de água deionizada em
um dos béqueres e 10 μL de cada uma das seguintes soluções-padrão (1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
e 5,0 mg L-1) de Cu (II) em cada béquer, foi usado micropipeta com ponteiras diferentes
para cada solução. Em seguida, foi ajustado o zero do equipamento com o branco (água
deionizada), após isto, foi homogeneizado todas as misturas e medido seus respectivos
sinais de absorbância (em triplicata), os valores obtidos foram registrados. O mesmo
procedimento foi realizado para a A2. Para a A3 foram utilizadas alíquotas de 2 mL da
amostra e 8 mL de água, o restante do procedimento foi realizado igual ao das amostras
anteriores.
2.4 TRATAMENTODE DADOS

Foi utilizado os valores das soluções de calibração para a construir a curva analítica e
determinar a concentração de Cu (II) das amostras a partir da média de suas absorbância
medida no item 2.3.2, também foram utilizados os valores obtidos no item 2.3.3 para
construir a curva de calibração de adição de padrão (usando as médias de absorbância)
para as amostras analisadas e determinar a concentração de Cu (II) em cada respectiva
amostra.

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Cu (II) ATRAVÉS DA CURVA

ANALÍTICA

A figura 1 apresenta a curva analítica. No eixo das abcissas (eixo x) foram lançados os
valores concentrações das soluções-padrão e no eixo das ordenadas (eixo y) foram
lançados os valores médios de absorbância determinados pelo espectrofotômetro de
absorção atômica GBC 908AA.

0,35

0,30

0,25
Absorbância

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0 1 2 3 4 5 6
Concentração

Figura 1: Curva analítica para determinação de Cu (II) nas amostras de cachaça.

Com a curva plotada, foi obtido a equação da reta y = 0,0581x – 0,0014. Os valores
médios de absorbância das amostras de cachaça medidos anteriormente foram aplicados
nessa equação para obter a concentração das soluções A1, A2 e A3 respectivamente. Os
valores referidos estão apresentados na tabela 1.

AMOSTRAS MÉDIA DA ABSORBÂNCIA CONCENTRAÇÃO ( mg L-1)

A1 0,1567 2,72
A2 0,1110 1,93
 A3 0,3477 6,01
Tabela 1: Dados da concentração e absorbância das soluções amostras (A1, A2 e A3).

3.2 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Cu (II) ATRAVÉS DA CURVA

DE ADIÇÃO-PADRÃO

A figura 2 apresenta a curva de adição-padrão para a amostra de cachaça A1. No eixo das
abcissas foram lançados os valores da concentração das soluções e no eixo da ordenada
foram anexados os valores de absorbância.

0,30

0,25

0,20
Absorbância

0,15

0,10

0,05

0,00
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
Concentração

Figura 2: Curva de adição-padrão para determinação de Cu (II) para a amostra de cachaça A1.

Após o gráfico ser plotado, foi obtido a equação da reta y = 0,0441x + 0,0959. Para
determinar a concentração de cobre em A1 foi aplicada a equação 1
𝑉𝑝 𝐴
𝐶0 = 𝑉 𝐵 (1)
0
Onde A e B são respectivamente os coeficientes linear e angular da equação da reta
obtida, 𝑉𝑝 é o volume dos padrões do analito adicionado e 𝑉0 é o volume das alíquotas da
amostra original. O valor obtido foi de 2,17 mg L-1 de concentração de Cu (II).

Já figura 3 apresenta a curva de adição-padrão para a amostra de cachaça A2. No eixo X

foram lançados os valores da concentração das soluções e no eixo da ordenada foram
anexados os valores de absorbância.
 0,30

0,25

Absorbância 0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
Concentração

Figura 3: Curva de adição-padrão para determinação de Cu (II) para a amostra de cachaça A2.

Após o gráfico ser plotado, foi obtido a equação da reta y = 0,0485x + 0,0736. Para
determinar a concentração de cobre em A2 foi aplicada a equação 1, obtendo como
resultado 1,52 mg L-1 de concentração de Cu (II).
Para a amostra A3, a curva de adição-padrão realizada está apresentada na figura 4. Foi
feita através do lançamento dos valores de concentração no eixo x, e no eixo y foram
anexados os valores de absorbância.

0,350

0,300

0,250
Absorbância

0,200

0,150

0,100

0,050

0,000
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
Concentração

Figura 4: Curva de adição-padrão para determinação de Cu (II) para a amostra de cachaça A3.

Com o gráfico plotado, foi obtido a equação da reta y = 0,0497x + 0,0881. Para determinar
a concentração de cobre em A3 foi aplicada a equação 1, tendo como resultado obtido
1,77 mg L-1 de concentração de Cu (II).
4 CONCLUSÕES

Pela observação dos aspectos analisados conclui-se que há interferências não espectrais nestes
instrumentos e são significativas pois afetam o sinal da amostra de forma diferente das soluções
de calibração, uma vez que a quantidade de aerossol depende das características reológicas da
solução nebulizada. Dessa forma, faz-se necessário que amostra e padrões tenham propriedades
reológicas semelhantes para evitar o chamado “efeito de matriz”, o qual altera a taxa de aspiração
e tamanho de gotículas. Portanto, para contornar esse problema foi usado o método de adição de
analito. Pela curva de adição-padrão foi constatado que a concentração de Cu (II)
encontrada nas amostras cachaça estão todas dentro do padrão de qualidade, tendo em
vista que de acordo com a legislação vigente o teor máximo de cobre permitido em
cachaça é de 5 mg L-1.
Além disso, a espectrometria de absorção atômica apresenta algumas vantagens, como: o
baixo custo do equipamento, baixo custo operacional, facilidade de operação, além do
reduzido número de linhas espectrais, que acarreta uma possibilidade bem menor de
interferência por sobreposição de linhas, portanto, é bom ponto de partida para
quantificação de Cu (II) nas amostras de cachaça.

REFERÊNCIAS

[1] ATOMIC Absorption Spectroscopy FAQ’s including What is AAS, How does AAS
Work and Why use AAS. Disponível em: https://www.agilent.com/en/support/atomic-
spectroscopy/atomic-absorption/flame-atomic-absorption-instruments/how-does-aas-
work-aas-faqs. Acesso em: 29 maio 2022.
[2] KRUG, Francisco José et al. Espectrometria de absorção atômica: fundamentos
e atomização com chama. Fundamentos e atomização com chama. Disponível em:
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/AAS-geral-parte-1-revisada.pdf. Acesso em: 29
maio 2022.
APÊNDICE

Cálculos
I- Cálculo da concentração de Cu (II) nas amostras de cachaça pelo método da
curva analítica.

i- Para A1:
𝑦 = 0,0581𝑥 + 0,0014

0,1567 + 0,0014
𝑥= = 2,72 𝑚𝑔 𝐿−1
0,0581

ii- Para A2:

𝑦 = 0,0581𝑥 + 0,0014

0,1110 + 0,0014
𝑥= = 1,93 𝑚𝑔 𝐿−1
0,0581

iii- Para A3:

𝑦 = 0,0581𝑥 + 0,0014

0,3477 − 0,0014
𝑥= = 6,01 𝑚𝑔 𝐿−1
0,0581

II- Cálculo da concentração de Cu (II) nas amostras de cachaça pelo método da

curva adição-padrão.

iv- Para A1:

10 0,0959
𝐶0 = = 2,17 𝑚𝑔 𝐿−1
10 0,0441

v- Para A2:
10 0,0736
𝐶0 = = 1,52 𝑚𝑔 𝐿−1
10 0,0485

vi- Para A3:

10 0,0881
𝐶0 = = 1,77 𝑚𝑔 𝐿−1
10 0,0497